基于Aspen Plus的加氫反應(yīng)流出物銨鹽結(jié)晶速率計(jì)算模型與分析

金浩哲, 王寬心, 偶國(guó)富,2, 任海燕, 王 凱

(1. 浙江理工大學(xué) 流動(dòng)腐蝕研究所, 浙江 杭州 310018;2. 杭州富如德科技有限公司, 浙江 杭州 310018)

基于Aspen Plus的加氫反應(yīng)流出物銨鹽結(jié)晶速率計(jì)算模型與分析

金浩哲1, 王寬心1, 偶國(guó)富1,2, 任海燕1, 王 凱1

(1. 浙江理工大學(xué) 流動(dòng)腐蝕研究所, 浙江 杭州 310018;2. 杭州富如德科技有限公司, 浙江 杭州 310018)

通過(guò)分析加氫反應(yīng)流出物系統(tǒng)的銨鹽結(jié)晶過(guò)程,建立銨鹽結(jié)晶速率的計(jì)算模型,將其與Aspen Plus結(jié)合進(jìn)行二次開(kāi)發(fā),利用Aspen Plus強(qiáng)大的物性數(shù)據(jù)庫(kù)定量計(jì)算了反應(yīng)流出物多相流體系銨鹽結(jié)晶速率,并分析不同原料組成及工況下的NH4Cl與NH4HS結(jié)晶速率的變化規(guī)律。結(jié)果表明,在加氫反應(yīng)流出物溫度較高時(shí),銨鹽結(jié)晶速率一般為0;進(jìn)入冷換設(shè)備后,隨反應(yīng)流出物溫度的降低,開(kāi)始出現(xiàn)銨鹽結(jié)晶;開(kāi)始結(jié)晶時(shí)的銨鹽結(jié)晶速率最大,后隨著溫度的降低,銨鹽的結(jié)晶速率迅速降低。加氫反應(yīng)流出物系統(tǒng)銨鹽起始結(jié)晶溫度隨著原料油氮、氯或硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增加。加氫反應(yīng)流出物系統(tǒng)NH4Cl的起始結(jié)晶溫度隨系統(tǒng)操作壓力的升高而增加,而最大結(jié)晶速率隨著系統(tǒng)壓力的升高逐漸下降,最大結(jié)晶速率一般出現(xiàn)在160～210℃的范圍內(nèi);NH4HS的最大結(jié)晶速率一般出現(xiàn)在30～60℃,最大結(jié)晶速率比NH4Cl高約4～5個(gè)數(shù)量級(jí)。典型案例應(yīng)用表明,所建立的計(jì)算模型準(zhǔn)確可靠。

Aspen plus; 反應(yīng)流出物; 多相反應(yīng); 銨鹽結(jié)晶

近年來(lái),由于加工高硫、高酸、含氯等劣質(zhì)原油,煉油裝置的腐蝕失效風(fēng)險(xiǎn)不斷加劇[1-3]。銨鹽結(jié)晶后產(chǎn)生的管道堵塞、垢下腐蝕,作為劣質(zhì)油加工過(guò)程中的典型失效形式,具有明顯的局部性、突發(fā)性與風(fēng)險(xiǎn)性特征,已成為影響裝置長(zhǎng)周期安穩(wěn)運(yùn)行的重要因素[4-7],中國(guó)石化多家煉油企業(yè)接連出現(xiàn)由于銨鹽沉積堵塞引起的換熱器穿孔泄漏事故。因此,如何定量計(jì)算銨鹽的結(jié)晶,并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行防控成為工程界關(guān)注的焦點(diǎn)問(wèn)題[8-9]。關(guān)于銨鹽結(jié)晶的研究多集中在建立簡(jiǎn)化熱力學(xué)模型計(jì)算銨鹽的結(jié)晶溫度,研究銨鹽的垢下腐蝕特性等[10-11]。由于煉油系統(tǒng)的介質(zhì)組成復(fù)雜、加工工況多變,且銨鹽結(jié)晶反應(yīng)多發(fā)生在多相流傳熱與相變的過(guò)程當(dāng)中,給銨鹽結(jié)晶反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)研究帶來(lái)很大困難,目前仍無(wú)法建立銨鹽結(jié)晶反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)計(jì)算模型,難以實(shí)現(xiàn)定量預(yù)測(cè)與防控[12-14]。偶國(guó)富等[15]通過(guò)熱力學(xué)推導(dǎo),結(jié)合工藝過(guò)程仿真,建立了銨鹽結(jié)晶溫度的計(jì)算模型,明確了銨鹽結(jié)晶的臨界條件。在前期研究的基礎(chǔ)上,筆者進(jìn)一步構(gòu)建銨鹽結(jié)晶速率模型,并在Aspen Plus 平臺(tái)上進(jìn)行二次開(kāi)發(fā),實(shí)現(xiàn)對(duì)加氫反應(yīng)流出物中銨鹽結(jié)晶速率的定量計(jì)算,分析不同原料組成及工況下的銨鹽結(jié)晶規(guī)律,為煉油企業(yè)劣質(zhì)油加工防控指標(biāo)的制定、垢下腐蝕風(fēng)險(xiǎn)的定量評(píng)估等提供理論依據(jù)。

1 加氫反應(yīng)流出物中銨鹽結(jié)晶預(yù)測(cè)模型的構(gòu)建

1.1 銨鹽結(jié)晶速率模型

加氫反應(yīng)流出物進(jìn)行冷卻分離的過(guò)程中,NH4Cl、NH4HS的結(jié)晶反應(yīng)如式(1)、(2)所示。

NH3(g)+HCl(g)NH4Cl(s)

(1)

NH3(g)+H2S(g)NH4HS(s)

(2)

一般地,冷換設(shè)備管束內(nèi)溫度呈連續(xù)性降低,反應(yīng)流出物溫度冷卻到銨鹽的結(jié)晶溫度以下時(shí),銨鹽會(huì)經(jīng)歷一個(gè)持續(xù)可逆結(jié)晶反應(yīng)過(guò)程。銨鹽結(jié)晶反應(yīng)可以認(rèn)為是一個(gè)接近平衡的持續(xù)過(guò)程[16-17]。結(jié)晶過(guò)程中,氣相中的Kp(PNH3×PHCl或PNH3×PH2S)基本服從平衡曲線(xiàn)的變化規(guī)律。以加氫反應(yīng)流出物中的NH4Cl結(jié)晶反應(yīng)為例,如圖1所示。假設(shè)當(dāng)溫度降低1個(gè)較小值ΔT,Kp值超過(guò)了相應(yīng)的平衡常數(shù),銨鹽顆粒開(kāi)始析出;銨鹽結(jié)晶后氣相中的Kp值迅速回到了結(jié)晶平衡曲線(xiàn)的位置,系統(tǒng)恢復(fù)平衡過(guò)程;然后溫度開(kāi)始再次降低ΔT,如此重復(fù)直至到達(dá)結(jié)晶終點(diǎn)溫度(反應(yīng)流出物冷卻到的最低溫度)。當(dāng)ΔT無(wú)限小時(shí),Kp值從氣相中過(guò)飽和位置(如圖1中的A點(diǎn))到達(dá)平衡位置(如圖1中的B點(diǎn))所減少的HCl或NH3的量即為該溫度點(diǎn)銨鹽的反應(yīng)速率,總的銨鹽結(jié)晶量可表示為各步驟生成量的總和。根據(jù)上述原理,可獲得NH4Cl量Δn的表達(dá)式(3)。

(3)

式(3)中,K1為NH4Cl結(jié)晶反應(yīng)的平衡系數(shù),可將其表示為溫度的函數(shù)式(4)。

(4)

1.2 多相流銨鹽結(jié)晶計(jì)算模型

采用Visual Basic 6.0編程語(yǔ)言,結(jié)合筆者前期建立的反應(yīng)流出物Aspen仿真模型[18]對(duì)銨鹽結(jié)晶的計(jì)算模型進(jìn)行二次開(kāi)發(fā),建立加氫反應(yīng)流出物中銨鹽速率計(jì)算模型。圖2為NH4Cl結(jié)晶速率計(jì)算的程序框圖。首先獲取加氫反應(yīng)過(guò)程的典型工況進(jìn)行Aspen 工藝過(guò)程仿真,獲得某溫度(T)下氣相中Kp(PNH3×PHCl)值,將其與該溫度下結(jié)晶平衡系數(shù)K1進(jìn)行比較。若Kp>K1說(shuō)明氣相中會(huì)發(fā)生結(jié)晶反應(yīng),根據(jù)相應(yīng)的計(jì)算公式計(jì)算銨鹽的結(jié)晶速率,并重新計(jì)算多相流中NH3與HCl的量,并將其寫(xiě)入Aspen 仿真模型進(jìn)行重新仿真計(jì)算;若Kp

圖1 NH4Cl結(jié)晶平衡曲線(xiàn)

圖2 NH4Cl 結(jié)晶速率計(jì)算步驟

2 結(jié)果與討論

2.1 加氫反應(yīng)流出物中NH4Cl的結(jié)晶規(guī)律

進(jìn)入加氫裝置的原料油氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在0.5～10 mg/kg之間。在原料油氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)2000 mg/kg、系統(tǒng)壓力13 MPa條件下,求解不同氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)原料油加氫流出物中NH4Cl結(jié)晶速率,結(jié)果示于圖3。由圖3可見(jiàn),在較高溫度下,NH4Cl結(jié)晶速率為0,之后隨反應(yīng)流出物溫度的降低,NH4Cl開(kāi)始結(jié)晶。NH4Cl起始結(jié)晶速率最大,隨著溫度的降低,結(jié)晶量迅速降低。隨原料油氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,加氫反應(yīng)流出物中NH4Cl起始結(jié)晶溫度迅速升高,同時(shí)最大結(jié)晶速率也隨之增大。因此,強(qiáng)化原料油的脫氯效果對(duì)于降低加氫反應(yīng)流出物中NH4Cl的結(jié)晶速率及結(jié)晶溫度都是十分有益的。

目前,加氫原料油中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在500～5000 mg/kg之間。在原料油氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)1 mg/kg、系統(tǒng)壓力13 MPa條件下,計(jì)算不同氮含量原料油加氫反應(yīng)流出物中NH4Cl結(jié)晶速率,結(jié)果示于圖4。

由圖4可知,隨著原料油氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,加氫反應(yīng)流出物中NH4Cl的起始結(jié)晶溫度不斷升高,但起始結(jié)晶溫度相對(duì)應(yīng)的NH4Cl結(jié)晶速率受原料油氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響較小。因此,原料油氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加只是使得加氫反應(yīng)流出物中NH4Cl結(jié)晶的溫度區(qū)間向高溫方向移動(dòng),對(duì)NH4Cl結(jié)晶總量的影響不大;同一溫度下,NH4Cl結(jié)晶速率隨原料氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加反而呈下降趨勢(shì)。在劣質(zhì)油加工過(guò)程中,當(dāng)原料油的氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)高時(shí),高溫下出現(xiàn)銨鹽沉積堵塞及垢下腐蝕的風(fēng)險(xiǎn)將會(huì)增加;低溫條件下雖然也有NH4Cl顆粒的產(chǎn)生,但可以被冷凝的液態(tài)烴和水相所溶解,從而有效降低了NH4Cl堵塞及垢下腐蝕的風(fēng)險(xiǎn)。

在原料油氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)1 mg/kg、氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)2000 mg/kg的條件下,計(jì)算不同系統(tǒng)操作壓力下加氫反應(yīng)流出物中NH4Cl的結(jié)晶速率,結(jié)果示于圖5。由圖5可知,系統(tǒng)的操作壓力越大,加氫反應(yīng)流出物中NH4Cl的起始結(jié)晶溫度越高,而NH4Cl最大結(jié)晶速率呈現(xiàn)出逐漸下降的趨勢(shì),同時(shí)NH4Cl結(jié)晶溫度區(qū)間向高溫方向移動(dòng)。綜合圖3～圖5可知,加氫反應(yīng)流出物中NH4Cl的最大結(jié)晶速率一般出現(xiàn)在160～210℃,主要為加氫反應(yīng)流出物系統(tǒng)的高壓換熱器及空冷器內(nèi),原料油氯含量主要影響結(jié)晶溫度區(qū)間。因此,在原料油加工過(guò)程中應(yīng)強(qiáng)化脫氯過(guò)程,以避免高溫條件下大量的銨鹽沉積而堵塞管束;同時(shí)應(yīng)合理設(shè)置注水點(diǎn),且注水后應(yīng)保持25%體積分?jǐn)?shù)的液態(tài)水不被氣化,以充分溶解生成的銨鹽顆粒,避免發(fā)生沉積堵塞。

圖3 不同氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)原料加氫反應(yīng)流出物中NH4Cl的結(jié)晶速率

圖4 不同氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)原料加氫反應(yīng)流出物中NH4Cl的結(jié)晶速率

圖5 不同操作壓力下加氫反應(yīng)流出物中NH4Cl結(jié)晶速率

2.2 加氫反應(yīng)流出物中NH4HS結(jié)晶規(guī)律

目前世界原油中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在0.5%～5%。通過(guò)類(lèi)似的計(jì)算方法獲得原料油氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)2000 mg/kg、系統(tǒng)壓力13 MPa條件下不同硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)原料油加氫反應(yīng)流出物中NH4HS結(jié)晶速率,結(jié)果示于圖6。由圖6可知,隨著原料油硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,加氫反應(yīng)流出物中NH4HS最大結(jié)晶量及起始結(jié)晶溫度均迅速增加。因此,在加工高硫原料油過(guò)程中,應(yīng)通過(guò)循環(huán)氫脫硫等工藝降低H2S分壓,使NH4HS的結(jié)晶溫度降低到系統(tǒng)的操作溫度以下,以避免在循環(huán)氫回路及空冷器出口等區(qū)域出現(xiàn)NH4HS沉積及垢下腐蝕。

圖6 不同硫含量原料油加氫反應(yīng)流出物中NH4HS結(jié)晶速率

在原料油硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%、系統(tǒng)壓力13 MPa條件下,計(jì)算不同氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)原料油加氫反應(yīng)流出物中NH4HS的結(jié)晶速率,結(jié)果如圖7所示。由圖7可知,隨著原料油氮含量的增加,加氫反應(yīng)流出物中NH4HS起始結(jié)晶溫度與最大結(jié)晶量均迅速升高。另外,與NH4Cl結(jié)晶規(guī)律相比,NH4HS的起始結(jié)晶溫度一般較NH4Cl低,而NH4HS的最大結(jié)晶速率比NH4Cl高約4～5個(gè)數(shù)量級(jí)。在注水等防控措施不當(dāng)?shù)那闆r下,一旦NH4HS結(jié)晶沉積造成的堵塞風(fēng)險(xiǎn)要遠(yuǎn)高于NH4Cl。對(duì)于NH4Cl與NH4HS在各自結(jié)晶溫度范圍內(nèi)的垢下腐蝕速率及腐蝕機(jī)理等仍需進(jìn)一步研究。

圖7 不同氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)原料油加氫反應(yīng)流出物中NH4HS的結(jié)晶速率

2.3 典型案例分析與驗(yàn)證

為驗(yàn)證計(jì)算方法的可靠性,對(duì)某煉油化工企業(yè)的柴油加氫系統(tǒng)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)數(shù)據(jù)采集及銨鹽結(jié)晶計(jì)算。典型工況下裝置的進(jìn)料負(fù)荷為108.5 t/h,氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)1980 mg/kg,氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)2 mg/kg,硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.2%,系統(tǒng)操作壓力為8.6 MPa,反應(yīng)流出物的工藝介質(zhì)操作溫度范圍為328～50℃。計(jì)算結(jié)果表明,典型工況下NH4Cl最大結(jié)晶速率出現(xiàn)在溫度為178℃的熱高壓換熱器末管程;NH4HS的最大結(jié)晶速率出現(xiàn)在24℃,由于反應(yīng)流出物介質(zhì)溫度最低為50℃,因此加氫反應(yīng)流出物系統(tǒng)內(nèi)不會(huì)出現(xiàn)大量NH4HS結(jié)晶。停工檢修期間,采用內(nèi)窺鏡對(duì)易發(fā)生NH4Cl結(jié)晶的熱高壓換熱器出口管束進(jìn)行檢查,結(jié)果如圖8所示。由圖8可見(jiàn),換熱器末端管束內(nèi)存在白色顆粒狀的NH4Cl沉積顆粒,與預(yù)測(cè)結(jié)果一致。

圖8 換熱器管束內(nèi)的NH4Cl結(jié)晶沉積

3 結(jié) 論

(1)溫度是影響加氫反應(yīng)流出物中銨鹽結(jié)晶的關(guān)鍵因素。在加氫反應(yīng)流出物溫度較高的情況下銨鹽結(jié)晶速率為0,進(jìn)入冷換設(shè)備后隨反應(yīng)流出物溫度的降低,開(kāi)始出現(xiàn)銨鹽結(jié)晶。通常起始結(jié)晶時(shí)的銨鹽結(jié)晶速率最大,之后隨著溫度的降低銨鹽的結(jié)晶速率迅速降低。

(2)隨系統(tǒng)操作壓力的升高,加氫反應(yīng)流出物中NH4Cl的起始結(jié)晶溫度升高,但NH4Cl最大結(jié)晶速率逐漸下降,應(yīng)根據(jù)加氫系統(tǒng)的操作壓力科學(xué)設(shè)置防控措施。

(3)加氫反應(yīng)流出物中銨鹽的起始結(jié)晶溫度與原料油中氮、氯或硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)成正比關(guān)系,增設(shè)脫氯或脫氯工藝是降低NH4Cl和NH4HS結(jié)晶溫度和減少結(jié)晶量的重要措施。

(4)加氫反應(yīng)流出物中NH4HS的起始結(jié)晶溫度一般較NH4Cl低,而NH4HS的最大結(jié)晶速率要比NH4Cl高約4～5個(gè)數(shù)量級(jí),其沉積堵塞風(fēng)險(xiǎn)遠(yuǎn)高于NH4Cl。

(5)對(duì)某煉油化工企業(yè)柴油加氫系統(tǒng)銨鹽結(jié)晶的計(jì)算結(jié)果表明,典型工況下柴油加氫系統(tǒng)易出現(xiàn)NH4Cl結(jié)晶,預(yù)測(cè)結(jié)果與現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)結(jié)果一致。

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Calculation Model and Analysis of Ammonium Salt Crystallization Rate in Hydrogenation Reaction Effluent Based on Aspen Plus

JIN Haozhe1, WANG Kuanxin1, OU Guofu1,2, REN Haiyan1, WANG Kai1

(1.TheInstituteofFlowInducedCorrosion,ZhejiangSci-TechUniversity,Hangzhou310018,China;2.HangzhouFluidTechnologyCo.Ltd.,Zhejiang,Hangzhou310018,China)

Based on the analysis of ammonium salt crystalline process in hydrogenation effluent, the model for calculating ammonium salt crystallization rate was established. The prediction of ammonium salt crystal deposition from hydrogenation reaction effluent was realized by developing the calculation model as a user module on Aspen Plus platform. The crystallization rates of NH4Cl and NH4HS in hydrogenation effluent of different feedstocks under different operation conditions were analyzed. The results showed that the ammonium salt crystallization did not occur at higher effluent temperatures, but began to appear with the decrease of effluent temperature after the effluent entering the heat exchangers. The initial crystallization temperature of ammonium salt increased with the increase of nitrogen, chlorine or sulfur mass fractions in feedstock. The initial crystallization temperature of NH4Cl increased but its maximum crystallization rate decreased with the increase of process pressure. The crystallization temperature of NH4Cl was in the range of 160-210℃, while that of NH4HS was in the range of 30-60℃ with the maximum crystallization rate 4 to 5 orders of magnitude higher than that of NH4Cl. Typical case application indicated the method being accurate and reliable.

Aspen Plus; reaction effluent; multiphase reaction; ammonium salt crystalline

2014-07-21

國(guó)家自然科學(xué)基金委員會(huì)-神華集團(tuán)有限公司煤炭聯(lián)合基金項(xiàng)目(U1361107)、浙江省公益技術(shù)應(yīng)用研究計(jì)劃項(xiàng)目(2015C31013)、浙江理工大學(xué)521人才培養(yǎng)計(jì)劃項(xiàng)目和浙江省教育廳科研項(xiàng)目(Y201329372)資助

金浩哲，男，講師，博士，主要從事流動(dòng)腐蝕預(yù)測(cè)和石化裝置安全保障技術(shù)研究

偶國(guó)富，男，教授，博士，從事化工特種設(shè)備系統(tǒng)的流動(dòng)腐蝕預(yù)測(cè)及工程優(yōu)化研究；E-mail：ougf@163.com

1001-8719(2015)06-1444-06

TQ 026.5

A

10.3969/j.issn.1001-8719.2015.06.028