GH4706合金的熱變形行為與顯微組織演化

黃 爍，王 磊，張北江，趙光普

(1 東北大學(xué) 材料各向異性與織構(gòu)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 沈陽 110819； 2 鋼鐵研究總院 高溫材料研究所, 北京 100081)

GH4706合金的熱變形行為與顯微組織演化

黃 爍1,2，王 磊1，張北江2，趙光普2

(1 東北大學(xué) 材料各向異性與織構(gòu)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 沈陽 110819； 2 鋼鐵研究總院 高溫材料研究所, 北京 100081)

在Gleeble 3800熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行GH4706合金的熱壓縮實(shí)驗(yàn)，研究了變形溫度為900～1150℃、應(yīng)變速率為0.001～1s-1范圍內(nèi)合金的熱變形行為。結(jié)果表明：GH4706合金的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線呈現(xiàn)出流變軟化特征，隨變形溫度增加或應(yīng)變速率減小，峰值應(yīng)力逐漸降低，峰值應(yīng)變逐漸減小。合金的本構(gòu)關(guān)系可由雙曲正弦函數(shù)描述，變形激活能為435.36kJ/mol，應(yīng)力指數(shù)為4.13。合金的顯微組織演化機(jī)制與Z參數(shù)密切相關(guān)，高Z值條件下主要發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)，低Z值條件下主要發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶與再結(jié)晶晶粒粗化。GH4706合金發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶且不發(fā)生晶粒粗化的臨界lnZ值為35。

GH4706合金；熱變形；本構(gòu)關(guān)系；組織演化

GH4706合金是一種Fe-Ni基高溫合金，成分衍生自應(yīng)用廣泛的GH4169合金。與GH4169合金相比，GH4706合金具有偏析傾向低、熱加工性能優(yōu)異及成本低廉的優(yōu)點(diǎn)，適合于制備重型燃機(jī)用超大尺寸渦輪盤鍛件[1,2]。目前，世界上最大的GH4706渦輪盤鍛件質(zhì)量可達(dá)6t，直徑超過2000mm，厚度超過400mm。制備如此超大尺寸的高溫合金鍛件，晶粒尺寸細(xì)化與均勻化是鍛造工藝控制的主要目標(biāo)。由于Fe-Ni基高溫合金從室溫到高溫具有穩(wěn)定的面心立方奧氏體結(jié)構(gòu)，不發(fā)生相變，故控制熱變形過程中合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為，成為調(diào)整顯微組織的唯一途徑[3]。因此，掌握合金的熱變形行為與顯微組織演化規(guī)律是優(yōu)化熱加工工藝的重要前提。

隨著現(xiàn)代計(jì)算機(jī)技術(shù)的飛速發(fā)展，數(shù)值模擬方法在金屬熱加工領(lǐng)域逐漸顯示出巨大的優(yōu)越性[4]。尤其在高溫合金大型鍛件的熱加工領(lǐng)域，數(shù)值模擬技術(shù)能夠替代傳統(tǒng)的試錯(cuò)方法，有效縮短研制周期、降低成本、提高工藝穩(wěn)定性?；诟邷睾辖馃嶙冃涡袨榈难芯?，可以構(gòu)建本構(gòu)方程、組織演化模型或繪制熱加工圖[5,6]，有助于分析合金在不同熱變形參數(shù)下的顯微組織演化機(jī)理，并為熱加工數(shù)值模擬技術(shù)提供數(shù)據(jù)支持。然而，國(guó)內(nèi)外GH4706合金的熱變形行為鮮有報(bào)道[7,8]，鑒于此，本工作通過GH4706合金的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線構(gòu)建合金的本構(gòu)關(guān)系，并引入Z參數(shù)(溫度補(bǔ)償應(yīng)變速率因子)用于定量描述合金熱加工過程中的顯微組織演化規(guī)律，為熱加工過程的數(shù)值模擬提供數(shù)據(jù)模型與理論支持。

1 實(shí)驗(yàn)方法

GH4706合金的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為：C 0.030，Cr 15.91，Ni 42.13，Al 0.24，B 0.0018，Nb 3.04，Ti 1.83，F(xiàn)e余量。合金鑄錠利用真空感應(yīng)熔煉+真空自耗重熔制備，再經(jīng)均勻化處理后，熱軋成直徑為70mm的棒材。合金棒材在1000℃均勻化4h，以獲得均勻的初始組織，處理后的晶粒度為ASTM 3.0級(jí)。

采用Gleeble 3800熱模擬試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行等溫恒應(yīng)變壓縮實(shí)驗(yàn)。熱壓縮試樣取自棒材軸向的1/2直徑處，尺寸為φ10mm×15mm，上下端面利用高溫膠粘貼鉭片進(jìn)行潤(rùn)滑。試樣加熱方式為高頻感應(yīng)加熱，升溫速率為10℃/s，加熱至變形溫度后保溫15min后進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)，變形后迅速取出水冷保留變形態(tài)組織。變形溫度分別為900，950，1000，1050，1100，1150℃；應(yīng)變速率分別為0.001，0.01，0.1，1s-1；變形量分別為10%，30%，50%，70%。變形后將部分試樣在980℃固溶處理1h，固溶后快速水冷保留固溶態(tài)組織。將變形態(tài)與固溶態(tài)的試樣沿軸向切開制備金相試樣，利用Olympus GX71型圖像儀分析上述試樣的顯微組織，利用Image-Pro Plus 6.0軟件統(tǒng)計(jì)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶面積分?jǐn)?shù)與平均晶粒尺寸，再利用Origin 8.0軟件繪制顯微組織與變形參數(shù)的關(guān)系云圖。

2 結(jié)果與討論

2.1 真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

圖1為GH4706合金不同溫度、不同應(yīng)變速率條件下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。可見，不同變形參數(shù)下GH4706合金流變曲線的特征大致相同，即：隨應(yīng)變?cè)黾討?yīng)力先快速升高至峰值應(yīng)力，再降低至穩(wěn)態(tài)應(yīng)力。一般認(rèn)為，這種流變軟化特征為熱變形過程中應(yīng)變硬化和動(dòng)態(tài)軟化共同作用的結(jié)果，動(dòng)態(tài)軟化機(jī)制包括動(dòng)態(tài)回復(fù)與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[9]。在變形的初始階段，因位錯(cuò)密度增加而產(chǎn)生的應(yīng)變硬化占主導(dǎo)地位，導(dǎo)致流變應(yīng)力增加；隨應(yīng)變?cè)黾?，?dòng)態(tài)軟化作用增強(qiáng)，流變應(yīng)力降低并達(dá)到穩(wěn)態(tài)。由真應(yīng)力-應(yīng)變曲線的單峰特征可以初步判斷GH4706合金熱變形過程中主要的軟化機(jī)制為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，這與大多數(shù)鎳基低層錯(cuò)能面心立方奧氏體高溫合金變形的一般規(guī)律相符[10]。

由圖1還可看出，隨變形溫度增加或應(yīng)變速率減小，峰值應(yīng)力逐漸降低，峰值應(yīng)變逐漸減小。應(yīng)變速率為0.01s-1時(shí)，變形溫度從900℃增至1150℃，峰值應(yīng)力由240MPa降低至60MPa，峰值應(yīng)變由0.28減小至0.15。變形溫度為1000℃時(shí)，應(yīng)變速率由1s-1降低至0.001s-1，峰值應(yīng)力由280MPa降低至80MPa，峰值應(yīng)變由0.32減小至0.20。這表明，變形溫度增加或應(yīng)變速率減小加快了合金動(dòng)態(tài)軟化的進(jìn)程，因而能夠有效降低流變應(yīng)力，減小對(duì)熱加工設(shè)備載荷能力的要求。

圖1 GH4706合金典型的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線(a)不同溫度；(b)不同應(yīng)變速率Fig.1 Typical true stress-true strain curves obtained in compression of GH4706(a)at different temperatures;(b)at different strain rates

2.2 本構(gòu)關(guān)系

(1)

(2)

(3)

Qdef=Rnb

(4)

式中：A，α均為材料常數(shù)，經(jīng)計(jì)算可得α值為7.25×10-3MPa-1，A值為3.53×1015；n為應(yīng)力指數(shù)；R為氣體常數(shù)；Z為溫度補(bǔ)償應(yīng)變速率參數(shù)；Qdef為熱變形激活能，反映材料熱變形的難易程度。

圖2 GH4706合金ln[sinh(ασp)]與變形參數(shù)的關(guān)系曲線(a)應(yīng)變速率；(b)變形溫度Fig.2 Relationship curves between ln[sinh(ασp)] and deformation parameters of GH4706 alloy(a)strain rate;(b)deformation temperature

圖3 GH4706合金lnZ與峰值應(yīng)力的關(guān)系Fig.3 Relationship of lnZ with ln[sinh(ασp)] plot of GH4706 alloy

0.98，這表明GH4706合金的本構(gòu)關(guān)系由式(1)～(4)表征具有可靠性，結(jié)果參見式(5)：

(5)

2.3 顯微組織演化與Z參數(shù)

Z參數(shù)綜合描述了變形溫度與應(yīng)變速率對(duì)合金熱變形行為的影響[12]。對(duì)于Fe-Ni基高溫合金，熱變形過程中的主要軟化機(jī)制為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[13]。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是一個(gè)熱激活過程，驅(qū)動(dòng)能來自變形儲(chǔ)能與外界提供的能量，前者取決于應(yīng)變速率(變形量一定時(shí))，后者取決于變形溫度。應(yīng)變速率主要影響變形后合金的位錯(cuò)組態(tài)，例如，高應(yīng)變速率易發(fā)生位錯(cuò)纏結(jié)利于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核；變形溫度則進(jìn)一步提供位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核、長(zhǎng)大的驅(qū)動(dòng)力，變形溫度越高則驅(qū)動(dòng)力越大。因此，Z參數(shù)的物理意義為一個(gè)可表征合金在熱變形過程中顯微組織演化驅(qū)動(dòng)能大小的變量。

圖4為lnZ值與變形溫度、應(yīng)變速率的關(guān)系云圖，圖中斜線為lnZ值等高線。由圖4可見，自右下角(高溫低應(yīng)變速率)至左上角(低溫高應(yīng)變速率)lnZ值遞增，范圍為30～44。圖5給出了GH4706合金在不同變形條件下變形70%后的顯微組織，圖5(a),(b)分別對(duì)應(yīng)圖4中l(wèi)nZ值為Ⅰ～Ⅵ的變形參數(shù)。可見，在高Z值條件下(>42)，顯微組織由發(fā)生畸變的原始晶粒組成，幾乎不發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，表明合金主要軟化機(jī)制為動(dòng)態(tài)回復(fù)(見圖5(a))；而在低Z值條件下(<34)，顯微組織由不規(guī)則的粗化再結(jié)晶晶粒組成，發(fā)生了完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(見圖5(f))。

圖4 lnZ與變形溫度、應(yīng)變速率的關(guān)系圖

圖5 GH4706合金在不同條件下變形后的典型顯微組織(a)950℃,1s-1;(b)1050℃,1s-1;(c)1050℃,0.1s-1;(d)950℃,0.01s-1;(e)950℃,0.001s-1;(f)1100℃,0.01s-1Fig.5 Typical microstructures of GH4706 after deformation at different conditions(a)950℃,1s-1;(b)1050℃,1s-1;(c)1050℃,0.1s-1;(d)950℃,0.01s-1;(e)950℃,0.001s-1;(f)1100℃,0.01s-1

lnZ值隨應(yīng)變速率降低與(或)變形溫度升高而減小。由圖5(a)，(d)，(e)可見，變形溫度為950℃時(shí)應(yīng)變速率由1s-1降低至0.001s-1后，lnZ值由42.5減小至36，合金顯微組織中的原始畸變晶粒逐漸被新生成的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒取代，直至發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。由圖5(a)，(b)可見，應(yīng)變速率為1s-1時(shí)變形溫度由950℃升高至1050℃，lnZ值由42.5減小至39.2，合金顯微組織由動(dòng)態(tài)回復(fù)組織轉(zhuǎn)變?yōu)椴糠謩?dòng)態(tài)再結(jié)晶組織。由圖5(a)，(c)，(f)可見，隨變形溫度升高同時(shí)應(yīng)變速率降低，lnZ值由42.5減小至33.5，合金由發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)為主轉(zhuǎn)變?yōu)椴糠謩?dòng)態(tài)再結(jié)晶，再至完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，同時(shí)發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒粗化。綜上可知，GH4706合金熱變形過程中顯微組織演化機(jī)制與Z值密切相關(guān)。這是因?yàn)閆值越小，位錯(cuò)和晶界遷移性越高，變形過程中動(dòng)態(tài)再結(jié)晶傾向越大；反之，Z值越大，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力越小，主要發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)。

圖6為變形70%后GH4706合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶分?jǐn)?shù)(fDRX/%)、再結(jié)晶晶粒平均尺寸(dDRX/μm)與變形溫度、應(yīng)變速率的關(guān)系云圖。由圖6可見，fDRX與dDRX等高線均呈不規(guī)則曲線狀，自左上角(高lnZ值)至右下角(高低lnZ值)fDRX由0%增加至100%(圖6(a))，dDRX由0μm增加至180μm(圖6(b))。圖7給出了fDRX與dDRX分別取對(duì)數(shù)后與lnZ的關(guān)系圖。對(duì)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行擬合可知，fDRX、dDRX與lnZ的關(guān)系可分別由二次多項(xiàng)式與一次多項(xiàng)式表征，參見式(6)和式(7):

lnfDRX=-16.2+1.28lnZ-0.02ln2Z

(6)

lndDRX=19.52-0.46lnZ

(7)

由式(6)和式(7)可得，GH4706合金發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界lnZ值為35，此時(shí)的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒平均尺寸為24.6μm。

圖6 變形參數(shù)對(duì)GH4706合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶程度的影響(a)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶分?jǐn)?shù);(b)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒平均尺寸Fig.6 The effects of deformation parameters on the dynamic recrystallization degree(a)dynamic recrystallization fraction;(b)average dynamic recrystallization grain size

對(duì)于變形高溫合金，在熱變形過程中實(shí)現(xiàn)完全的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶有利于在熱處理后獲得均勻的等軸晶組織[14]，因此GH4706合金在lnZ值為35條件下變形更有利于組織控制。對(duì)比固溶態(tài)的顯微組織，如圖8所示，可見lnZ值大于35條件下平均晶粒尺寸為60～90μm，為ASTM 4.0～5.0級(jí)；而lnZ值小于35條件下平均晶粒尺寸為90～100μm，為ASTM 2.0～4.0級(jí)。這表明，為有效控制GH4706渦輪盤鍛件的晶粒度，變形參數(shù)對(duì)應(yīng)的lnZ值的下限為35。由圖8可知，lnZ值35所對(duì)應(yīng)的熱變形工藝參數(shù)為980℃，0.001s-1與1150℃，0.12s-1之間的連線。這表明，低應(yīng)變速率時(shí)(0.001s-1)為避免晶粒過大的最高變形溫度應(yīng)低于980℃，隨應(yīng)變速率的提高，最高變形溫度相應(yīng)升高；當(dāng)應(yīng)變速率為0.12s-1時(shí)，最高變形溫度為1150℃。換言之，為避免合金的晶粒長(zhǎng)大，應(yīng)在低溫、低應(yīng)變速率或高溫、高應(yīng)變速率下進(jìn)行GH4706合金的熱加工。

圖7 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶分?jǐn)?shù)、再結(jié)晶平均晶粒尺寸與lnZ關(guān)系圖Fig.7 Relationship of dynamic recrystallization fraction and dynamic recrystallization grain size with lnZ

圖8 GH4706合金固溶后平均晶粒尺寸與熱變形參數(shù)的關(guān)系Fig.8 The relationship between average grain size and deformation parameters of GH4706 alloy after solution treatment

值得指出，本研究通過實(shí)驗(yàn)確定了最佳變形工藝條件對(duì)應(yīng)lnZ值的下限，不過lnZ值越大對(duì)應(yīng)的峰值應(yīng)力則越大(見圖3)，對(duì)設(shè)備的載荷能力要求則越為苛刻，這對(duì)于超大尺寸的GH4706盤鍛件尤為關(guān)鍵[15]。為此，還需要利用本研究所得到的合金本構(gòu)關(guān)系進(jìn)行設(shè)備載荷的數(shù)值模擬，以確定lnZ值的上限，進(jìn)而確定GH4706大型盤鍛件最佳的熱加工工藝條件。

3 結(jié)論

(1) GH4706合金的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線呈現(xiàn)出流變軟化特征，對(duì)變形溫度與應(yīng)變速率敏感性高，隨變形溫度增加或應(yīng)變速率減小，峰值應(yīng)力逐漸降低，峰值應(yīng)變逐漸減小。

(2) GH4706合金的本構(gòu)關(guān)系可由雙曲正弦函數(shù)描述，在變形溫度900～1150℃應(yīng)變速率0.001～1s-1條件下變形激活能為435.36kJ/mol，應(yīng)力指數(shù)為4.13。

(3) GH4706合金的顯微組織演化與Z參數(shù)密切相關(guān)，高Z值條件下主要發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)，低Z值條件下主要發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶與再結(jié)晶晶粒粗化。GH4706合金發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶且不發(fā)生晶粒粗化的臨界lnZ值為35，為了有效控制晶粒度合金應(yīng)在lnZ值大于35的條件下熱加工。

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Hot Deformation Behavior and Microstructure Evolution of GH4706 Alloy

HUANG Shuo1,2，WANG Lei1，ZHANG Bei-jiang2，ZHAO Guang-pu2

(1 Key Laboratory for Anisotropy and Texture of Materials(Ministry of Education),Northeastern University,Shenyang 110819,China; 2 High Temperature Materials Division,Central Iron & Steel Research Institute,Beijing 100081,China)

The hot deformation behavior of GH4706 alloy was investigated by compressive deformation performed on Gleeble 3800 machine at deformation temperature of 900-1150℃ and at strain rates of 0.001-1s-1. The results show that the true stress-true strain curves exhibit flow softening characteristic, the peak stress and peak strain decrease gradually with the increase of deformation temperatures or decrease of strain rates. Further, the constitution relationship is modeled using the hyperbolic-sine Arrhenius-type equation. The activation energy and stress exponent are 435.36kJ/mol and 4.13, respectively. The mechanisms of microstructure evolution are related toZparameter, the domain mechanism is dynamic recovery at higherZ; while is dynamic recrystallization and grain coarsening at lowerZ. The critical value of lnZwhich the microstructure is completely dynamic recrystallization without grain coarsening is 35.

GH4706 alloy;hot deformation;constitutive relationship;microstructure evolution

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.02.007

TG117.1

A

1001-4381(2015)02-0041-06

國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(2012AA03A510)；國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃(2010CB631203)；大飛機(jī)關(guān)鍵構(gòu)件成型共性技術(shù)研究(2012ZX04010-081)

2013-08-07;

2014-03-24

王磊(1961—)，男，博士，教授，研究方向?yàn)椴牧衔⒂^組織控制與強(qiáng)韌化，聯(lián)系地址：沈陽市和平區(qū)文化路3-11號(hào)東北大學(xué)材料與冶金學(xué)院(110819)，E-mail:wanglei@mail.neu.edu.cn