酸性高錳酸鹽指數(shù)影響因素分析

摘要：水環(huán)境污染是經(jīng)濟(jì)發(fā)展過(guò)程中不可忽視的一個(gè)問(wèn)題，水質(zhì)的檢測(cè)分析是水環(huán)境保護(hù)發(fā)展的一個(gè)重要方向，在水質(zhì)分析的過(guò)程中高錳酸鹽指數(shù)是水質(zhì)檢測(cè)中的重要指標(biāo)之一，其主要反映的是水體中所含有的還原性的無(wú)機(jī)物（如亞硝酸鹽、亞鐵鹽等）或是有機(jī)物等的程度。在高錳酸鹽指數(shù)分析的過(guò)程中主要采用高錳酸鉀為主要的氧化劑，并對(duì)所消耗的高錳酸鉀的量進(jìn)行計(jì)算從而得出相應(yīng)的水中所含有的有害物質(zhì)的量。高錳酸鹽指數(shù)常用于對(duì)于生產(chǎn)、生活用水以及地下水等的檢測(cè)，是水質(zhì)檢測(cè)中一項(xiàng)常用且重要的數(shù)據(jù)。本文將在分析水質(zhì)檢測(cè)中的高錳酸鹽指數(shù)測(cè)量方法的基礎(chǔ)上對(duì)影響高錳酸鹽指數(shù)測(cè)量準(zhǔn)確性的影響因素進(jìn)行分析闡述。

關(guān)鍵詞：高錳酸鹽指數(shù) 影響因素 準(zhǔn)確

中圖分類號(hào)：X824 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2015）03（b）-0000-00

前言：

高錳酸鹽指數(shù)主要應(yīng)用于水質(zhì)檢測(cè)分析中對(duì)于水體中所含有的某些有機(jī)物或是還原性的無(wú)機(jī)物進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)使用高錳酸鉀作為氧化劑，來(lái)計(jì)算所消耗的高錳酸鉀的量以此來(lái)測(cè)算水體樣本。高錳酸鹽指數(shù)主要應(yīng)用于對(duì)于地表水、水源水以及生活污水的水質(zhì)檢測(cè)分析中，同時(shí)也是我國(guó)地表水在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)中的重要指標(biāo)之一，通過(guò)對(duì)水體樣本中的高錳酸鹽指數(shù)進(jìn)行測(cè)算可以充分的反映水體中受到某種有機(jī)物或是還原性無(wú)機(jī)物的污染水平。在對(duì)高錳酸鹽指數(shù)進(jìn)行測(cè)算的過(guò)程中主要使用高錳酸鉀作為主要的氧化劑，其中高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)算會(huì)受到眾多影響因素的影響從而導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)出現(xiàn)一定的偏差，下文將對(duì)影響高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定準(zhǔn)確性的影響因素進(jìn)行分析總結(jié)。

1.標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的影響及溶液的配置

1.1高錳酸鉀溶液對(duì)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的影響

在高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的過(guò)程中主要使用高錳酸鉀作為主要的氧化劑，因此，高錳酸鉀溶液的物理及化學(xué)特性會(huì)對(duì)高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定產(chǎn)生重要的影響，其中影響主要集中在以下方面：高錳酸鉀標(biāo)定溶液濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，在高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定過(guò)程高錳酸鉀標(biāo)定溶液的濃度會(huì)對(duì)空白值以及樣品值產(chǎn)生較大的影響，通過(guò)對(duì)高錳酸鉀溶液濃度對(duì)高錳酸鹽指數(shù)影響的結(jié)果分析后發(fā)現(xiàn)，當(dāng)高錳酸鉀溶液的濃度控制在0.0098-0.01mol/L之間時(shí)其理論上應(yīng)該準(zhǔn)確控制在0.01mol/L且空白值保證在0.4-0.5之間時(shí)，樣品測(cè)定的相對(duì)誤差可以控制在一個(gè)較低的水平，從而確保高錳酸鹽指數(shù)能夠具有較高的準(zhǔn)確度。高錳酸鉀溶液的濃度應(yīng)當(dāng)略小于0.01mol/L從而確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，這是因?yàn)楫?dāng)溶液濃度較高時(shí)在使用溶液作為氧化劑進(jìn)行空白滴定時(shí)，滴入10ml左右的草酸鈉溶液將無(wú)法完全將原溶液中的高錳酸鉀完全還原，從而使得紫紅色仍留有一定的殘余，因此需要增加額外的處理來(lái)獲得數(shù)據(jù)。同樣，在使用高錳酸鉀溶液時(shí)要避免溶液的濃度過(guò)低，以免影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1.2高錳酸鉀溶液配置的注意事項(xiàng)

市面所售的高錳酸鉀溶液中會(huì)含有一定的雜志從而影響高錳酸鉀溶液的使用性。在實(shí)驗(yàn)室自己配置高錳酸鉀溶液的過(guò)程中為避免蒸餾水中所含有的雜質(zhì)或是其他一些物質(zhì)來(lái)消耗高錳酸鉀，從而使得配置后的高錳酸鉀溶液濃度略低于標(biāo)準(zhǔn)濃度，因此在配置稱量高錳酸鉀的質(zhì)量時(shí)應(yīng)當(dāng)使得高錳酸鉀的質(zhì)量略高于理論值，將配置完的高錳酸鉀溶液放置于酒精燈上加熱至沸騰并持續(xù)一段時(shí)間，從而使得高錳酸鉀溶液中的還原性物質(zhì)得到充分的氧化，完成對(duì)于高錳酸鉀溶液的配置后應(yīng)將其過(guò)濾從而延長(zhǎng)高錳酸鉀溶液額的使用保質(zhì)期，為避免配置完成的高錳酸鉀溶液因受到強(qiáng)光而產(chǎn)生氧化，應(yīng)當(dāng)將配置好的高錳酸鉀溶液放置于棕色的儲(chǔ)存瓶中，并將其放置于暗處，延長(zhǎng)其使用保質(zhì)期。

1.3高錳酸鉀溶液的標(biāo)定

完成了對(duì)于高錳酸鉀溶液的配置后應(yīng)當(dāng)對(duì)其標(biāo)準(zhǔn)性進(jìn)行標(biāo)定，從而明確儲(chǔ)備高錳酸鉀溶液的濃度后按照一定的比例稀釋成準(zhǔn)確的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度。從而較少因高錳酸鉀溶液濃度對(duì)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的偏差。

1.4草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制注意事項(xiàng)

草酸鈉溶液是基準(zhǔn)溶液，其主要用于標(biāo)定高錳酸鹽指數(shù)的準(zhǔn)確濃度，因此其對(duì)于高錳酸鹽濃度的準(zhǔn)確性有著直接的影響，草酸鈉的性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定，但是長(zhǎng)期放置在空氣中容易受到控制中的水分及氧氣的影響，從而影響草酸鈉溶液的濃度，同時(shí)高溫也會(huì)導(dǎo)致草酸鈉溶液處于不穩(wěn)定狀態(tài)從而影響草酸鈉溶液的穩(wěn)定性，因此，應(yīng)當(dāng)將草酸鈉固體放置在密閉容器中并放置于背陰處，確保草酸鈉固體的可靠性。

2.反應(yīng)體系酸度對(duì)于高錳酸鹽指數(shù)測(cè)量準(zhǔn)確度的影響

在高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定過(guò)程中所采用的高錳酸鉀滴定氧化還原法會(huì)受到反應(yīng)體系中的酸度較為嚴(yán)重的影響。在反應(yīng)的過(guò)程中應(yīng)當(dāng)保持酸度處于一個(gè)較為合理的區(qū)間，在進(jìn)行氧化還原時(shí)如果酸度較低，則高錳酸鉀與水體樣本中的物質(zhì)氧化還原后容易變成二氧化錳而析出，從而使得高錳酸鉀溶液的氧化效果變低，從而使得測(cè)定的結(jié)果要較實(shí)際結(jié)果小，而當(dāng)酸度過(guò)高時(shí)，將會(huì)使得溶液中的草酸進(jìn)一步分解，會(huì)使得氧化效果大大折扣從而降低測(cè)定結(jié)果，造成測(cè)定結(jié)果偏小。通過(guò)多次試驗(yàn)總結(jié)發(fā)現(xiàn)，應(yīng)當(dāng)確保酸度控制在0.5-1.0mol/L之間，以保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3.加熱對(duì)于高錳酸鹽指數(shù)的影響

高錳酸鉀氧化草酸鈉的反應(yīng)過(guò)程中會(huì)吸收較多的熱量，因此，在常溫條件下，這一反應(yīng)過(guò)程較為緩慢，但是通過(guò)在反應(yīng)過(guò)程中使用酒精燈進(jìn)行加熱將會(huì)大大加快這一反應(yīng)過(guò)程。同時(shí)試驗(yàn)過(guò)程中的環(huán)境溫度與大氣壓力將會(huì)對(duì)水浴溫度造成一定的影響，從而影響加熱效果。據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定會(huì)受到水浴溫度的較大影響，造成在同一時(shí)間內(nèi)加熱時(shí)有效加熱時(shí)間存在一定的偏差，從而影響高錳酸鹽指數(shù)的準(zhǔn)確性.為確保測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性應(yīng)當(dāng)按照標(biāo)準(zhǔn)的方法控制沸水浴加熱時(shí)間持續(xù)半個(gè)小時(shí)以上，在沸水浴時(shí)不同的溫度與大氣壓力將會(huì)造成高錳酸鹽指數(shù)存在著一定的偏差.同時(shí)在將多個(gè)水體樣本放入到恒溫水浴時(shí)將會(huì)造成水溫的局部下降，從而使得無(wú)法對(duì)每一個(gè)水體樣本進(jìn)行準(zhǔn)確的計(jì)時(shí)，從而無(wú)法保證結(jié)果的準(zhǔn)確性.因此在對(duì)多個(gè)水體樣本進(jìn)行加熱時(shí)，為確保加熱的可靠性應(yīng)當(dāng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)環(huán)境以及操作的快慢，將各個(gè)水體樣本進(jìn)行分開(kāi)加熱確保各個(gè)水體樣本的計(jì)時(shí)的準(zhǔn)確性.同時(shí)應(yīng)盡量控制水體樣本反應(yīng)的加熱時(shí)間，確保適宜的加熱時(shí)間，避免水體中的其他物質(zhì)被氧化從而造成測(cè)量結(jié)果偏大，從而直接影響測(cè)量的最終結(jié)果.

4.滴定條件對(duì)于高錳酸鹽指數(shù)測(cè)量準(zhǔn)確性的影響

在進(jìn)行高錳酸鹽指數(shù)測(cè)量的過(guò)程中，滴定溫度、滴定時(shí)間以及滴定速度、滴定終點(diǎn)的判斷等都會(huì)對(duì)高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)量準(zhǔn)確性造成一定的影響。在滴定溫度的控制上，應(yīng)當(dāng)保持滴定溫度控制在60-90℃的區(qū)間范圍內(nèi)，其中80℃時(shí)高錳酸鉀氧化還原的反應(yīng)最快。對(duì)于滴定時(shí)間的控制應(yīng)當(dāng)那嚴(yán)格遵循滴不成線的原則，確保氧化效果。通過(guò)大量的試驗(yàn)數(shù)據(jù)表面，滴定時(shí)間控制在自加熱結(jié)束起3-7分鐘的范圍內(nèi)。對(duì)于滴定速度的控制應(yīng)當(dāng)確保滴定速度與高錳酸鉀的反應(yīng)速度相一致，從而使得高錳酸鉀與草酸鈉溶液能夠在合理的溫度條件下進(jìn)行充分的氧化反應(yīng)，從而避免對(duì)高錳酸鹽指數(shù)造成一定的影響。高錳酸鉀溶液不太穩(wěn)定，水體中以及環(huán)境中的物質(zhì)容易被高錳酸鉀溶液還原，因此，在進(jìn)行滴定反應(yīng)的過(guò)程中當(dāng)出現(xiàn)淡粉紅色保持在1分鐘不變色即可認(rèn)為達(dá)到了滴定終點(diǎn)。

結(jié)語(yǔ)：

高錳酸鹽指數(shù)是水質(zhì)測(cè)量中的重要一項(xiàng)，本文對(duì)影響酸性高錳酸鹽指數(shù)的影響因素進(jìn)行了分析并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量過(guò)程進(jìn)行了相應(yīng)的介紹.

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