環(huán)保型水性聚氨酯的改性及生物降解

胡 鵬 賀龍強(qiáng)（焦作大學(xué)化工與環(huán)境工程學(xué)院，河南 焦作 454003）

環(huán)保型水性聚氨酯的改性及生物降解

胡 鵬 賀龍強(qiáng)
（焦作大學(xué)化工與環(huán)境工程學(xué)院，河南 焦作 454003）

水性聚氨酯是聚氨酯溶于水形成的聚氨酯體系，在介紹其性能及分類的基礎(chǔ)上，綜述了水性聚氨酯的物理共混改性，特別是重點(diǎn)討論了化學(xué)改性研究中的有機(jī)硅改性、丙烯酸酯改性、環(huán)氧樹脂改性、有機(jī)氟改性以及納米粒子改性等改性方法。隨著改性技術(shù)的進(jìn)步，環(huán)保型水性聚氨酯的新功能將不斷呈現(xiàn)，環(huán)保型可降解的生物基聚氨酯材料將是今后的主要研究方向之一。

水性聚氨酯；改性；生物降解

聚氨酯（Polyurethane，PU）是聚氨基甲酸酯的簡稱，由多異氰酸酯（主要是二異氰酸酯）與多羥基化合物反應(yīng)合成，分子結(jié)構(gòu)中含有大量的氨基甲酸酯（-NHCOO-）重復(fù)單元，是一種具有耐磨擦、耐腐蝕，低溫柔韌，粘合強(qiáng)度大的高分子材料［1-3］。環(huán)保型水性聚氨酯是聚氨酯溶于水而形成的聚氨酯體系，不含或含有少量的有機(jī)溶劑［4］。環(huán)保型水性聚氨酯因具有無污染、安全可靠、機(jī)械性能優(yōu)良、相容性好、易于改性等優(yōu)點(diǎn)而在造紙、皮革涂飾、紡織涂層、建筑裝飾及汽車涂裝等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用［5，6］。

1.環(huán)保型水性聚氨酯的分類

聚氨酯的疏水性很強(qiáng)，水性聚氨酯主要是通過在主鏈上引入親水基團(tuán)（如羧基、磺酸基等）而實(shí)現(xiàn)的。根據(jù)親水基類型的不同，環(huán)保型水性聚氨酯可分為陰離子型、陽離子型和非離子型三種［7，8］。

陰離子型水性聚氨酯是較常見的水性聚氨酯，其分子鏈中帶有羧基、磺酸基等親水基團(tuán)。一般是通過聚氨酯預(yù)聚體與帶有羧基、磺酸基等親水性擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈而后經(jīng)堿中和離子化后呈現(xiàn)水溶性而得到的。陰離子型水性聚氨酯根據(jù)親水性基團(tuán)的不同又可細(xì)分為磺酸型、羧酸型等陰離子型水性聚氨酯。

陽離子型是指在聚氨酯主鏈或側(cè)鏈中含有銨離子的水性聚氨酯，但大部分情況下是季銨離子的水性聚氨酯。

非離子型水性聚氨酯是指分子鏈中無離子基團(tuán)的水性聚氨酯。親水性鏈段一般是中低相對分子量的聚氧化乙烯，親水基一般是羥甲基等基團(tuán)［9］。

2.環(huán)保型水性聚氨酯的改性

環(huán)保型水性聚氨酯具有環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)，但分子結(jié)構(gòu)中親水基的存在，使其耐水性、耐高溫性、光澤性及機(jī)械強(qiáng)度方面不盡人意，從而使其應(yīng)用范圍受限。為了降低成本、改善聚氨酯的綜合性能，研究人員進(jìn)行了很多改性工作［3，10］。改性方法有交聯(lián)法（包含內(nèi)交聯(lián)、自交聯(lián)和外交聯(lián)）、物理共混和化學(xué)共聚等，但主要以化學(xué)共聚改性為主。有文獻(xiàn)表明交聯(lián)改性技術(shù)存在著改性效果差的缺陷［11］。在此重點(diǎn)介紹物理共混改性和化學(xué)共聚改性。

2.1 物理共混改性

物理共混是指在一定條件下，使聚氨酯樹脂與其他材料（如：聚丙烯酸酯、環(huán)氧樹脂、納米材料等）共混而使得聚氨酯的某些性能得到提高。70年代后期，人們成功的將水性PU與水性PA進(jìn)行了共混，在降低成本的同時(shí)提高了耐水性，使其在涂料工業(yè)中有較廣泛的應(yīng)用?，F(xiàn)在這類水性涂料占水性聚氨酯涂料的大部分。物理共混改性可以降低成本，而且還可因協(xié)同作用而使材料獲得比單獨(dú)使用更好的效果。使用時(shí)即配即用，操作簡單方便，但配方的設(shè)計(jì)和操作需小心進(jìn)行，如陽離子型的聚氨酯和陰離子型的水性樹脂由于所帶電荷相反，不能共混，否則易出現(xiàn)體系凝結(jié)現(xiàn)象［12,13］。

2.2 化學(xué)共聚改性

化學(xué)共聚改性也即通過在聚氨酯分子鏈上引入其他化學(xué)成分或與其他高分子鏈之間形成功能性化學(xué)鍵而改性，也叫化學(xué)改性。目前，水性聚氨酯的化學(xué)改性主要有機(jī)硅、丙烯酸酯、環(huán)氧樹脂、有機(jī)氟以及納米材料改性等。

2.2.1 有機(jī)硅改性

有機(jī)硅改性PU是一類非常具有發(fā)展前景的高分子材料。有機(jī)硅是分子結(jié)構(gòu)中含有硅元素的高分子，主鏈骨架為硅氧鍵的重復(fù)單元，有機(jī)基團(tuán)與主鏈中的硅原子通過共價(jià)鍵相連形成側(cè)基。有機(jī)硅的獨(dú)特結(jié)構(gòu)和極低的表面張力使水性PU具有良好的低溫柔順性、耐水性、耐熱性、耐候性、絕緣性、表面富集性及附著力等性能［14，15］。

其改性方法主要有兩種［16］：一種是先制備含羥基或氨基的有機(jī)硅低聚物，然后使聚氨酯預(yù)聚體中的異氰酸酯（-NCO基）與有機(jī)硅中的活潑氫接枝共聚反應(yīng)而形成有機(jī)硅改性的水性聚氨酯。另一種方法就是在聚氨酯預(yù)聚體乳化時(shí)將含一定量強(qiáng)活性的氨基硅作為擴(kuò)鏈劑而引入體系中進(jìn)行改性。如王文忠等［17］用帶活性端基（-OH，-NH2）的聚二甲基硅氧烷（PDMS）與端異氰酸酯基（-NCO）的化合物發(fā)生反應(yīng)，合成出了性能較好的有機(jī)硅改性PU。研究表明高聚物的膜附著力、硬度等力學(xué)性能得到改善，固化速度得到增加，耐水解性得到提高。孫家干等［18］對有機(jī)硅改性水性聚氨酯乳液進(jìn)行的研究表明機(jī)硅含量為2%時(shí)，所制備的水性PU的表面性能、力學(xué)性能和耐水性能最優(yōu)。

2.2.2 丙烯酸酯改性

丙烯酸樹脂具有較好的耐水性、光穩(wěn)定性、耐腐蝕性、優(yōu)異的力學(xué)性能及價(jià)格低廉的特性，聚氨酯樹脂則在彈性、強(qiáng)度及粘接性能方面性能優(yōu)異，將水性聚氨酯進(jìn)行丙烯酸酯改性，可以優(yōu)勢互補(bǔ)，制出性能優(yōu)異的環(huán)保型水性丙烯酸酯-聚氨酯樹脂（PUA）［19，20］。

目前丙烯酸酯化學(xué)改性水性PU的方法主要有核-殼乳液聚合、互穿網(wǎng)絡(luò)（IPNS）網(wǎng)絡(luò)聚合、復(fù)合共聚和嵌段共聚等［21-23］。（1）核-殼聚合即先制備出聚氨酯分散體，以此為種子再加入丙烯酸酯單體和引發(fā)劑進(jìn)行自由基聚合，形成具有核-殼結(jié)構(gòu)的水性PUA復(fù)合分散體。此法中聚氨酯分子相當(dāng)于乳化劑，形成的膠束固定不變，可作為種子，丙烯酸酯單體以滲透的方式進(jìn)入膠束內(nèi)部進(jìn)行聚合反應(yīng)。（2）互穿網(wǎng)絡(luò)（IPNS）法：兩種分散體以線性分子的方式相互滲透，然后進(jìn)行以某一組分為交聯(lián)結(jié)構(gòu)在分子水平上進(jìn)行共聚反應(yīng)，最終形成網(wǎng)絡(luò)相互貫穿的PUA復(fù)合分散體系。此法巧妙地提高了二者的相容性，最大限度地提升了復(fù)合體的性能。（3）復(fù)合接枝共聚：一般通過向聚氨酯大分子主鏈上導(dǎo)入不飽和的雙鍵，然后使雙鍵與丙烯酸酯共聚，得到丙烯酸酯接枝改性聚氨酯乳液。（4）嵌段共聚可細(xì)分為雙預(yù)聚體法和不飽和化合物封端法兩種［24］。雙預(yù)聚體法：使-NCO封端水性聚氨酯預(yù)聚體溶液與含羥基或羧基的聚丙烯酸酯預(yù)聚體反應(yīng)，得到嵌段共聚物。不飽和化合物封端法是用帶有不飽和雙鍵的化合物對聚氨酯預(yù)聚體進(jìn)行封端后再與丙烯酸酯單體進(jìn)行擴(kuò)鏈共聚。

上述幾種改性方法較為常見，在提高水性聚氨酯性能的同時(shí)，也降低了成本價(jià)格，在木器漆、塑料及金屬涂料、皮革涂飾劑方面應(yīng)用廣泛。

2.2.3 環(huán)氧樹脂改性

環(huán)氧樹脂是含有環(huán)氧端基、側(cè)羥基和醚鍵的高分子化合物，具有模量高、強(qiáng)度大、易固化、黏結(jié)力強(qiáng)、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，但也具有韌性差、耐磨性差、固化后性脆的缺陷［3，25］。將環(huán)氧樹脂和異氰酸酯作用可將支化點(diǎn)引入聚氨酯主鏈，進(jìn)而交聯(lián)形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，可大幅提高其綜合性能，如許戈文等［26］通過環(huán)氧改性 PU乳液進(jìn)行了研究，結(jié)果表明該乳液體系能顯著提高提高乳液涂膜的附著力、干燥速度、涂膜硬度及耐水性。李輝［27］以 E-51環(huán)氧樹脂為改性劑，制備了聚醚型環(huán)氧樹脂改性水性聚氨酯分散體，結(jié)果表明當(dāng)環(huán)氧樹脂用量為4%時(shí)，水性聚氨酯性能最優(yōu)，表現(xiàn)出好的耐水性、高的拉伸強(qiáng)度等特性。

除上述改性之外還有一種多元復(fù)合改性水性聚氨酯材料，如通過環(huán)氧樹脂和羥基有機(jī)硅二元復(fù)合對水性聚氨酯進(jìn)行改性，則可以極大地提高水性聚氨酯的機(jī)械性能和粘附力［28］。多元復(fù)合改性為水性聚氨酯性能的進(jìn)一步提高提供了新的途徑。

2.2.4 有機(jī)氟改性

由于氟原子的半徑小，電負(fù)性強(qiáng)，C-F鍵能大，所以有機(jī)氟高聚物具有良好的耐熱性、耐氧化性、耐化學(xué)穩(wěn)定性；氟聚合物的分子間作用力弱，空氣與聚合物表面間的分子作用力小，表面自由能低，故氟聚合物具有優(yōu)異的表面性能，如耐油性、潤滑性、耐溶劑性及生物相容性優(yōu)異等；同時(shí) C-F的可極化率小，折射率低，因而氟化合物也具有良好的光學(xué)性能。有機(jī)氟改性水性聚氨酯，在聚氨酯鏈上引入氟元素，不僅保留了聚氨酯兩相微結(jié)構(gòu)特征和優(yōu)異的機(jī)械性能，同時(shí)又賦予了水性PU優(yōu)異的低表面能、耐水、耐油、耐化學(xué)品性、耐熱性能以及良好的生物相容性［29，30］。如汪江節(jié)等［31］就用水分散性聚氨酯為種子乳液，合成了具有核殼結(jié)構(gòu)含氟聚氨酯材料。再如LIU等［32］制備了主鏈含氟的熱塑性聚氨酯彈性體（FTPU），研究了含氟單體（FPOA）與聚酯多元醇（PBA）質(zhì)量比和硬段含量對熱塑性聚氨酯彈性體（FTPU）性能的影響，結(jié)果表明，改性后的水性 PU具有較高分子量、高溫阻尼性能、良好的熱穩(wěn)定性和低表面張力等性能。

有機(jī)氟改性水性聚氨酯可以提高其性能，但引入量的多少對體系穩(wěn)定性、外觀乃至最終性能都有重要影響，故使用時(shí)應(yīng)對其進(jìn)行優(yōu)選。

2.2.5 納米材料

納米材料具有小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、光電效應(yīng)及宏觀量子隧道效應(yīng)等特殊性質(zhì)，將其復(fù)合到水性聚氨酯材料中可賦予復(fù)合材料導(dǎo)電、吸波、隔熱、耐磨等特性，能提高材料的力學(xué)性能、熱性能與耐老化性［3，33］。將納米粒子與聚氨酯自身具有的高黏結(jié)強(qiáng)度、可加工性相結(jié)合，可制備出性能優(yōu)異的水性PU納米復(fù)合材料。納米粒子對水性聚氨酯的改性成為一個(gè)新的改性方法，其增強(qiáng)作用效果主要取決于納米材料在聚合物基質(zhì)中的分散性能與兩相界面間的相互作用程度。

納米材料改性水性聚氨酯的制備主要有原位聚合法、插層復(fù)合法和溶膠-凝膠法三種方法［34］。原位聚合法是指應(yīng)用原位填充技術(shù)，使納米粒子均勻分散在聚氯酯體系中，然后原位縮合，形成復(fù)合材料。插層復(fù)合法是指將單體插入到無機(jī)物夾層間進(jìn)行原位聚合或?qū)⒕酆衔锓肿又苯硬暹M(jìn)無機(jī)物夾層，進(jìn)而破環(huán)無機(jī)物的層狀結(jié)構(gòu)，使其剝離成單個(gè)層狀并在聚合物基體中形成分散的納米單元，聚合得到納米復(fù)合材料。溶膠-凝膠法是將硅氧烷化合物水解形成溶膠，溶膠與聚氨酯發(fā)生共縮聚反應(yīng)，生成凝膠，即得到納米微粒改性的水性聚氨酯材料。

目前，納米改性而制備的水性聚氨酯材料在紡織、汽車涂料、船舶涂料、內(nèi)外墻涂料建筑等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。開發(fā)多應(yīng)用領(lǐng)域、高性能、多功能、復(fù)合型的納米改性水性聚氨酯符合當(dāng)今聚氨酯發(fā)展的潮流，將成為現(xiàn)在和未來的研究熱點(diǎn)。

3.環(huán)保型水性聚氨酯的生物降解

水性聚氨酯材料雖然性能優(yōu)異，但難以降解、其廢棄物回收困難。由此，環(huán)保型水性聚氨酯的降解成為人們研究的熱點(diǎn)內(nèi)容，其中生物基水性聚氨酯材料的制備是其最主要的研究方向之一。

可降解生物基聚氨酯的合成一般是通過異氰酸酯基團(tuán)（-NCO）與天然高分子化合物中的-OH基作用，將可生物降解的天然高分子化合物引入到聚氨酯中。掩埋處理時(shí)，水性聚氨酯材料在微生物的作用下，發(fā)生水解和氧化斷鏈、微生物代謝等一系列反應(yīng)變成二氧化碳、水及生物能而實(shí)現(xiàn)降解［35］。所以，制備生物基多元醇是合成可降解的生物基聚氨酯的關(guān)鍵步驟。

目前制備生物基多元醇的方法有兩種：一是將生物基原料降解或者液化來制備多元醇，即將生物基分子連接到多元醇上或者在其他分子中制備生物基多元醇［36］。Mahmood等［37］把硫酸鹽木質(zhì)素降解成高羥值和低摩爾質(zhì)量的多元醇。二是對植物油結(jié)構(gòu)進(jìn)行改性。制備植物油多元醇的原料除蓖麻油含羥基外，其他植物油如菜籽油、大豆油、橄欖油、棕櫚油、桐油等均不含羥基。植物油分子結(jié)構(gòu)中含有雙鍵和酯基等活性基團(tuán)，對植物油結(jié)構(gòu)進(jìn)行改性，在植物油的分子鏈上引入羥基可制備出植物油多元醇。Sun等［38］用催化劑直接將大豆油的雙鍵進(jìn)行羥甲基化生成大豆油多元醇。Fridrihsone等［39］利用菜籽油和三乙醇胺合成了聚酯多元醇，并與己內(nèi)酯和三甘醇制備了水性聚氨酯材料。

以可再生來源廣泛的天然植物為原料制備可生物降解環(huán)保型水性聚氨酯不僅能解決廢棄PU所造成的環(huán)境問題，同時(shí)也能減少對石化資源的依賴程度，具有很好的發(fā)展?jié)摿Α?/p>

4.結(jié)語

環(huán)保型水性聚氨酯是聚氨酯溶于水而形成的聚氨酯體系，不含或含有少量的有機(jī)溶劑，具有無污染、低毒、不易燃燒、安全可靠、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)，對其存在的質(zhì)量缺陷多通過物理共混和化學(xué)改性的方法來進(jìn)行改善；針對水性聚氨酯難以降解、廢棄物回收困難的現(xiàn)狀，人們正在逐漸加大可降解生物基水性聚氨酯的制備研究，特別是以農(nóng)林廢棄物和農(nóng)林副產(chǎn)物為原料制備生物基多元醇進(jìn)而制備可降解水性聚氨酯，不僅降低成本、而且變廢為寶，具有經(jīng)濟(jì)和環(huán)保的雙重價(jià)值。可以預(yù)計(jì)，不久的將來環(huán)保型生物可降解水性聚氨酯的發(fā)展前景將一片光明。

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（責(zé)任編輯 張 蓓）

Modification and Biodegradation of Environmentally Friendly Waterborne Polyurethane

HU Peng HE Longqiang
（Jiaozuo University，Jiaozuo 454000，China）

Waterborne polyurethane is a polyurethane system which is soluble in water.In this paper，the physical properties and classification of waterborne polyurethane were introduced.The modification of silicone，acrylate，epoxy resin，modification of epoxy resin，modification of nano particles and modification of nano particles were discussed.With the development of the modified technology，the new function of environmental protection type water-based polyurethane will be presented，and it is pointed out that the environmental protection-based polyurethane material is one of the main research directions in the future.

waterborne polyurethane；modification；biodegradation

O62

A

1008-7257（2015）04-0073-04

2014-12-08

焦作市 2014年度科技計(jì)劃項(xiàng)目（2014110020）

胡鵬（1982-），男，河南焦作人，焦作大學(xué)化工與環(huán)境工程學(xué)院講師，碩士，研究方向：高分子材料與無機(jī)化學(xué)材料。