La2O3-TiO2的制備及其光催化性能

康巧梅，洪臣熙

（福建師范大學(xué) 閩南科技學(xué)院，福建 泉州 362332）

La2O3-TiO2的制備及其光催化性能

康巧梅，洪臣熙

（福建師范大學(xué) 閩南科技學(xué)院，福建 泉州 362332）

采用溶膠-凝膠法制備了La2O3-TiO2光催化劑；運(yùn)用XRD，UV-Vis DRS，BET技術(shù)對(duì)光催化劑進(jìn)行了表征；并以太陽(yáng)光為光源，研究了不同制備條件及光反應(yīng)條件下La2O3-TiO2對(duì)羅丹明B的降解效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：最佳制備條件為鑭摻雜量（硝酸鑭與鈦酸丁酯的質(zhì)量比）0.9%、焙燒溫度500 ℃、焙燒時(shí)間2 h；該條件下制備的光催化劑為中孔結(jié)構(gòu)（平均孔徑3.867 nm），禁帶寬度小（2.07 eV），TiO2為銳鈦礦相；在光催化劑投加量為2 g/L、溶液pH為3的最佳光反應(yīng)條件下反應(yīng)4 h，La2O3-TiO2對(duì)羅丹明B的降解率達(dá)99.7%，遠(yuǎn)高于N-TiO2的42.0%；重復(fù)使用5次的La2O3-TiO2光催化劑仍對(duì)羅丹明B保持較高的降解率（98.5%）。

溶膠-凝膠法；二氧化鈦；鑭；光催化降解；羅丹明B；太陽(yáng)光

近年來，TiO2光催化劑廣泛應(yīng)用于環(huán)保、建筑、醫(yī)藥、化妝品、多功能材料、抗菌劑等諸多領(lǐng)域。但普通的TiO2光催化劑存在TiO2半導(dǎo)體的光響應(yīng)范圍窄、對(duì)太陽(yáng)光的利用率低等缺點(diǎn)［1］。摻雜改性是提高TiO2光催化活性的有效途徑之一［2-5］。Xu等［6］通過對(duì)亞硝酸鹽的可見光催化降解實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，TiO2摻雜稀土金屬離子（La3+，Ce3+，Er3+，Pr3+，Gd3+，Nd3+，Sm3+）后，在大幅提高吸附性能的同時(shí)，有效抑制了電子-空穴對(duì)的復(fù)合，并使吸收波長(zhǎng)紅移。有研究結(jié)果顯示，La3+摻雜后，TiO2的光催化活性大幅提高［7］。但該類報(bào)道大多集中于摻雜改性后TiO2在紫外光下光催化活性的研究，而對(duì)太陽(yáng)光下的研究相對(duì)較少。

本工作選取稀土金屬鑭為摻雜元素，采用溶膠-凝膠法制備了La2O3-TiO2光催化劑，運(yùn)用XRD，UV-Vis DRS，BET技術(shù)對(duì)光催化劑進(jìn)行了表征；以太陽(yáng)光為光源，研究了不同制備條件及光反應(yīng)條件下La2O3-TiO2對(duì)羅丹明B的降解效果，并考察了光催化劑的重復(fù)利用性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑和儀器

鈦酸丁酯、無水乙醇、乙醇（純度95%）、六水合硝酸鑭、乙酸、鹽酸、氫氧化鈉、羅丹明B：分析純。

UV-2600型紫外-可見分光光度計(jì)：日本島津公司；Ultima Ⅵ型X射線衍射儀：日本理學(xué)公司；TRISTAR II3020型全自動(dòng)比表面和孔隙分析儀：美國(guó)麥克儀器公司；SXF4-13型可編程高溫爐：上海康路儀器設(shè)備有限公司；WF J 7200型可見分光光度計(jì)：尤尼柯（上海）儀器有限公司。

1.2 光催化劑的制備

邊攪拌邊將17 mL鈦酸丁酯加至60 mL無水乙醇中，得淺黃色溶液A。將15 mL乙酸緩慢加至42.5 mL乙醇（純度95%）中，與3 mL 0.1 mol/L的硝酸鑭溶液混合，置于磁力攪拌器上充分?jǐn)嚢?0 min，得溶液B。在攪拌狀態(tài)下用分液漏斗以每秒兩滴的速度將溶液A緩慢滴加至溶液B中，形成淺黃色的透明溶膠，繼續(xù)攪拌1 h后放置陳化12 h。95 ℃下烘干得黃色固體，研磨過篩，置于500 ℃高溫爐內(nèi)焙燒2 h，自然冷卻，得鑭摻雜量（硝酸鑭與鈦酸丁酯的質(zhì)量比）為0.9%的La2O3-TiO2光催化劑（記為0.9% La2O3-TiO2）。以尿素溶液替換硝酸鑭溶液，制備N-TiO2光催化劑。

改變藥劑配比和焙燒溫度，制得不同鑭摻雜量和焙燒溫度的La2O3-TiO2光催化劑。

1.3 光催化降解實(shí)驗(yàn)

將一定量的光催化劑加入100 mL 10 mg/L的羅丹明B溶液中，用鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH，在避光處攪拌30 min以達(dá)到吸附平衡。將混合液用帶有保鮮膜密封的燒杯裝好，置于太陽(yáng)光（夏天11∶00～15∶00）下在攪拌條件下進(jìn)行4 h的降解反應(yīng)，每隔一定時(shí)間取混合液3～4 mL置于5000 r/min離心機(jī)中離心10 min，取上清液待測(cè)。

將使用過的光催化劑用蒸餾水洗滌，過濾后烘干，進(jìn)行重復(fù)利用實(shí)驗(yàn)，共重復(fù)使用5次。

1.4 分析方法

采用可見分光光度計(jì)測(cè)定上清液于554 nm波長(zhǎng)處的吸光度，由工作曲線得到羅丹明B的濃度，進(jìn)而計(jì)算其降解率。采用XRD，UV-Vis DRS，BET技術(shù)對(duì)光催化劑進(jìn)行表征。

2 結(jié)果與討論

2.1 光催化劑的表征結(jié)果

2.1.1 XRD譜圖

不同焙燒溫度下0.9% La2O3-TiO2的XRD譜圖見圖1。由圖1可見：200 ℃和300 ℃下焙燒制得的光催化劑，其XRD譜圖未見明顯的結(jié)晶峰，說明低溫下焙燒得到的光催化劑為無定型結(jié)構(gòu)；焙燒溫度為400 ℃時(shí)，XRD譜圖呈現(xiàn)較弱的銳鈦礦特征衍射峰，各衍射峰均出現(xiàn)寬化現(xiàn)象，說明晶型發(fā)育不夠完好；將焙燒溫度為500 ℃和550℃時(shí)的XRD譜圖的主要衍射峰與JCPDS-CIDD（1995）標(biāo)準(zhǔn)卡（21-1272）和（21-1276）相比較，得出2θ為25.3°，37.5°，48.0°，54.2°，55.2°，62.8°處的衍射峰分別歸屬于銳鈦礦相的（101），（004），（200），（105），（211），（204）晶面的衍射峰，其中的（101）峰較強(qiáng)，其他峰較弱，且無雜相峰出現(xiàn)，表明這兩個(gè)焙燒溫度下的催化劑均具有銳鈦礦型結(jié)構(gòu)。與其他形態(tài)相比，銳鈦礦相TiO2的光催化性能最高。

圖1 不同焙燒溫度下0.9% La2O3-TiO2的XRD譜圖

2.1.2 UV-Vis DRS譜圖

不同焙燒溫度下0.9% La2O3-TiO2的UV-Vis DRS譜圖見圖2。由圖2可見，焙燒溫度為500 ℃時(shí)，在可見光區(qū)域有一個(gè)明顯的吸收帶邊移動(dòng)?？梢姽鈪^(qū)域吸收的增強(qiáng)，使得光生電子-空穴對(duì)的數(shù)量增加，因而光催化效率提高［8］。

對(duì)譜圖進(jìn)行處理和計(jì)算［9］，可得不同焙燒溫度下0.9% La2O3-TiO2的禁帶寬度，見表1。由表1可見，焙燒溫度為500 ℃時(shí)的禁帶寬度值最小（2.07 eV），該值也小于Deguusa P25 TiO2標(biāo)準(zhǔn)品的禁帶寬度2.95 eV［10］。禁帶寬度的減小使光催化劑的光響應(yīng)范圍擴(kuò)大，有利于對(duì)光能的吸收和利用。

圖2 不同焙燒溫度下0.9% La2O3-TiO2的UV-Vis DRS譜圖

表1 不同焙燒溫度下0.9% La2O3-TiO2的禁帶寬度

2.1.3 BET結(jié)果

焙燒溫度對(duì)催化劑的比表面積影響較大，不同焙燒溫度下0.9% La2O3-TiO2的BET結(jié)果見表2。由表2可見，隨焙燒溫度的升高，La2O3-TiO2的顆粒尺寸增大，催化劑的孔道產(chǎn)生一定程度的坍塌，導(dǎo)致比表面積降低。理論上來說，比表面積越大，吸附效果越好，光催化活性越高，但比表面積不是影響光催化活性的唯一因素，需綜合考慮。有報(bào)道稱，具有很高紫外光催化活性的P25 TiO2的比表面積為49.3 m2/g［11］，而500 ℃下焙燒的催化劑的比表面積為62.124 m2/g，說明由溶膠-凝膠法制備的La2O3-TiO2光催化劑具有更多的孔結(jié)構(gòu)，從而產(chǎn)生更高的比表面積。

表2 不同焙燒溫度下0.9% La2O3-TiO2的BET結(jié)果

500 ℃下焙燒的0.9% La2O3-TiO2的N2吸附-脫附等溫線見圖3。由圖3可見，500 ℃下焙燒制得的光催化劑具有較窄的孔徑分布，為中孔結(jié)構(gòu)，屬于IUPAC類型Ⅳ，吸附等溫線滯留回環(huán)屬于H1［12］。

2.2 La2O3-TiO2光催化效果的影響因素

2.2.1 鑭摻雜量

在焙燒溫度為500 ℃、光催化劑投加量為1 g/ L、未調(diào)節(jié)溶液pH的條件下，鑭摻雜量對(duì)羅丹明B降解率的影響見圖4。由圖4可見，當(dāng)鑭摻雜量為0.9%時(shí)，光催化劑對(duì)羅丹明B的降解效果最好。這是因?yàn)椋涸赥iO2中摻入鑭后，一部分鑭可能進(jìn)入到TiO2晶格中取代了部分Ti4+，導(dǎo)致局部晶格發(fā)生畸變［13］，畸變產(chǎn)生的應(yīng)變能使得TiO2晶格表面的氧原子容易逃離晶格而起到空穴捕獲劑的作用，降低了電子-空穴對(duì)重新結(jié)合的幾率，從而提高光催化活性；另一部分鑭以La2O3的形式覆蓋在TiO2晶粒表面，使TiO2能夠有效吸收光輻射產(chǎn)生的光生電荷載流子［14］，阻止電子-空穴對(duì)的重新結(jié)合，從而提高光催化效率；但當(dāng)鑭的摻雜量過多時(shí)，部分La2O3與TiO2反應(yīng)生成一些雜質(zhì)，使得TiO2相對(duì)量減少，且La2O3的帶隙能較大（4.2 eV），過多地覆蓋在TiO2表面會(huì)進(jìn)一步降低光催化劑的活性［15］。因此，選擇鑭摻雜量為0.9%。

圖3500 ℃下焙燒的0.9% La2O3-TiO2的N2吸附-脫附等溫線

圖4 鑭摻雜量對(duì)羅丹明B降解率的影響

2.2.2 焙燒溫度

在鑭摻雜量為0.9%、光催化劑投加量為1 g/ L、未調(diào)節(jié)溶液pH的條件下，焙燒溫度對(duì)羅丹明B降解率的影響見圖5。由圖5可見：焙燒溫度直接影響La2O3-TiO2的光催化性能，隨焙燒溫度的升高，La2O3-TiO2的光催化性能提高；當(dāng)焙燒溫度為500℃時(shí)，羅丹明B的最終降解率達(dá)到97.3%；繼續(xù)升高焙燒溫度，光催化活性反而有所下降。由表征結(jié)果可知，焙燒溫度對(duì)光催化劑的晶型、光吸收、比表面積等均有影響，上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果是各因素綜合作用的體現(xiàn)。因此，選擇焙燒溫度為500 ℃。

圖5 焙燒溫度對(duì)羅丹明B降解率的影響

2.2.3 光催化劑投加量

在鑭摻雜量為0.9%、焙燒溫度為500 ℃、未調(diào)節(jié)溶液pH的條件下，光催化劑投加量對(duì)羅丹明B降解率的影響見圖6。由圖6可見：隨光催化劑投加量的增大，羅丹明B的降解效率先提高后降低；當(dāng)光催化劑投加量為2 g/L時(shí)，光照4 h后的降解率達(dá)到99.7%。這是因?yàn)椋寒?dāng)光催化劑投加量較小時(shí)，隨催化劑投加量的增加，被吸附的光子和被吸附的羅丹明B分子數(shù)目增加，故光降解速率加快；當(dāng)催化劑達(dá)到一定量時(shí)，隨催化劑投加量的增加，催化劑總表面積增大，而溶液中可被吸附的羅丹明B分子數(shù)目未變，導(dǎo)致部分催化劑表面未能參與光催化反應(yīng)，表現(xiàn)為光降解速率的增速趨緩，同時(shí)過多的催化劑用量會(huì)增強(qiáng)光散射作用，導(dǎo)致光利用率的降低。因此，選擇光催化劑投加量為2 g/L。

圖6 光催化劑投加量對(duì)羅丹明B降解率的影響

2.2.4 溶液pH

在鑭摻雜量為0.9%、焙燒溫度為500 ℃、光催化劑投加量為2 g/L的條件下，溶液pH對(duì)羅丹明B降解率的影響見圖7。由圖7可見：酸性條件下的光降解效果優(yōu)于堿性條件；當(dāng)溶液pH為3時(shí)，降解效果最好。這可能是因?yàn)椋涸谒嵝詶l件下，由于催化劑顆粒表面帶有電荷，溶液中一些帶相反電荷的離子靠庫(kù)侖力緊密吸附在催化劑顆粒表面構(gòu)成吸附層，形成雙電層，雙電層產(chǎn)生的電位越大則斥力越大，越有利于顆粒的分散；通常情況下，顆粒在溶液中分散得越好，受光照的面積越大，產(chǎn)生的電子-空穴對(duì)越多，同時(shí)遷移到催化劑表面的空穴和電子也越多，因而光催化性能提高。此外，根據(jù)光催化氧化的反應(yīng)機(jī)理，當(dāng)pH較高時(shí)，·OH通過OH-直接遷移至TiO2表面，俘獲光生空穴；在低pH條件下，TiO2表面吸附的主要是水，水與TiO2發(fā)生作用，有利于光生電子向催化劑表面移動(dòng)，與表面吸附的氧反應(yīng)，這樣不僅抑制了電子和空穴對(duì)的復(fù)合，而且成為·OH的一個(gè)來源［16］。研究結(jié)果表明，·OH更易通過后一種途徑產(chǎn)生［17］。因此，選擇溶液pH為3。

圖7 溶液pH對(duì)羅丹明B降解率的影響

2.3 不同光催化劑的光催化活性對(duì)比

在鑭/氮摻雜量為0.9%、焙燒溫度為500 ℃、光催化劑投加量為2 g/L、溶液pH為3的條件下，不同光催化劑的光催化活性對(duì)比見圖8。由圖8可見：La2O3-TiO2對(duì)羅丹明B的降解效果明顯優(yōu)于N-TiO2和空白組，光照4 h的降解率達(dá)99.7%，而N-TiO2僅為42.0%，空白組則幾乎沒有降解效果。稀土金屬離子具有獨(dú)特的4f電子結(jié)構(gòu)，可在TiO2中引起晶格畸變，使晶格氧易脫離（即易形成氧缺位）或表面對(duì)O-的吸附能力增強(qiáng)，因而可提供更多的空穴及電子捕獲途徑，使TiO2光催化活性大幅提高；由于Ti4+的離子半徑遠(yuǎn)小于La3+，一些鈦原子進(jìn)入到La2O3的晶格中形成鈦取代位，從而導(dǎo)致電荷的不平衡［18］，為使電荷達(dá)到平衡，催化劑的表面吸附了一些OH-，這些OH-可與光生空穴結(jié)合而形成·OH；此外，稀土離子引入TiO2晶格后，可在TiO2的禁帶中引入雜質(zhì)能級(jí)，減小禁帶寬度，從而拓寬TiO2的光譜吸收范圍［19］。

圖8 不同光催化劑的光催化活性對(duì)比

2.4 La2O3-TiO2的重復(fù)利用性

重復(fù)利用性是催化劑性能的重要指標(biāo)之一，重復(fù)利用性好可降低成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。在鑭摻雜量為0.9%、焙燒溫度為500 ℃、光催化劑投加量為2 g/L、溶液pH為3的條件下，光照4 h后，La2O3-TiO2的重復(fù)利用性能見表3。由表3可見，重復(fù)使用5次的光催化劑仍對(duì)羅丹明B保持較高的降解率（98.5%）。說明本實(shí)驗(yàn)制備的La2O3-TiO2光催化劑具有較好的重復(fù)利用性。

表3 La2O3-TiO2的重復(fù)利用性能

3 結(jié)論

a）采用溶膠-凝膠法制備了La2O3-TiO2光催化劑。最佳制備條件為：鑭摻雜量0.9%，焙燒溫度500 ℃，焙燒時(shí)間2 h。該條件下制備的光催化劑為中孔結(jié)構(gòu)（平均孔徑3.867 nm），禁帶寬度?。?.07 eV），TiO2為銳鈦礦相。

b）以太陽(yáng)光為光源，最佳光反應(yīng)條件為光催化劑投加量2 g/L、溶液pH 3。在上述最佳條件下反應(yīng)4 h，La2O3-TiO2對(duì)羅丹明B的降解率達(dá)99.7%，遠(yuǎn)高于N-TiO2的42.0%。

c）La2O3-TiO2光催化劑具有較好的重復(fù)利用性，重復(fù)使用5次的光催化劑仍對(duì)羅丹明B保持較高的降解率（98.5%）。

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（編輯 魏京華）

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該專利涉及一種釩硼酸鈉光催化氧化降解氯酚類污染物的方法。在釩硼酸鈉的存在下，在自然光照射下對(duì)質(zhì)量濃度為10～2000 mg/L的氯代苯酚溶液進(jìn)行降解處理，20～30 min內(nèi)降解率達(dá)50%；在紫外-可見（波長(zhǎng)范圍320～780 nm）及紫外光（波長(zhǎng)254 nm）照射下， 5 min的氯代苯酚降解率達(dá)97%～99%。通過紫外可見光譜儀及高效液相色譜儀分析發(fā)現(xiàn)，該類氯酚最終降解為小分子羧酸及含氯的溶液。該專利操作工藝簡(jiǎn)單，成本低，能高效、快速地用于氯代芳烴的脫氯。/CN 104649364 A，2015-05-27

具有選擇性光催化降解活性的胺功能化石墨烯-TiO2復(fù)合材料的制備方法

該專利涉及一種具有選擇性光催化降解活性的胺功能化石墨烯-TiO2復(fù)合材料的制備方法。包括以下步驟：1）將TiO2粉末加入到氧化石墨烯溶液中，攪拌使其形成懸浮溶液；2）轉(zhuǎn)移到水熱釜中，得到還原石墨烯修飾的TiO2復(fù)合材料；3）均勻分散到苯胺的乙醇溶液中進(jìn)行浸漬處理；4）洗滌，恒溫干燥，得到胺功能化石墨烯-TiO2復(fù)合材料。該復(fù)合材料對(duì)偶氮染料表現(xiàn)出獨(dú)特的選擇性光催化降解性能，具有操作簡(jiǎn)單、設(shè)備要求低、無需昂貴的反應(yīng)裝置、易于大批量合成等優(yōu)點(diǎn)。/CN 104646068 A，2015-05-27

Preparation of La2O3-TiO2and Its Photocatalytic Activity

Kang Qiaomei，Hong Chenxi
（Minnan Science and Technology Institute，F(xiàn)ujian Normal University，Quanzhou Fujian 362332，China）

The La2O3-doped TiO2（La2O3-TiO2） photocatalyst was prepared by sol-gel method and characterized by XRD，UV-Vis DRS and BET. The degradation effects of rhodamine B on La2O3-TiO2with sunlight under different preparation conditions and degradation conditions were studied. The experimental results show that：Under the optimum preparation conditions of lanthanum doping amount （the mass ratio of lanthanum nitrate to titanium n-butoxide）0.9%，calcination temperature 500 ℃ and calcination time 2 h，the prepared photocatalyst has mesoporous structure（with 3.867 nm of average pore size） and small band gap （2.07 eV），and TiO2in it is anatase；Under the optimum degradation conditions of photocatalyst dosage 2 g/L，solution pH 3and reaction time 4 h，the degradation rate of rhodamine B on La2O3-TiO2is 99.7%，which is much higher than 42.0% on N-TiO2； The La2O3-TiO2photocatalyst after used for 5 times remains high degradation rate of rhodamine B （98.5%）.

sol-gel method；titanium dioxide；lanthanum；photocatalytic degradation；rhodamine B；sunlight

TQ426.82

A

1006-1878（2015）04-0432-06

2015 - 04 - 30；

2015 - 05 - 22。

康巧梅（1985—），女，福建省泉州市人，碩士，助教，電話 15960741041，電郵 kqm123@126.com。