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    HpGe無限厚度法測量鈾富集度的方法研究

    2019-01-25 08:11:24李多宏楊麗芳武朝輝周志波譚西早何麗霞
    鈾礦冶 2019年1期
    關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)源計(jì)數(shù)率刻度

    李多宏,楊麗芳,武朝輝,周志波,譚西早,何麗霞

    (國家核安保技術(shù)中心,北京 102401)

    對鈾钚的核查是核保障中的重要內(nèi)容,用γ譜法測量鈾富集度主要有無限厚度法和同位素比法。無限厚度法可以使用NaI探測器和高純鍺(HpGe)探測器進(jìn)行測量[1],該方法在有源刻度γ測量方法中最具代表性,是使用最早、最廣泛的一種方法[2]。無限厚度法需要使用標(biāo)準(zhǔn)樣品刻度儀器,在測量時(shí)要求固定測量條件,并且要求樣品的厚度達(dá)到飽和吸收厚度[3-6]。該法簡單實(shí)用,在利用γ射線測量同位素組成方面具有普遍性;但是它過分依賴探測器和樣品的幾何條件,在實(shí)際應(yīng)用中容易引入分析誤差。筆者使用HpGe探測器測量鈾標(biāo)準(zhǔn)源,研究方法的可靠性。

    1 無限厚度法

    無限厚度法是指在一定的測量幾何條件下,當(dāng)被測樣品在探測方向上的厚度滿足“無限厚度”準(zhǔn)則時(shí),探測器測到的185.715 keV γ射線的強(qiáng)度與樣品中鈾的富集度成正比。

    一定的測量幾何條件是指探測器必須通過準(zhǔn)直器對樣品形成一個(gè)固定的立體角,且樣品的深度遠(yuǎn)大于下面提到的“可視體積”的深度,無限厚度法測量鈾富集度的原理如圖1所示。

    如果被測樣品體積足夠大,由于含鈾材料對185.715 keV γ射線的強(qiáng)烈吸收,使得總樣品中只有表面一部分樣品發(fā)射出的185.715 keV γ射線被探測到,這部分可被探測到的樣品體積稱為樣品的“可視體積”,“可視體積”的大小與準(zhǔn)直器、探測器的幾何因子以及185.715 keV γ射線在被測樣品材料中的平均自由程有關(guān),而與樣品的鈾富集度無關(guān),因?yàn)椴煌拟櫷凰卦跇悠凡牧现卸季哂型耆嗤乃p特性。

    圖1無限厚度法示意

    “無限厚度”是指當(dāng)樣品沿準(zhǔn)直器軸線方向的深度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于185.715 keV γ射線在樣品材料中的平均自由程時(shí),物理組成相同的所有被測樣品對探測器都具有相同的可視體積,185.715 keV γ射線的計(jì)數(shù)率只與235U富集度相關(guān),并近似成正比,見公式(1)。通過測量185.715 keV γ射線的計(jì)數(shù)率,經(jīng)過修正可計(jì)算得到235U富集度。

    (1)

    式中:CR—計(jì)數(shù)率,計(jì)數(shù)/s;E—富集度,%;K—常數(shù);ρm—材料密度,g/cm3;ρu—鈾的密度,g/cm3;μu、μm—質(zhì)量衰減系數(shù),cm2/g。

    從公式(1)可看出:1)當(dāng)ρmμm/ρuμu≤0.1時(shí),計(jì)數(shù)率CR正比于富集度,CR≈EK;2)當(dāng)1+ρmμm/ρuμu>10時(shí),對于原子序數(shù)Z<30的材料μm/μu≈0.08,若要ρmμm/ρuμu>9,需要ρm/ρu>100,此時(shí)CR≈EK(ρu/ρm);3)對高原子序數(shù)材料樣品(比如Th,Pu),CR≈EK·ρu/(ρu+ρm)。

    185.715 keV γ射線在一些常用的鈾化合物中的平均自由程和無限厚度值見表1。

    表1185.715 keV γ射線在不同材料中的衰減特性

    由表1可看出,對于許多常用的鈾材料,不用太大的樣品體積就能滿足無限厚度的要求。但是由于探測器測到的僅僅是樣品表面的γ射線,因此,用無限厚度法測量得到的富集度要能代表整個(gè)樣品的富集度,需要被測樣品同位素均勻。

    2 試驗(yàn)部分

    2.1 儀器及設(shè)置

    儀器:HpGe探測器;準(zhǔn)直器φ80 mm×110 mm。設(shè)置:高壓-3 100 V;8 000道;使185.715 keV在2 500道左右。

    2.2 試驗(yàn)方法

    將235U標(biāo)準(zhǔn)源放置于探頭前獲取譜圖,185.715keV峰落在2 476道,設(shè)置3個(gè)感興趣區(qū),ROI1(183.9~187.3 keV)、ROI2(178.3~181.3 keV)和ROI3(189.2~192.5 keV),3個(gè)感興趣區(qū)的設(shè)置如圖2所示:

    圖2 感興趣區(qū)設(shè)置

    凈峰計(jì)數(shù)率通過公式(2)計(jì)算:

    (2)

    式中:R是凈峰計(jì)數(shù)率,s-1;R1,R2,R3分別是3個(gè)感興趣的凈計(jì)數(shù)率,s-1;n1,n2,n3分別是感興趣區(qū)的道數(shù),道。

    富集度通過公式(3)計(jì)算:

    (3)

    式中:E是235U富集度,%,A是刻度常數(shù)。

    3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    3.1 儀器穩(wěn)定性試驗(yàn)

    選取富集度為20.30%的鈾標(biāo)準(zhǔn)源,對儀器進(jìn)行刻度,使得185.715 keV在2 319道。選取感興趣區(qū),185.715 keV感興趣區(qū)(ROI1)在2 296~2 339道,背景1(ROI2)在2 226~2 267道,背景2(ROI3)在2 363~2 404道,則n1、n2和n3分別為43、41和41。在標(biāo)準(zhǔn)源與探測器間放置準(zhǔn)直器,重復(fù)測量7次,每次測量時(shí)間為360 s,計(jì)算刻度常數(shù),結(jié)果見表2。

    從表2可知,刻度常數(shù)的相對偏差小于0.26%。連續(xù)9周測量同一標(biāo)準(zhǔn)源,并計(jì)算刻度常數(shù)和刻度常數(shù)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),考察HpGe γ譜儀的穩(wěn)定性。計(jì)算得RSD為1.66%,說明儀器穩(wěn)定。

    表2方法精密度試驗(yàn)

    注:C1、C2、C3指計(jì)數(shù),下同。

    3.2 死時(shí)間對刻度常數(shù)的影響

    3.2.1無屏蔽時(shí)死時(shí)間對刻度常數(shù)的影響

    使用富集度為20.30%的鈾標(biāo)準(zhǔn)源,測量活時(shí)間為360 s,ROI1、ROI2、ROI3的道數(shù)分別為43、41和41。將標(biāo)準(zhǔn)源直接放置于探測器前,標(biāo)準(zhǔn)源和探測器間無屏蔽,通過改變探測器與標(biāo)準(zhǔn)源之間的距離,來改變死時(shí)間,計(jì)算刻度常數(shù),測量結(jié)果見表3。

    表3死時(shí)間對刻度常數(shù)的影響(無屏蔽)

    從表3可看出:死時(shí)間從44.01%降低到1.92%,185.715 keV對應(yīng)的感興趣區(qū)的計(jì)數(shù)率R1從8 213.69 s-1降低到200.91 s-1;刻度常數(shù)隨死時(shí)間的減少逐漸增大。

    3.2.2有屏蔽時(shí)死時(shí)間對刻度常數(shù)的影響

    使用富集度為20.30%的鈾標(biāo)準(zhǔn)源,固定標(biāo)準(zhǔn)源與探測器間距離為45 mm,測量時(shí)間540 s,ROI1、ROI2、ROI3的道數(shù)分別為43、41和41。通過增加屏蔽材料不銹鋼板的數(shù)量來改變死時(shí)間的大小,每塊鋼板的厚度為3 mm,測量結(jié)果見表4。從表4可看出,隨著死時(shí)間的降低,刻度常數(shù)A逐漸增大。從本試驗(yàn)也可看出包裝材料厚度對刻度常數(shù)的影響,隨著標(biāo)準(zhǔn)源屏蔽罐厚度的增加,死時(shí)間逐漸降低,刻度常數(shù)逐漸增大。

    表4 死時(shí)間對刻度常數(shù)的影響(有屏蔽)

    3.3 測量時(shí)間對刻度常數(shù)的影響

    選取富集度為52.80%、20.30%和1.94%的鈾標(biāo)準(zhǔn)源,固定標(biāo)準(zhǔn)源、準(zhǔn)直器與探測器的位置,在不同時(shí)間下測量,計(jì)算刻度常數(shù)。對于富集度為52.80%的鈾標(biāo)準(zhǔn)源,測量時(shí)間大于60 s時(shí),刻度常數(shù)值趨于穩(wěn)定,如圖3所示;對于富集度為20.3%的鈾標(biāo)準(zhǔn)源,測量時(shí)間大于120 s時(shí),刻度常數(shù)值趨于穩(wěn)定,如圖4所示;而對于較小富集度的鈾標(biāo)準(zhǔn)源,在60 s時(shí),刻度常數(shù)值較小,在360 s之后,刻度常數(shù)值趨于穩(wěn)定,如圖5所示。富集度為20.30%的鈾標(biāo)準(zhǔn)源185.715 keV ROI的計(jì)數(shù)率在1 140 s-1左右,而富集度為1.94%的鈾標(biāo)準(zhǔn)源計(jì)數(shù)率在125 s-1左右,計(jì)數(shù)較少,引起誤差較大。

    圖3富集度為52.80%的鈾標(biāo)準(zhǔn)源刻度常數(shù)隨時(shí)間的變化

    圖4富集度為20.30%的鈾標(biāo)準(zhǔn)源刻度常數(shù)隨時(shí)間的變化

    圖5 富集度為1.94%的鈾標(biāo)準(zhǔn)源刻度常數(shù)隨時(shí)間的變化

    3.4 背景道數(shù)對刻度常數(shù)的影響

    使用富集度為20.30%的鈾標(biāo)準(zhǔn)源,將標(biāo)準(zhǔn)源放置于準(zhǔn)直器前,測量時(shí)間360 s,改變背景道數(shù),刻度常數(shù)計(jì)算結(jié)果見表5。

    表5 背景道數(shù)對刻度常數(shù)的影響

    從表5可看出,隨著背景道數(shù)的增大,刻度常數(shù)幾乎沒有變化。對于第6行、第7行,刻度常數(shù)增大,因選取感興趣區(qū)含有小峰;對于第9行、第10行,數(shù)值略低,因選取的感興趣區(qū)離185.715 keV區(qū)較遠(yuǎn),所以在實(shí)際應(yīng)用中,盡量選取185.715 keV興趣區(qū)附近的較為平坦的區(qū)域。

    3.5 有無準(zhǔn)直器對刻度常數(shù)的影響

    使用富集度為20.30%的鈾標(biāo)準(zhǔn)源,將標(biāo)準(zhǔn)源放置于準(zhǔn)直器前,并固定標(biāo)準(zhǔn)源的位置,測量時(shí)間360 s,記錄計(jì)數(shù)結(jié)果;然后撤走準(zhǔn)直器,測量相同時(shí)間,比較有、無準(zhǔn)直器時(shí)對刻度常數(shù)的影響。在20.30%的鈾標(biāo)準(zhǔn)源的周圍放置其他不同富集度的鈾標(biāo)準(zhǔn)源,比較存在干擾項(xiàng)時(shí)有、無準(zhǔn)直器時(shí)對刻度常數(shù)的影響。結(jié)果見表6。

    表6準(zhǔn)直器對刻度常數(shù)的影響

    從表6可看出:當(dāng)只有富集度為93.20%的樣品干擾時(shí),在有準(zhǔn)直器的情況下,刻度常數(shù)基本沒變;隨著干擾源項(xiàng)的增多,在無準(zhǔn)直器的情況下,刻度常數(shù)值很小,呈現(xiàn)略微下降的趨勢;在有準(zhǔn)直器的情況下,刻度常數(shù)也逐漸下降,下降幅度不大。

    3.6 185.715 keV凈計(jì)數(shù)率法與無限厚度法比較

    直接使用譜圖中185.715 keV的凈峰計(jì)數(shù)率,使用每一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)源的富集度,計(jì)算出刻度常數(shù),如圖6中實(shí)線所示;無限厚度法使用3個(gè)感興趣區(qū)計(jì)算刻度常數(shù)如圖6中虛線所示。

    圖6185.715 keV凈計(jì)數(shù)率法與無限厚度法比較

    從圖6可看出,在富集度為4.46%~52.80%時(shí),2種方法結(jié)果特別吻合。在快速測量時(shí),可以使用較為簡單的無限厚度法,即直接使用185.715 keV的凈峰計(jì)數(shù)率,計(jì)算刻度常數(shù)。

    3.7 驗(yàn)證試驗(yàn)

    3.7.1無屏蔽時(shí)驗(yàn)證試驗(yàn)

    將不同富集度的鈾標(biāo)準(zhǔn)源作為未知樣,放置于探測器前,無屏蔽,依次測量,測量時(shí)間360 s,3個(gè)感興趣區(qū)的道數(shù)分別取43、41和41,計(jì)算刻度常數(shù),結(jié)果見表7。

    從表7可看出,刻度常數(shù)的相對偏差≤3.73%。以20.30%的標(biāo)準(zhǔn)源作為刻度源,對其他的標(biāo)準(zhǔn)源進(jìn)行驗(yàn)證,驗(yàn)證結(jié)果見圖7,實(shí)線為標(biāo)準(zhǔn)值,虛線為試驗(yàn)值。

    表7 不同富集度的未知樣的驗(yàn)證試驗(yàn)

    圖7無屏蔽時(shí)富集度驗(yàn)證結(jié)果

    從圖7可知,標(biāo)準(zhǔn)值和試驗(yàn)值非常吻合。說明物理組成相同的所有被測樣品對探測器都具有相同的可視體積,185.715 keV γ射線的計(jì)數(shù)率只與235U富集度相關(guān),并近似成正比。

    3.7.2有屏蔽時(shí)驗(yàn)證試驗(yàn)

    在樣品與準(zhǔn)直器之間放置8塊不銹鋼板,其他條件如前述試驗(yàn),測量時(shí)間540 s,對鈾富集度進(jìn)行驗(yàn)證??潭瘸?shù)的計(jì)算結(jié)果見表8。

    從表8可看出:當(dāng)富集度為0.32%和0.71%時(shí),3個(gè)興趣區(qū)的計(jì)數(shù)率都小于0.70,刻度常數(shù)值誤差較大;當(dāng)富集度在1.94%以上時(shí),A值基本保持一致,相對偏差小于7.00%。若以20.30%的標(biāo)準(zhǔn)源作為刻度源,驗(yàn)證其他富集度在1.94%以上的標(biāo)準(zhǔn)源,驗(yàn)證結(jié)果如圖8所示,驗(yàn)證結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值非常吻合。

    表8 有屏蔽時(shí)的富集度驗(yàn)證

    圖8 有屏蔽時(shí)的驗(yàn)證結(jié)果

    3.8 無限厚度法驗(yàn)證結(jié)果與FRAM分析結(jié)果比較[7-10]

    對于3.7.1提到的驗(yàn)證試驗(yàn),采用360 s獲得的譜圖,用FRAM(同位素比法)進(jìn)行分析,與無限厚度法(ITM)結(jié)果進(jìn)行比較;對于3.7.2提到的驗(yàn)證試驗(yàn),采用540 s獲得的譜圖,用FRAM進(jìn)行分析,與無限厚度法結(jié)果進(jìn)行比較。結(jié)果見表9。

    從表9可以看出:1)在沒有屏蔽時(shí),對富集度較小的樣品,用FRAM分析,誤差較大;當(dāng)富集度在1.94%~52.80%時(shí),2種方法的測量值基本一致;當(dāng)富集度為93.20%時(shí),F(xiàn)RAM分析的結(jié)果更接近于標(biāo)準(zhǔn)值。2)在有屏蔽時(shí),當(dāng)富集度大于1.94%時(shí),ITM方法分析較準(zhǔn),F(xiàn)RAM分析誤差都較大。這是由于FRAM分析選用plnr060~250低能區(qū)的模式進(jìn)行,因使用了8塊屏蔽板,低能區(qū)的計(jì)數(shù)很少。

    表9ITM與FRAM結(jié)果比較

    4 結(jié)論

    鈾的富集度可以用無限厚度法進(jìn)行測量,高純鍺(HpGe)探測器可以用作測量儀器,這種方法是有源刻度γ測量方法中最具有代表性的應(yīng)用,需要使用標(biāo)準(zhǔn)樣品刻度儀器,在測量時(shí)固定測量條件,同時(shí)要求樣品的厚度達(dá)到飽和吸收厚度。HpGe探測器需要在低溫下工作,能量分辨率高,結(jié)果較準(zhǔn)確。在測量鈾富集度時(shí)可以根據(jù)自身?xiàng)l件,選擇合適的儀器,實(shí)現(xiàn)快速測量。

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