超微粉碎對(duì)菊花營(yíng)養(yǎng)和功效成分的影響

劉戰(zhàn)永，李鳳英

(河北科技師范學(xué)院食品科技學(xué)院，河北 秦皇島，066600)

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超微粉碎對(duì)菊花營(yíng)養(yǎng)和功效成分的影響

劉戰(zhàn)永，李鳳英*

(河北科技師范學(xué)院食品科技學(xué)院，河北 秦皇島，066600)

為研究超微粉碎對(duì)菊花粒徑、營(yíng)養(yǎng)成分和功效成分的影響，以菊花細(xì)粉作對(duì)比，對(duì)粉體的粒徑分布、細(xì)胞形態(tài)以及粗蛋白、粗脂肪、灰分、礦物質(zhì)、黃酮、多酚、多糖等成分的變化進(jìn)行了對(duì)比研究。結(jié)果表明，與菊花細(xì)粉相比，菊花超微粉平均粒徑減小，比表面積增大，細(xì)胞破壁率增加；粗蛋白的質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高了19.2 mg/g，粗脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高了2 mg/g，灰分和礦物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化較小，黃酮、多酚、多糖溶出量增加。超微粉碎提高了菊花的營(yíng)養(yǎng)保健功能。

超微粉碎；菊花；營(yíng)養(yǎng)成分；功效成分

菊花為菊科植物菊花(ChrysanthemummonfoliumRamat)的干燥頭狀花序，在我國(guó)種植廣泛，飲用歷史悠久，是藥食兼優(yōu)的代表性植物。菊花味甘、苦，性涼，具有疏風(fēng)清熱、明目解毒的功效，主要治療頭痛、眩暈、目赤、心胸?zé)?、疔瘡、腫毒等癥[1]。現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明，菊花的主要成分為揮發(fā)油、黃酮類及氨基酸、微量元素等，具有擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈、降低血壓、預(yù)防高血脂、抗菌、抗病毒、抗炎、抗衰老等多種生理活性[2]。菊花作為一種天然保健品在市場(chǎng)開發(fā)的產(chǎn)品主要有：菊花茶、菊花飲料、菊花啤酒、菊花休閑食品等，這些產(chǎn)品加工技術(shù)含量低，產(chǎn)品品種單一，其制品附加值不高，嚴(yán)重制約了菊花資源的科學(xué)開發(fā)與利用。超微粉碎是近年來(lái)迅速發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)高新技術(shù)。物料經(jīng)超微粉碎后能有效改善粉體的顆粒粒度及結(jié)晶結(jié)構(gòu)。同時(shí)，顆粒的微細(xì)化導(dǎo)致物料表面積和空隙率增加，從而使得超微粉體具有獨(dú)特的理化特性，如良好的分散性、吸附性、溶解性等[3]。超微粉碎是以植物類藥材細(xì)胞破壁為目的的粉碎作業(yè)，其粉碎過(guò)程通常對(duì)原料中原有的營(yíng)養(yǎng)成分影響較小、制備出的粉體均勻性好，且隨著顆粒微細(xì)程度不同，對(duì)某些天然生物資源的食用特性、功能特性和理化性能產(chǎn)生多方面的影響[4]。目前國(guó)內(nèi)外已有大量對(duì)中藥材、紅米、荸薺、香菇柄、南瓜等原料進(jìn)行超微粉碎處理以改善其理化性質(zhì)、促進(jìn)營(yíng)養(yǎng)成分的溶出，并提高抗氧化活性的理論報(bào)道[5～9]。為了提高菊花營(yíng)養(yǎng)成分和功效成分的有效利用率，為菊花營(yíng)養(yǎng)功能食品開發(fā)提供更為優(yōu)質(zhì)的生產(chǎn)原料，筆者對(duì)菊花超微粉碎處理制備出菊花超微粉，以常規(guī)細(xì)粉作對(duì)比，分析超微粉碎前后營(yíng)養(yǎng)成分、功效成分的變化，以其為菊花超微粉的開發(fā)利用提供理論參考。

1 材料與方法

1.1 材料及試劑

黃山貢菊，500 g/袋，2014年5月網(wǎng)購(gòu)于茗味園旗艦店，干燥儲(chǔ)藏備用。

過(guò)氧化氫、無(wú)水乙醚、硫酸銅、硫酸鉀、硼酸、無(wú)水乙醇、亞硝酸鈉、氫氧化鈉、酒石酸鉀鈉、硫酸亞鐵、濃硫酸、葡萄糖、鄰二氮菲、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鈉等試劑均為分析純，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司生產(chǎn)；硝酸鋁：分析純，天津市佳興化工玻璃儀器工貿(mào)有限公司生產(chǎn)；鹽酸：分析純，永飛化工廠生產(chǎn)；苯酚：分析純，天津市有成化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；DPPH，蘆丁為試劑純，成都艾科試劑有限公司生產(chǎn)。

1.2 主要儀器設(shè)備

JFSD-70實(shí)驗(yàn)室粉碎磨，上海嘉定糧油有限公司生產(chǎn)；QLM-80K氣流磨，浙江省上虞市和力粉體有限公司生產(chǎn)；等離子體發(fā)射光譜儀，美國(guó)鉑金埃爾默有限公司生產(chǎn)；KYKY-2800SEM掃描電子顯微鏡，中國(guó)科學(xué)院北京科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)；LA-920型激光粒度儀，日本HORIBA公司生產(chǎn)；723N可見分光光度計(jì)，F(xiàn)A2204 B電子天平，上海精密科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)；DHG-9245A型電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)；HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋，江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司生產(chǎn)。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 菊花超微粉的制備 將干菊花放入55 ℃的鼓風(fēng)干燥箱中干燥2 h至恒質(zhì)量，然后放入實(shí)驗(yàn)室粉碎磨中連續(xù)打磨2次，過(guò)篩(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)篩，篩孔尺寸：0.150 mm)，得到菊花細(xì)粉；將菊花細(xì)粉放入QLM-80K氣流式超微粉碎機(jī)中，在工作壓力為7 kg/m2，頻率35 Hz條件下進(jìn)行超微粉碎，得到菊花超微粉。1.3.2 粒度測(cè)定 分別取菊花超微粉和菊花細(xì)粉，以無(wú)水乙醇作為分散劑，利用LA-920型激光粒度儀進(jìn)行粒度測(cè)定。

1.3.3 粉體的細(xì)胞特征 電鏡掃描觀察。

1.3.4 常規(guī)營(yíng)養(yǎng)成分的測(cè)定 粗蛋白測(cè)定采用凱氏定氮法，GB/T5009.5-2003；粗脂肪測(cè)定采用索氏提取法，GB/T5009.6-2003；灰分測(cè)定550 ℃灼燒法，GB/T5009.4-2003。礦物質(zhì)含量測(cè)定：采用等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定。

1.3.5 功效成分的測(cè)定

①樣品提取液的制備 準(zhǔn)確稱取菊花超微粉和細(xì)粉各0.2 g，以水作為提取溶劑，提取溶劑用量50 mL/g，恒溫水浴(70±1)℃提取一定時(shí)間(5，10，15，20，25，30 min)，提取液冷卻后過(guò)濾定容至25 mL容量瓶中，得到樣品和對(duì)照的測(cè)試溶液。

②黃酮含量的測(cè)定：采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH顯色體系進(jìn)行顯色分析測(cè)定黃酮含量[10]。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：精確稱取120 ℃干燥至恒重的蘆丁25 mg，用體積分?jǐn)?shù)為0.70的乙醇溶解并定容至100 mL。準(zhǔn)確吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL置于6個(gè)10 mL試管中，分別加入0.3 mL質(zhì)量濃度為50 g/L的NaNO2溶液，搖勻，放置6 min，再加入0.3 mL質(zhì)量濃度為100 g/L的Al(NO3)3溶液，搖勻后放置6 min，加入2 mL 質(zhì)量濃度為40 g/L的NaOH溶液，搖勻，用蒸餾水定容至刻度，靜置12 min后，于510 nm處測(cè)定吸光度值。以蘆丁質(zhì)量濃度為x，吸光度值為y進(jìn)行回歸分析，求得回歸方程y=10.166x+0.000 1，R2=0.999 3。

樣品含量測(cè)定：取1 mL樣品提取液，參照蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定方法，以試劑空白參比，在510 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所測(cè)樣品的黃酮含量。

③多酚含量的測(cè)定：采用酒石酸亞鐵法測(cè)定[11，12]。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：稱取沒(méi)食子酸25 mg，加水溶解定容至250 mL。分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 mL置于25 mL容量瓶中，加水至5 mL，再加酒石酸亞鐵溶液5 mL，充分混合，再加pH 7.5的磷酸緩沖液至刻度，搖勻。在波長(zhǎng)540 nm處，以試劑空白溶液作參比，測(cè)定吸光度。以沒(méi)食子酸質(zhì)量濃度為x，吸光度值為y進(jìn)行回歸分析，求得回歸方程y=1.370x-0.000 8，R2=0.999 7。

樣品含量測(cè)定：參照沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定方法，取1 mL樣品提取液，以試劑空白參比，在540 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所測(cè)樣品的多酚含量。

④多糖含量的測(cè)定：使用苯酚-硫酸法測(cè)定[13]。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖20 mg置于500 mL容量瓶中，加水至刻度，分別吸取0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mL，各以蒸餾水補(bǔ)至1.0 mL，然后加入質(zhì)量濃度為60 g/L的苯酚0.5 mL及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.98的濃硫酸5.0 mL，搖勻冷卻，室溫放置20 min以后于490 nm測(cè)吸光度，以葡萄糖質(zhì)量濃度為x，吸光度值為y進(jìn)行回歸分析，求得回歸方程y=1.137 5x-0.000 2，R2=0.997 7。

樣品含量的測(cè)定：取0.5 mL樣品提取液，以試劑空白為參比，在490 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，計(jì)算樣品多糖含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 粒徑分布及細(xì)胞顯微觀察

經(jīng)過(guò)普通粉碎的菊花細(xì)粉粒徑分布范圍較廣，粒徑分布集中在7.69～174.61 μm之間(圖1)，菊花經(jīng)超微粉碎后粒徑分布區(qū)域變窄，粒徑范圍相對(duì)集中，分布集中在5.86～39.23 μm(圖2)，對(duì)于顆粒粒徑來(lái)說(shuō)，分布區(qū)域越窄，則顆粒的理化性質(zhì)越接近[14]。

菊花超微粉平均粒徑為16.671 4 μm，約為細(xì)粉平均粒徑31.934 6 μm的1/2；比表面積從3 746.0 cm2/cm3增大到5 022.6 cm2/cm3，增大約34.08%(表1)。由此可知，進(jìn)行超微粉碎可以有效的提高菊花的粉碎程度，擴(kuò)大花粉比表面積，得到更細(xì)膩的花粉，有利于細(xì)胞中物質(zhì)的溶出，為接下來(lái)的比較提供了理論依據(jù)。

圖1 菊花細(xì)粉的粒徑分布 圖2 菊花超微粉粒徑分布

菊花粉體性質(zhì)平均粒徑/μm比表面積/(cm2·cm-3)菊花細(xì)粉 31.9346±2.01aA3746.00±8.65aA菊花超微粉16.6714±1.37bB5022.60±10.31bB

注：小寫字母不同代表差異達(dá)5%顯著水平；大寫字母不同 代表差異達(dá)1%顯著水平，下表同。

菊花超微粉細(xì)胞完全破裂，沒(méi)有完整的細(xì)胞組織，形成較多的細(xì)胞碎片，菊花細(xì)粉的細(xì)胞壁也已破裂，但細(xì)胞組織相對(duì)完整，細(xì)胞碎片較少(圖3，圖4)。說(shuō)明菊花經(jīng)超微粉碎使細(xì)胞破壁率和破壁程度加大，加速了營(yíng)養(yǎng)和功效成分的溶出。

圖3 菊花細(xì)粉4000倍電鏡掃描圖 圖4 菊花超微粉4000倍電鏡掃描圖

2.2 超微粉碎前后主要營(yíng)養(yǎng)成分的變化

菊花經(jīng)超微粉碎后粗蛋白、粗脂肪、灰分等的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定值都有所增加。與菊花細(xì)粉相比，粗蛋白的質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高了19.2 mg/g，粗脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高了2 mg/g，灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高了0.3 mg/g(表2)。統(tǒng)計(jì)分析表明，菊花超微粉和細(xì)粉的粗蛋白、粗脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定值差異達(dá)極顯著水平，灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定值沒(méi)有顯著差異。蛋白質(zhì)、脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加的原因是由于超微粉碎到足夠小的粒度時(shí)，細(xì)胞結(jié)構(gòu)被破壞，細(xì)胞壁、細(xì)胞膜、原生質(zhì)和細(xì)胞間質(zhì)中的蛋白質(zhì)顆粒被釋放，蛋白質(zhì)、脂肪變成游離狀態(tài)，從而使蛋白質(zhì)和脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有所增加[15，16]。

與常規(guī)細(xì)粉相比，菊花超微粉K，Ca，Cu，Cd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)稍有降低；而Na，Mg，Zn，Mn，F(xiàn)e，Cr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有所增加(表3)。說(shuō)明超微粉碎對(duì)一般礦物質(zhì)成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響不大，F(xiàn)e，Cr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加明顯可能與超微粉碎中菊花與設(shè)備的接觸有關(guān)。

表3 菊花超微粉碎前后礦物質(zhì)的變化mg/kg

表2 菊花超微粉碎前后主要營(yíng)養(yǎng)成分的變化 mg/g

2.3 超微粉碎對(duì)菊花黃酮溶出量的影響

菊花超微粉碎前后黃酮成分的溶出量動(dòng)態(tài)變化趨勢(shì)相同，隨著浸提時(shí)間的延長(zhǎng)，黃酮成分溶出量逐漸增加，浸提到15 min達(dá)到最高點(diǎn)，以后呈降低趨勢(shì)。黃酮、多酚類化合物作為植物體中的活性成分，容易受熱和氧化損失。因此，在一定時(shí)間提取達(dá)到飽和以后，再延長(zhǎng)提取時(shí)間，由于受熱和氧化分解，導(dǎo)致溶出量的測(cè)定值下降。與菊花細(xì)粉相比，菊花超微粉黃酮溶出量增大(圖5)。這是由于超微粉碎過(guò)程使菊花粉的平均粒徑減小，均勻性增加，破壁率增大，在提取過(guò)程中黃酮與溶劑的接觸面積增大，接觸更充分，提高了黃酮功效成分的溶出率。

2.4 超微粉碎對(duì)菊花多酚溶出量的影響

菊花超微粉與菊花細(xì)粉都表現(xiàn)為隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)，多酚溶出量不斷增加，在浸提20 min之前，菊花超微粉的多酚溶出量大于菊花細(xì)粉；浸提到20 min后，菊花超微粉和細(xì)粉多酚溶出量非常接近(圖6)。這是因?yàn)槌⒎鬯槭狗垠w更加精細(xì)，細(xì)胞組織被破碎，多酚的羥基親水基結(jié)構(gòu)充分暴露，更多羥基與水接觸，很大程度上促進(jìn)了多酚成分的溶出。

圖5 超微粉碎對(duì)菊花黃酮溶出量的影響 圖6 超微粉碎對(duì)菊花多酚溶出量的影響

圖7 浸提時(shí)間對(duì)菊花多糖溶出量的影響

2.5 超微粉碎對(duì)菊花多糖溶出量的影響

菊花超微粉多糖溶出速度加快。浸提5 min時(shí)，菊花超微粉多糖溶出量顯著高于細(xì)粉，10 min以后2者溶出量相近，20 min溶出量達(dá)到最大，以后隨著浸提時(shí)間的延長(zhǎng)，溶出量稍有下降(圖7)。菊花超微粉碎后，細(xì)胞破壁完全，多糖成分充分暴露，提高了釋放速度和釋放量，減少了傳質(zhì)阻力，從而促進(jìn)了菊花多糖物質(zhì)的溶出。

3 結(jié)論與討論

菊花經(jīng)超微粉碎，平均粒徑降至16.671 4 μm，且粒徑范圍相對(duì)集中，分布較均勻，細(xì)胞完全破裂，破壁率增加。

通過(guò)對(duì)菊花超微粉碎前后粗蛋白、粗脂肪、灰分和礦物質(zhì)含量的測(cè)定，得出超微粉碎提高了菊花中粗蛋白、脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，粗蛋白的質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高了19.2 mg/g，粗脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高了2 mg/g，灰分和礦物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化不明顯。

菊花超微粉碎提高了黃酮、多酚、多糖的溶出量，超微粉碎提高了菊花的保健作用。

本次實(shí)驗(yàn)對(duì)菊花超微粉碎前后粒徑、細(xì)胞結(jié)構(gòu)以及營(yíng)養(yǎng)成分和功效成分的變化進(jìn)行了初步研究，得出超微粉碎提高了菊花的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和保健功能。但本次實(shí)驗(yàn)僅對(duì)菊花蛋白質(zhì)、粗脂肪、灰分、礦物質(zhì)和黃酮、多酚、多糖等成分的含量變化進(jìn)行了研究，而超微粉碎對(duì)菊花營(yíng)養(yǎng)成分和功效成分分子結(jié)構(gòu)的影響，還有超微粉碎是否會(huì)導(dǎo)致新的有害成分的產(chǎn)生還有待進(jìn)一步的研究。

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(責(zé)任編輯：朱寶昌)

Effect of Ultrafine Grinding on the Functional Components and Nutrients of Chrysanthemum

LIU Zhan-yong, LI Feng-ying

(College of Food Science & Technology,Hebei Normal University of Science & Technology,Qinhuangdao Hebei,066600,China)

To study the effect of ultrafine grinding on the particle size, functional components and nutrients of chrysanthemum, we compared and analyzed the distribution of particle size, cell morphology and the changes of the composition of crude protein, crude fat, ashes, flavonoids, polyphenols, polysaccharide of chrysanthemum superfine powder and chrysanthemum powder. The results showed when compared chrysanthemum superfine powder with chrysanthemum powder, the average particle size of chrysanthemum superfine powder reduced, specific surface area and cell wall-breaking rate increased, the content of crude protein and crude fat increased to 19.2 mg/g and 2 mg/g, respectively. But the content of ashes and minerals was no big differences. The dissolution quantity of flavonoids, polyphenols and polysaccharide increased. It was beneficial to improve the nutritional value and efficacy of chrysanthemum by ultrafine grinding.

ultrafine grinding；chrysanthemum；nutrition；functional components

10.3969/J.ISSN.1672-7983.2015.01.004

劉戰(zhàn)永(1989-)，女，碩士研究生。主要研究方向：功能性食品的開發(fā)。

*通訊作者，女，教授，碩士研究生導(dǎo)師。主要研究方向：天然產(chǎn)物研究與開發(fā)。E-mail: lfysjyszl@163.com。

河北省高等學(xué)?？茖W(xué)技術(shù)研究重點(diǎn)項(xiàng)目(項(xiàng)目編號(hào)：ZD2014097)。

2014-10-18; 修改稿收到日期: 2014-12-02

TS255．36

A

1672-7983(2015)01-0018-05