中國南方早古生代頁巖有機質的掃描電鏡研究

張 慧，焦淑靜，龐起發(fā)，李 寧，林伯偉

[1. SGS集團瑞華通正非常規(guī)油氣技術檢測(北京)有限公司，北京 102200； 2.中國石油大學 能源材料微結構實驗室， 北京 102249]

中國南方早古生代頁巖有機質的掃描電鏡研究

張 慧1，焦淑靜2，龐起發(fā)1，李 寧1，林伯偉1

[1. SGS集團瑞華通正非常規(guī)油氣技術檢測(北京)有限公司，北京 102200； 2.中國石油大學 能源材料微結構實驗室， 北京 102249]

南方早古生代頁巖是我國頁巖氣勘探開發(fā)的首選層系，其有機質的研究極其必要和重要。通過制取頁巖樣品的自然斷面(垂直層理的面和平行層理的面)和氬離子拋光面，在場發(fā)射掃描電鏡下，對安徽省、貴州省、四川省等地早古生代(下寒武統(tǒng)、上奧陶統(tǒng)、下志留統(tǒng))頁巖有機質的顯微組分、化學成分、賦存狀態(tài)、孔隙類型等進行了較系統(tǒng)的觀測和研究。結果表明，早古生代頁巖的有機顯微組分以生烴能力強的瀝青質體和菌藻體為主。瀝青質體由幾至幾十納米的球粒組成，無固定形態(tài)，賦存狀態(tài)有條帶狀、填隙狀、薄膜狀。菌藻體具有明顯的生物形貌特征，形狀各種各樣，大小為幾十微米，賦存狀態(tài)主要為碎屑狀。在顯微組分識別的基礎上，將有機質孔隙的成因類型劃分為生物孔、氣孔、瀝青球粒孔和鑄?？?。其中氣孔和瀝青球?？拙l(fā)育于瀝青質體內(nèi)部，孔徑主要為納米級，是有機質生烴演化的直接見證，其發(fā)育程度可作為烴源巖生烴潛力的評價指標之一。

顯微組分；孔隙類型；掃描電鏡；有機質；早古生代；頁巖

頁巖(廣義的)作為烴源巖和儲集層，具有組成礦物復雜、粒度細小、粘土礦物多、有機質與無機質共生、孔隙與裂隙成因類型多且尺度細微等特點。這些特點使得頁巖用傳統(tǒng)的巖石學、儲層學手段和方法分析測試，得到的信息非常有限；這些特點使得頁巖微觀分析測試和研究成為必不可少。微觀分析測試手段有各種類型的掃描電子顯微鏡(簡稱掃描電鏡)及其配套軟件、微納米CT掃描、雙離子束掃描電鏡等。

掃描電鏡具有樣品制備簡單、觀測視域廣、倍率范圍大、形貌與成分信息可以同時獲得的優(yōu)勢，現(xiàn)已成為頁巖有機質分析測試的必備手段。20世紀后期，掃描電鏡在常規(guī)油氣儲層(砂巖、灰?guī)r等)、煤層氣儲層、微體古生物等方面的研究比較多，先后出版了較系統(tǒng)而全面的研究專著[1-2]。頁巖及其有機質的大量掃描電鏡觀測開始于近年的頁巖氣勘探開發(fā)，同時也從國外引進了一些新型掃描電鏡(包括應用軟件、制樣設備)。但同樣的掃描電鏡，常因樣品制備方法、觀測方式、觀測人員的不同而獲得的信息各異。本文從樣品制備―上機觀測，介紹掃描電鏡觀測頁巖的新方法和新視角，報道中國南方早古生代頁巖有機質的顯微組分、賦存狀態(tài)、孔隙類型等研究結果。

1 研究手段和方法

1.1 儀器設備

采用的儀器設備主要是場發(fā)射掃描電鏡，同時匹配有能譜分析儀、金噴鍍儀、氬離子拋光儀等。

1.2 樣品制備

樣品制備流程包括：取樣、研磨、拋光、噴鍍(金)導電層。

送給掃描電鏡實驗室的頁巖樣品一般要求是塊樣，大于5cm3的塊狀樣品(稱大塊樣品)。實驗人員應首先對大塊樣品進行宏觀觀察，確定層理方向，然后從大塊樣品上用錘子敲取掃描電鏡適用的小塊(1cm3左右)，并記錄觀測面方向。

對于頁巖(包括其它沉積巖)的掃描電鏡觀測面應分別取垂直層理和平行層理的新鮮斷面。1個大塊樣品上至少要取3個小塊，兩塊垂直層理的面(1塊進行氬離子拋光，另1塊觀測自然斷面)，1塊平行層理的面。樣品制備類型不同，觀測內(nèi)容也不同(表1)。實際取樣過程中，常會遇到裂隙面、滑移面、摩擦面等，這些面會優(yōu)先破裂，有時候難以避免重新取樣。

氬離子拋光技術率先在北美的頁巖微孔隙研究中應用[3-4]，近年來國內(nèi)相關報道也較多[5-6]。拋光面上便于區(qū)分礦物質和有機質，但因研磨拋光，礦物、顯微組分、微體化石等形貌特征被破壞或消失。故應對自然斷面和拋光面進行綜合觀測，方可獲得較全面的信息。

表1 早古生代頁巖不同樣品制備類型的觀測內(nèi)容

自然斷面和拋光面一般均應噴鍍導電層，噴鍍厚度需適中，方可獲得高質量圖像。如果導電層過薄，電荷容易集中，影響圖像質量。如果導電層過厚，高倍下金粒子顯現(xiàn)，易造成一些假象。

1.3 上機觀測

上機觀測要注意合理選擇放大倍數(shù)。先在低倍下仔細觀察之后，再提高倍數(shù)，倍數(shù)可由低到高，再由高到低，反復觀察，以便弄清各種局部現(xiàn)象與整體的關系，必要時做微區(qū)成分分析。

低倍下(幾百倍至幾千倍)重點觀測微米級尺度的內(nèi)容。包括頁巖的微層理、結構和構造，碎屑顆粒的分布及其與泥質的接觸關系，判斷微米級孔隙的成因類型及其連通情況，識別有機顯微組分及其賦存狀態(tài)。

高倍下(上萬倍至幾萬倍)主要對低倍圖像局部放大。觀測碎屑顆粒表面現(xiàn)象、蝕變礦物、自生礦物和單個粘土礦物。鑒定礦物種類，判斷其成因。觀測納米級孔隙及其發(fā)育特征。

2 樣品地質背景

下寒武統(tǒng)頁巖取自安徽省和貴州省，采樣深度為1 200～2 800 m，有機碳含量為0.63%～12.5%，硫含量為0.6%～6.82%，脆性礦物(包括石英、長石、方解石、白云石、黃鐵礦等)含量為22.7%～95.5%，粘土礦物含量為7.2%～71.4%。頁巖有機質最大反射率為2.36%～4.31%。上奧陶統(tǒng)頁巖取自四川省和湖南省，采樣深度為2 200 m左右，有機碳含量為0.85%～3.40%。下志留統(tǒng)頁巖取自四川省、重慶市，采樣深度為2 000 m左右，有機碳含量為0.66%～4.15%。

3 有機顯微組分

有機顯微組分是有機巖石學的主要研究內(nèi)容，也是生烴母質類型及其孔隙發(fā)育特征研究的基礎。顯微組分的鑒定方法和手段主要是光學顯微鏡[7-8]，掃描電鏡的成像原理與光學鏡不同，難以依據(jù)光學鏡的鑒定標志來識別顯微組分。以往煤的掃描電鏡研究[1]建立了顯微組分識別途徑和標志，即本文研究頁巖有機質的基礎。

3.1 顯微組分的識別

識別顯微組分一般在自然斷面上進行，二次電子(SE)和背散射電子(BSE)圖像的亮度、形貌、大小、與礦物質的接觸關系、賦存狀態(tài)、能譜分析結果等均為識別標志和依據(jù)。各顯微組分在掃描電鏡下的主要鑒定標志見表2。

早古生代頁巖中可識別的顯微組分主要為腐泥組。腐泥組的顯微組分在透射光下(干酪根顯微組分)和全巖反光鏡下的名稱不同(表3)，掃描電鏡觀測全巖，采用全巖光片顯微組分名稱及分類比較合適。按全巖光片顯微組分名稱，早古生代頁巖有機顯微組分主要為瀝青質體和菌藻體。

3.2 瀝青質體

瀝青質體是低等水生生物菌藻類降解的產(chǎn)物，海相、湖相頁巖的主要有機顯微組分，屬無定形體，具有強的生烴潛力[7-8]。掃描電鏡放大幾千倍至1萬倍左右時，瀝青質體可以清晰地識別，其輪廓不規(guī)則，沒有固定形態(tài)，大小不等，二次電子圖像亮度小于礦物質，常與自生石英、黃鐵礦等緊密共生(圖1a)。3萬倍以上時，瀝青質體由幾～幾十納米的球粒組成，球粒大小相近，排列緊密(圖1b)。

瀝青質體在垂直層理的自然斷面上易見，是早古生代頁巖的主要有機顯微組分。干酪根分離及其光學顯微鏡研究結果[9]也表明，深水相頁巖中無定形體顯微組分占絕對優(yōu)勢，有時含量可達到100%。

根據(jù)掃描電鏡附件能譜儀的半定量(或定性)分析結果，瀝青質體的主要化學成分為C，Si，O(表4)。

表2 早古生代頁巖掃描電鏡下顯微組分鑒定標志

表3 早古生代頁巖腐泥組顯微組分名稱

C含量為22.69%～95.35%，Si含量為3.17%～47.63%，O含量為8.46%～17.05%。各成分含量均不穩(wěn)定，表明有機質形成的微環(huán)境變化較大。

化學成分與賦存狀態(tài)相關，由表4，條帶狀瀝青質體的C含量比較高，達95.35%，一般為70%左右；填隙狀瀝青質體的C含量為54.09%～80.09%；薄膜狀瀝青質體的C含量為2.69%～39.27%。秦建中[10]用掃描電鏡能譜儀分析結果表明，條帶狀有機質的平均C含量為74.6%，與本次測值相當。

3.3 菌藻體

菌藻體是具有一定結構的單細胞或多細胞水生浮游低等生物遺體，具有明顯的生物形貌特征，重要的生烴母質。光學鏡下進一步劃分為層狀菌藻體、結構菌藻體、無結構菌藻體[7-8]。掃描電鏡下不便細分，均稱之為菌藻體。數(shù)千倍時可觀測單個菌藻體及其表面紋飾(圖1c—e)。

菌藻體的形狀各種各樣，單體幾乎沒有相同的，且有成群成窩分布的特點。沿二維方向延展的有水母形、蘑菇形、卷筒形、薄片狀等，大小為20～30 μm左右。沿一維方向延展的有長條形、紡錘形、蝦形、海帶形等，其短軸長2～20 μm，長軸長5～50 μm。菌藻體表面常有皺紋，溝槽，凹凸不平，邊部常折卷。

菌藻體的化學成分以C、Si、O為主，C含量為25.28%～54.51%，一般為40%左右；Si含量為6.52%～31.57%，一般為20%左右，O含量為13.74%～28.21%。此外，有的菌藻體N含量高，有的含鈣質、硅質、磷灰質比較高。

4 有機質賦存狀態(tài)

已有研究[9-10]表明，頁巖有機質有多種賦存狀態(tài)。本次在有機顯微組分識別的基礎上，根據(jù)有機質與礦物質(包括晶質礦物和非晶質礦物質)的接觸關系，將有機質賦存狀態(tài)劃分為4種類型：條帶狀、填隙狀、薄膜狀、碎屑狀。

4.1 條帶狀有機質

有機質與礦物質交替沉積形成條帶或微層，是早古生代頁巖有機質的主要賦存狀態(tài)之一。條帶狀有機質一般在低倍下即可分辨(圖2a)，有連續(xù)的長條帶，也有斷續(xù)的短條帶。條帶長軸方向大多與層理方向一致，寬度多為幾個微米或更小。圖像亮度明顯低于礦物質，拋光面上有機質表現(xiàn)為黑色，礦物質表現(xiàn)為灰色或白色。

4.2 填隙狀有機質

有機質不同程度的充填礦物質孔隙，形成填隙狀有機質，是早古生代頁巖有機質的主要賦存狀態(tài)之一。被充填的原生孔隙有順層縫隙、粒邊縫隙或粒間孔(圖2b)，顯微組分主要為瀝青質體，有時與礦物質界限不清，二者呈漸變接觸關系。在形成時間上，充填原生孔隙的有機質略晚于礦物質，故二者構成膠結關系。

圖1 早古生代頁巖自然斷面的二次電子圖像

分析點賦存狀態(tài)主要成分含量/%CSiOFn-001填隙狀75.0911.808.46Fn-002填隙狀54.0924.4811.11Fn-003薄膜狀34.1838.5414.89Fn-004條帶狀95.353.17Fn-005薄膜狀39.2721.1117.05Fn-006薄膜狀22.6947.6315.09Fn-007填隙狀80.095.4314.48Fn-008填隙狀68.5012.1415.75Fn-009填隙狀58.0010.1513.59Fn-010條帶狀74.596.5112.37

4.3 薄膜狀有機質

薄膜狀有機質是層面(自然斷面)上多見的有機質賦存狀態(tài)(圖1f)。薄膜厚度大時，完全覆蓋礦物質；厚度小時，礦物質隱約可見。層面上雜質多，導致薄膜狀有機質的成分比較復雜，C含量低于條帶狀和填隙狀有機質(表4)。

4.4 碎屑狀有機質

與泥粒級礦物大體同沉積的碎屑有機質，主要為菌藻體(圖1c—e)或其他生物碎屑。菌藻體大小(20～30 μm)與細粉砂級碎屑相當，但生物體比重小，按重力沉積分異作用，菌藻體與泥質顆粒大體同期沉積。

5 有機質的孔隙特征

頁巖作為儲層，其孔隙類型的劃分方案諸多。

圖2 早古生代頁巖氬離子拋光面的背散射電子圖像

Slatt等[11]將頁巖孔隙類型劃分為粘土礦物片層間孔隙、有機孔隙、球粒內(nèi)孔隙、化石碎屑內(nèi)孔隙、顆粒內(nèi)孔隙和微裂縫通道6種，Loucks等[12]把孔隙分成3種基本類型，即粒間孔隙、粒內(nèi)孔隙和有機質孔隙。國內(nèi)學者的劃分方案[5,13]也不盡相同，楊超等[6]劃分的孔隙類型有：粒間孔、粒內(nèi)孔、晶間孔、溶蝕孔、有機孔、微裂縫。這些劃分方案基本上都是將有機質孔隙作為一個類型，沒有進一步細分。

立足于頁巖的巖石組成及其經(jīng)受的地質作用，早古生代頁巖孔隙的成因類型劃分為三大類12小類(表5)。有機質孔隙作為一大類，在顯微組分確定的基礎上，進一步劃分為4個小類：生物孔、氣孔、瀝青球?？住㈣T?？?。

5.1 生物孔

指生烴母質自身所具有的各種生物孔。菌藻體中生物孔多見，孔徑主要為納米級，要在放大上萬倍下方可見到(圖1d)。形狀有近圓形、多邊形、不規(guī)則形，在生物體內(nèi)部有一定的連通性。

5.2 氣孔

氣孔指生烴母質生氣、聚氣和氣體逸散后留下孔隙。形成于生物降解生烴過程，發(fā)育于瀝青質體中，屬次生孔隙。氣孔呈圓形、橢圓形，孔壁光滑，孔內(nèi)沒有充填物，單個氣孔孔徑從幾十納米至幾百個納米不等，少量為1～2 μm(圖2c)，自然斷面(圖1g)和拋光面上均可見到(圖2d，e)。氣孔分布不均勻，有成群成帶分布的特點，與煤中氣孔[1]相似。

5.3 瀝青球?？?/p>

主要指瀝青質體內(nèi)部的球?？?。如前所述，瀝青質體由納米級球粒組成，球粒之間有孔隙。提高放大倍數(shù)至數(shù)萬倍時，可觀測到瀝青球?？祝匀粩嗝?圖1b)和拋光面上(圖2f)均可見到，其孔徑比球粒小，幾至十幾納米級為主，比氣孔大約小一個數(shù)量級。形狀有近三角形、多邊形，不規(guī)則形，在瀝青質體內(nèi)部有一定的連通性。

表5 早古生代頁巖孔隙的成因類型

5.4 鑄模孔

指礦物質在有機質中因硬度差異而鑄成的印坑。主要由制樣過程中礦物質脫落而產(chǎn)生，掃描電鏡下比較醒目，可見率高。鑄模孔多形成于瀝青質體表面，形狀受控于脫落掉的礦物質，一般比較淺，大者為微米級，小者為納米級。比較多見的是黃鐵礦鑄?？?圖1h)和自生礦物鑄模孔(圖1i)。

5.5 有機質孔隙總體評價

早古生代頁巖有機質孔隙大多要在上萬倍至數(shù)萬倍下觀測，孔徑以納米級為主。此觀測結果與液氮吸附法、等溫吸附法和DFT的分析結果[14-15]一致。各類有機質孔隙均為基質孔隙，成因類型受控于顯微組分，在組分范圍內(nèi)局部連通。

氣孔和瀝青球?？装l(fā)育于瀝青質體內(nèi)部，二者均形成于有機質生烴演化過程，共生關系密切，為頁巖氣生成與聚集的直接見證。瀝青球粒孔的形成早于氣孔，氣孔孔徑比瀝青球粒孔大一個數(shù)量級左右。

6 結論

大量掃描電鏡觀測結果表明，早古生代頁巖中的有機顯微組分有瀝青質體和菌藻體，二者均有強的生氣潛力和吸附能力。瀝青質體的賦存狀態(tài)有條帶狀、填隙狀、薄膜狀，菌藻體的賦存狀態(tài)主要為碎屑狀。

有機質孔隙的成因類型可劃分為生物孔、氣孔、瀝青球?？住㈣T?？住Ｆ渲袣饪缀蜑r青球?？拙l(fā)育于瀝青質體內(nèi)部，是有機質生烴演化的直接見證，其發(fā)育程度可作為烴源巖的評價指標之一。有機質孔隙的尺度范圍以納米級為主，均為基質孔隙，局部連通，是頁巖氣優(yōu)先儲集的空間。在人工裂隙的溝通和降壓作用下，有機質孔隙參與滲流系統(tǒng)，對頁巖儲層滲透率發(fā)揮積極作用。

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(編輯 張亞雄)

SEM observation of organic matters in the Eopaleozoic shale in South China

Zhang Hui1，Jiao Shujing2，Pang Qifa1，Li Ning1，Lin Bowei1

(1.SGSUnconventionalPetroleumTechnicalTestingCo.,Ltd.,Beijing102200China；2.MicrostructureLaboratoryForEnergyMaterials,ChinaUniversityofPetroleum,Beijing102249,China)

The Eopaleozoic shale in South China is assessed as the preferred target for shale gas exploration and development in China,and the research on its organic matters is imperative.Some shale samples are taken from the Eopaleozoic such as the Lower Cambrian,Upper Ordovician and Lower Silurian in Anhui,Guizhou and Sichuan provinces in South China.The naturally fractured surfaces(perpendicular to or parallel to the beddings)and the argon ion milled surface are prepared from these shale samples.Under the scanning electron microscope(SEM)with field emission,the maceral,che-mical composition,occurrences of the organic matters and pore types are systematically observed and studied.The results show that the organic maceral types are dominated by bituminite and bacteria and algae body with strong potential of hydrocarbon generation.The bituminite is composed of spherulites with several to dozens of nanometers in diameter with stripped,interstitial,thin films and amorphous occurrences.The bacteria and algae body has obvious characteristics of biological morphology,mainly in clastic form and dozens of micrometers in diameter.On the basis of identification of maceral,the genetic types of the organic pores are classified into biological pore, vesicular pore,bitum-spherulite pore and molded pore.And both the vesicular pore and bitum-spherulite pore occur in the interior of bituminite and their diameters are of nanometer-scale,which are the direct evidences of hydrocarbon generation from organic matters.Therefore,the development degree of these pores is viewed as one of the indexes for hydrocarbon generation potential assessment of the source rocks.

maceral,pore type,SEM,organic matter,Eopaleozoic，shale

2014-07-07;

2015-06-20。

張慧(1955—)，女，研究員，煤層氣、頁巖氣地質與微觀分析測試。E-mail:zhqh555@163.com。

0253-9985(2015)04-0675-06

10.11743/ogg20150418

TE135.1

A