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    羧甲基淀粉月桂酸酯對蘆丁的增溶性質(zhì)

    2015-02-23 09:09:36慧,肖麗,汪浩,譚芝,李
    關(guān)鍵詞:酸酯?;?/a>羧甲基

    張 文 慧,肖 云 麗,汪 源 浩,譚 鳳 芝,李 沅

    (大連工業(yè)大學(xué) 輕工與化學(xué)工程學(xué)院,遼寧 大連 116034)

    0 引 言

    蘆丁是一種來源廣泛的黃酮類化合物,可用于高血壓病的輔助治療,但其在冷水中的溶解度較小,限制了臨床應(yīng)用。邵偉等[1]采用飽和水溶液法制備蘆丁-β-環(huán)糊精包合物,使蘆丁的質(zhì)量濃度由0.051 23 mg/mL 增至0.643 19 mg/mL。田進軍等[2]以花生油/Tween20-Span20-無水乙醇/水體系制備了微乳液體系,體系中蘆丁的質(zhì)量濃度為1.523 mg/mL。Ribeiroa等[3]制備了環(huán)氧乙烷氧化丙烯和環(huán)氧乙烷氧化苯乙烯共聚物的蘆丁膠束溶液,并研究了在25和37 ℃下共聚物膠束體系對蘆丁的增溶能力。Lukac等[4]研究了gemini和heterogemini兩種表面活性劑混合制備膠束溶液對蘆丁增溶作用。

    在新藥物傳遞系統(tǒng)的研究中,聚合物膠束因其特有的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)越來越受到關(guān)注[5]。淀粉是一種很好的制備聚合物膠束的天然高分子原料。通過對淀粉進行兩親性改性可以使其在溶液中的疏水基團自發(fā)締合,形成疏水微區(qū),可對難溶于水溶液的物質(zhì)起到增溶的作用。本文對淀粉進行兩親性改性,研究其在水溶液中對蘆丁的增溶作用及其影響因素,為提高蘆丁的利用度和藥理活性提供參考。

    1 實 驗

    1.1 材 料

    蘆丁、月桂酰氯、DMSO、氯乙酸等,分析純;馬鈴薯淀粉,食用級。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 羧甲基淀粉的制備

    在四口燒瓶中加入馬鈴薯淀粉70g和無水乙醇1L,于38 ℃攪拌分散均勻,緩慢加入一定體積的40% NaOH 溶液,攪拌1.5h,緩慢滴加氯乙酸溶液(58.5g 氯乙酸溶于80 mL 無水乙醇),升溫到50 ℃,攪拌反應(yīng)3.5h,冷卻,冰乙酸調(diào)節(jié)pH 至9.0,90%乙醇洗滌3次,真空干燥,得羧甲基淀粉(羧甲基取代度DS=1.03)[6]。

    1.2.2 羧甲基淀粉月桂酸酯的制備

    將4g CMS分散于30mL DMSO 中,加入吡啶0.1g,升溫至60℃,緩慢滴加月桂酰氯0.4g,攪拌反應(yīng)0.5h。冷卻至室溫,加入無水乙醇40mL,靜置沉淀,抽濾,無水乙醇洗滌2 次,抽濾,干燥,得羧甲基淀粉月桂酸酯。改變月桂酰氯與羧甲基淀粉的比例,制備不同酯化取代度的羧甲基淀粉月桂酸酯。

    提純:產(chǎn)品置于透析袋中(M=13 000),去離子水透析72h,冷凍干燥。

    羧甲基淀粉月桂酸酯的烷基酯化取代度測定[7]:準(zhǔn)確稱取羧甲基淀粉月桂酸酯0.2g,加入0.5mol/L NaOH 溶液10mL,磁力攪拌72h。以酚酞為指示劑,用0.5 mol/L 標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液滴定,記錄所用HCl溶液體積,同時做空白對照測定。通過公式(1)、(2)計算羧甲基淀粉月桂酸酯的酯化取代度。

    式中:V1為羧甲基淀粉月桂酸酯滴定時所用鹽酸體積;V2為羧甲基淀粉(CMS)滴定時所用鹽酸體積;c為HCl濃度;183 為月桂酰基相對分子質(zhì)量;m為V1產(chǎn)品質(zhì)量;M為羧甲基淀粉摩爾質(zhì)量(162+80×DSCMS);DS為月桂?;セ〈取?/p>

    1.3 IR表征

    KBr壓片,F(xiàn)T-IR(美國Perkin Elmer)紅外光譜儀進行紅外光譜譜圖的采集。

    1.4 蘆丁溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    分別配制0.02,0.04,0.06,0.08,0.10mg/mL的蘆丁溶液,于266nm 測定吸光度(A)。以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?;貧w方程為A=34 996.904 7ρ+0.027 18(R2=0.999 5)。

    1.5 羧甲基淀粉月桂酸酯對蘆丁的增溶性質(zhì)

    將過量蘆丁加入到羧甲基淀粉月桂酸酯水溶液中,超聲振蕩10min,濾膜過濾,然后于266nm處測量濾液的吸光度,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算溶液中蘆丁的質(zhì)量濃度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 紅外光譜

    淀粉、羧甲基淀粉、羧甲基淀粉月桂酸酯的紅外光譜如圖1所示。2 926cm-1處為—CH2—非對稱伸縮振動吸收峰,2 850 cm-1處出現(xiàn)—CH2—的對稱伸縮振動吸收峰。在1 740,1 610,1 420cm-1出現(xiàn)飽和酯鍵的特征吸收峰。以上吸收峰的出現(xiàn)表明月桂?;ㄟ^酯化反應(yīng)已經(jīng)成功接到羧甲基淀粉上。

    圖1 淀粉、羧甲基淀粉、羧甲基淀粉月桂酸酯的紅外光譜譜圖Fig.1 IR spectra of starch,carboxymethyl starch and docecanoylated carboxymethyl starch

    2.2 羧甲基淀粉月桂酸酯對蘆丁的增溶性質(zhì)

    2.2.1 月桂?;〈葘μJ丁增溶能力的影響

    在羧甲基淀粉月桂酸酯質(zhì)量濃度為41mg/mL、25 ℃、pH 10.5條件下研究月桂?;〈葘μJ丁增溶能力的影響。由圖2可知,月桂?;〈仍?.034~0.075時,隨著取代度的增加,羧甲基淀粉月桂酸酯對蘆丁的增溶能力逐漸下降。這是因為只有分子間疏水締合形成的疏水微區(qū)才有增溶作用,隨著疏水基取代度的增加,更容易發(fā)生分子內(nèi)疏水締合,分子鏈卷曲,進而形成的分子間疏水微區(qū)數(shù)量減少[8],最終使月桂?;鶎μJ丁的增溶能力隨著取代度的增加而不斷降低。

    圖2 月桂酰基取代度對蘆丁增溶能力的影響Fig.2 Effect of DSon rutin solubilization

    2.2.2 溶液質(zhì)量濃度對蘆丁增溶能力的影響

    在25 ℃、pH 10.5、月桂?;〈葹?.034條件下研究羧甲基淀粉月桂酸酯溶液質(zhì)量濃度對蘆丁增溶能力的影響。由圖3 可知,在11~41mg/mL時,隨著溶液質(zhì)量濃度的提高,蘆丁的質(zhì)量濃度也明顯提高。這是因為隨著溶液質(zhì)量濃度的增加,溶液中聚集體數(shù)目增多,疏水微區(qū)數(shù)量增多,從而增溶了更多的蘆丁分子。

    圖3 溶液質(zhì)量濃度對蘆丁增溶能力的影響Fig.3 Effect of solution concentration on rutin solubilization

    2.2.3 溶液溫度對蘆丁增溶能力的影響

    在溶液質(zhì)量濃度為41mg/mL、pH 10.5、月桂?;〈葹?.034條件下研究溫度對蘆丁增溶能力的影響。當(dāng)溫度在20~25℃范圍時,溫度升高有利于疏水基團之間的疏水締合,因此蘆丁質(zhì)量濃度由3.75 mg/mL 升到3.94 mg/mL;當(dāng)溫度超過25℃時,溫度升高雖然有利于疏水基團之間的疏水締合作用,但分子的熱運動增加,疏水基團之間的解締合作用增強,疏水基團之間疏水微區(qū)數(shù)量減少,致使蘆丁質(zhì)量濃度由3.94 mg/mL下降到3.56mg/mL。

    2.2.4 溶液pH 對蘆丁增溶能力的影響

    在溶液質(zhì)量濃度為41 mg/mL、25 ℃、月桂酰基取代度為0.034條件下研究pH 對蘆丁增溶能力的影響。由圖4 可以看出,在pH 為6.5~10.5時,隨著pH 的升高,羧甲基淀粉月桂酸酯對蘆丁的增溶能力由0.89 mg/mL 上升到4.02mg/mL。這是因為羧甲基淀粉月桂酸酯中的羧甲基屬于陰離子型的親水基團,當(dāng)溶液pH增加時,陰離子之間相互排斥作用加強,分子鏈更為伸展,聚合物柵欄層堆積密度下降,空間增大,從而提高了聚集體對蘆丁的增溶能力。

    圖4 溶液pH 對蘆丁增溶能力的影響Fig.4 Effect of pH on rutin solubilization

    3 結(jié) 論

    在淀粉分子中引入羧甲基和月桂?;鶊F,制備了羧甲基淀粉月桂酸酯,并用紅外表征了其結(jié)構(gòu)。羧甲基淀粉月桂酸酯溶液對蘆丁增溶性質(zhì)研究的結(jié)果表明,羧甲基淀粉月桂酸酯對蘆丁有很好的增溶作用,當(dāng)月桂?;〈?.034、溶液質(zhì)量濃度41mg/mL、25 ℃、pH 10.5時,蘆丁在羧甲基淀粉月桂酸酯的溶液中的質(zhì)量濃度為4.02mg/mL。

    [1]邵偉,王大慶,李廣太.蘆?。拢h(huán)糊精包合物的研究[J].中藥材,1998,21(1):31-33.

    [2]田進軍,薛艷.蘆丁微乳化研究[J].南陽理工學(xué)院學(xué)報,2011,6(3):109-111.

    [3]RIBEIRO M E,VIEIRA I G,CAVALCANTE I M,et al.Solubilisation of griseofulvin,quercetin and rutin in micellar formulations of triblock copolymers E62P39E62 and E137S18E137[J].International Journal of Pharmaceutics,2009,378(1/2):211-214.

    [4]LUKACL M,PROKIPCAK I,LACKO I,et al.Solubilisation of griseofulvin and rutin in aqueous micellar solutions of gemini and heterogemini surfactants and their mixtures[J].European Journal of Pharmaceutical Sciences,2011,44(3):194-199.

    [5]陳東,丁平田,鄧意輝,等.聚合物膠束用于口服給藥的研究進展[J].藥學(xué)學(xué)報,2010,45(5):560-564.

    [6]VOLKERT B,LOTH F,LAZIK W,et al.Highly substituted carboxymethyl starch[J].Starch-Starke,2004,56(7):307-314.

    [7]汪源浩,具本植,張淑芬.高粘度、高熱穩(wěn)定性羧甲基淀粉己酸酯的溶液性質(zhì)[J].化工學(xué)報,2013(3):124-128.

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