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    注射用奧美拉唑鈉有關(guān)物質(zhì)的方法建立

    2015-01-28 12:17:05宋捷
    科學(xué)中國(guó)人 2015年15期
    關(guān)鍵詞:?;?/a>注射用緩沖液

    宋捷

    哈藥集團(tuán)生物工程有限公司

    注射用奧美拉唑鈉有關(guān)物質(zhì)的方法建立

    宋捷

    哈藥集團(tuán)生物工程有限公司

    目的:建立注射用奧美拉唑鈉有關(guān)物質(zhì)檢查方法。方法:采用高效液相色譜法,色譜柱為C18,流動(dòng)相為硫酸氫四丁基溶液(取硫酸氫四丁基銨6.78g與氫氧化鈉0.8g,加磷酸鹽緩沖液(PH 7.4)溶解并稀釋至1000m l)-磷酸鹽緩沖液(PH 7.4)(磷酸二氫鈉與磷酸氫二鈉,加水溶解并稀釋至1000m l,調(diào)節(jié)PH值至7.4)-乙腈(5:69:26),流速為1.0m/m in,檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。結(jié)果:奧美拉唑鈉主峰與包括降解產(chǎn)物奧美拉唑磺?;铮?-甲氧基-2-{[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)-甲基]-磺?;?H-苯并咪唑)在內(nèi)的其他雜質(zhì)均可有效分離,峰純度符合規(guī)定,物料平衡。結(jié)論:建立的方法準(zhǔn)確可行,適用于注射用奧美拉唑鈉的質(zhì)量控制。

    注射用奧美拉唑鈉;有關(guān)物質(zhì);高效液相色譜法

    奧美拉唑是一對(duì)活性旋光對(duì)映體的消旋混合物,籍由高目標(biāo)性的作用機(jī)制來(lái)降低胃酸的分泌,是胃壁細(xì)胞中酸泵的特殊抑制劑。奧美拉唑鈉為抗酸及治療消化道潰瘍類藥物,作為第一代質(zhì)子泵抑制劑,已經(jīng)廣泛應(yīng)用于臨床,并且取得公認(rèn)的療效??捎糜诜戳餍允彻苎?,消化性潰瘍,消化性潰瘍伴幽門螺桿菌感染,急性胃黏膜病變,Zollinger-Elison綜合征的治療。大量的臨床數(shù)據(jù)表明,其治療效果優(yōu)于H2受體拮抗劑,且耐受性好,不良反應(yīng)小,可以被廣泛應(yīng)用【1】。

    1 試驗(yàn)材料

    注射用奧美拉唑鈉、奧美拉唑磺?;?。溶劑:去乙腈200ml,加磷酸鹽緩沖液(PH11.0)(取磷酸鈉0.34g與磷酸氫二鈉0.627g,加水溶解并稀釋至1000m l調(diào)節(jié)PH值至11.0)稀釋至1000ml。色譜柱:C18(5μm×4.6mm×250mm),Angilent1260型高效液相色譜儀(紫外檢測(cè)器)

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    采用高效液相色譜法,色譜柱為C18(5μm×4.6mm×250mm),流動(dòng)相為硫酸氫四丁基溶液(取硫酸氫四丁基銨與氫氧化鈉,加磷酸鹽緩沖液PH7溶解并稀釋至1000m l)-磷酸鹽緩沖液(PH7.4)(磷酸二氫鈉與磷酸氫二鈉,加水溶解并稀釋至1000m l,調(diào)節(jié)PH值至7.4)-乙腈(5:69:26),流速為1.0m l/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。

    2.2 溶液制備

    稱取奧美拉唑磺?;锛s6mg,精密稱定,至100ml容量瓶中,加乙腈5m l使溶解,加溶劑稀釋至刻度,搖勻;精密量取上述溶液1ml,至另一個(gè)100ml容量瓶中,加溶劑使成0.6μg/ml的溶液,作為雜質(zhì)對(duì)照品溶液。取注射用奧美拉唑鈉適量,用溶劑稀釋制成每1m l中約含奧美拉唑0.1mg的溶液,作為供試品溶液。取上述供試品溶液1m l,至100m l容量瓶中,加溶劑稀釋至刻度,作為對(duì)照溶液;稱取奧美拉唑?qū)φ掌芳皧W美拉唑磺酰化物對(duì)照品適量,置于同一100ml容量瓶中,加溶劑稀釋成濃度分別奧美拉唑0.1mg/ml、奧美拉唑磺酰化物0.6μg/ml的溶液,作為系統(tǒng)適用性溶液。

    2.3 方法驗(yàn)證

    相對(duì)保留時(shí)間的確定:分別取奧美拉唑?qū)φ掌芳半s質(zhì)奧美拉唑磺酰化物對(duì)照品適量,用溶劑分別稀釋制成加溶劑制成0.6μg/ ml的溶液,分別取20μl,注入液相色譜儀,相對(duì)保留時(shí)間分別為23.41、21.62.取系統(tǒng)適用性溶液20μl按照設(shè)定好的方法進(jìn)樣,連續(xù)進(jìn)六針,雜質(zhì)及主峰均得到良好的分離,分離度大于1.5,計(jì)算雜質(zhì)封面積RSD為1.5%,保留時(shí)間的RSD為0.6%,塔板數(shù)大于5000,可繼續(xù)對(duì)方法進(jìn)行詳細(xì)驗(yàn)證。

    溶液穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一份注射用奧美拉唑鈉供試品溶液,分別于0、2、4、6、8小時(shí)進(jìn)樣,記錄色譜圖,結(jié)果主峰峰面積的RSD為1.5%,說(shuō)明供試品溶液在8小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。

    耐用性試驗(yàn):更換三根不同的色譜柱(三根不同廠家的C18色譜柱),流動(dòng)相比例(乙腈比例變化±2%),柱溫及流速,考察各參數(shù)變化對(duì)有關(guān)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果的影響,同時(shí)考察奧美拉唑磺?;锱c奧美拉唑塔板數(shù)及二者分離度的影響,結(jié)果表明,各參數(shù)變化對(duì)有關(guān)物質(zhì)結(jié)果無(wú)明顯影響,奧美拉唑磺?;锱c奧美拉唑的塔板數(shù)及二者分離度均在規(guī)定范圍內(nèi)。耐用性試驗(yàn)符合規(guī)定。在各種色譜條件下,對(duì)稱因子在0.8-1.2之間,塔板數(shù)均大于5000.

    專屬性:使用紫外檢測(cè)器,對(duì)供試品進(jìn)行酸、堿、氧化、高溫及強(qiáng)光破壞實(shí)驗(yàn),各破環(huán)條件下主峰均有下降,比較在波長(zhǎng)260nm、270nm、280nm、290nm、300nm下測(cè)定的雜質(zhì)情況,在280nm下測(cè)定的響應(yīng)值最大,確定檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。在破環(huán)條件下,檢測(cè)的各相鄰雜質(zhì)峰與主峰均可良好分離,分離度符合規(guī)定,方法專屬性好。

    2.4 樣品檢查

    取注射用奧美拉唑鈉,依據(jù)2.2中方法分別制備雜質(zhì)對(duì)照品溶液、供試品溶液、對(duì)照溶液,按照既定檢測(cè)方法進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)檢測(cè),精密量取對(duì)照溶液20μl,注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)儀器靈敏度,使主成份色譜峰的峰高約為滿量程的20%-25%,準(zhǔn)確量取對(duì)照溶液、供試品溶液、雜質(zhì)對(duì)照品溶液各20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成份峰保留時(shí)間的2.5倍,結(jié)果供試品溶液的色譜圖中單個(gè)雜質(zhì)峰面積均小于對(duì)照溶液色譜圖中的主峰面積;奧美拉唑黃酰化物的峰面積小于對(duì)照溶液中主峰面積的0.3倍;各雜質(zhì)峰面積的和小于對(duì)照溶液主峰面積的1.5倍。

    3 結(jié)論

    注射用奧美拉唑鈉有關(guān)物質(zhì)檢測(cè),需要將奧美拉唑主峰、已知雜質(zhì)奧美拉唑黃酰化物及其它雜質(zhì)峰有效分離,按照所確定的方法進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)檢測(cè),方法學(xué)研究表明,所確立的方法可以達(dá)到準(zhǔn)確檢測(cè)、對(duì)注射用奧美拉唑鈉產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行正確評(píng)價(jià)的目地,方法準(zhǔn)確可行,靈敏度高,耐用性好。

    [1]遇蘇寧,張三奇,楊春娥等。質(zhì)子泵的研究進(jìn)展[J]。中國(guó)新藥與臨床雜志,2002.21(11):680-682.

    宋捷(1988-),女,黑龍江省哈爾濱市,本科,哈藥集團(tuán)生物工程有限公司,化驗(yàn)員。

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