氧化石墨烯的制備與表征

趙麗敏,張寶峰

（1.赤峰學(xué)院，內(nèi)蒙古 赤峰 024000；2.赤峰市第二實驗中學(xué)，內(nèi)蒙古 赤峰 024000）

GO具有層狀的單原子及一個龐大二維結(jié)構(gòu)，GO的表面有大量的羧基、羥基、環(huán)氧化物等含氧的官能團，這些官能團賦予GO許多特性[17-19]，如良好的分散性、親水性以及與一些聚合物的兼容性等等[20].與各種有機、生物分子連接之后，使其應(yīng)用在生物體內(nèi)，用來作納米級別藥物的載體.GO之所以能優(yōu)于其他碳納米材料，歸功于它的平面結(jié)構(gòu)和π共軛體系[21]，可為金屬離子或者生物大分子等提供大量結(jié)合位點[22-23].因此，以GO為載體的有機分子、生物大分子表現(xiàn)出優(yōu)異的萃取性能.另外，GO機械強度較高及比表面積大等優(yōu)點可使其復(fù)合材料的強度和吸附能力也隨著增強[24-25].近些年來，以GO為載體的復(fù)合材料已有很多的文獻報道[26-27].隨著GO功能化方法的發(fā)展，不同功能的含氧基團賦予GO更多潛在的優(yōu)勢，這將使得以GO為載體的復(fù)合材料具有更為廣闊的發(fā)展空間.

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

所用儀器：ThermoFisher紅外光譜儀 IDS5(ThermoFisher).

濃硫酸 (H2SO4)，硝酸鈉 (NaNO3)，高錳酸鉀(KMnO4)，雙氧水(H2O2)，氫氧化鈉(NaOH)，無水乙醇(CH3CH2OH)，所用試劑均購自北京德威納生物技術(shù)有限公司；所用試劑均為分析純試劑.

1.2 Hummers法制備GO

把2.1255g石墨和1.0736g NaNO3混合加入到50ml的98%硫酸中，反應(yīng)在250ml圓底燒瓶中進行，將此混合物置于冰浴中繼續(xù)攪拌30min.把6.0398g高錳酸鉀加到此懸浮物之中，添加的速率盡量慢些，大約加2個半小時左右.加完之后，再把冰浴撤掉，控至溫度在20℃下，攪拌12個小時.然后加60ml的蒸餾水，放在98℃的油浴中，攪拌24小時.然后加30%的過氧化氫100ml.低速離心水洗除過量的酸和其它副產(chǎn)物，一直洗到不含硫酸根離子為止,可以取離心之后上清液加入醋酸鋇看是否出現(xiàn)渾濁，若不出現(xiàn)渾濁說明硫酸根離子已經(jīng)洗凈.最后再用乙醇溶液洗滌兩到三次，并在50℃以下進行干燥，最終得到灰色的GO.取少量剛剛制得的GO和溴化鉀一起研磨后再測其紅外光譜，得到如圖1所示.

圖1 Hummers法制備GO的紅外光譜圖

1.3 超生輔助Hummers法制備GO

超聲輔助Hummers 法合成GO[28-29]，除了在反應(yīng)過程中對反應(yīng)物進行超聲振蕩以外，其他均與Hummers法制備GO的合成方法相同.取少量的超聲輔助Hummers法合成的GO與溴化鉀一起研磨，測其紅外光譜如圖2所示.

圖2 超生輔助Hummers法制備GO的紅外光譜圖

2 結(jié)論

我們利用Hummers法和超生輔助Hummers法制備GO.通過以上紅外光譜說明這兩種方法都是可以合成GO，但是超生輔助Hummers法制備GO可以縮短實驗的時間，提高制備GO的效率[30-32].并且，使用超聲輔助Hummers法制備GO不但方便快捷，還能有效地提高GO的層間距[33-34]，有利于其他有機分子或生物分子等插入GO的層間形成復(fù)合材料[35-37].同時也易于剝離成單層的氧化石墨烯[38-39].另外，對比兩個紅外光譜圖我們不難發(fā)現(xiàn)用超生輔助Hummers法制備GO純度更高一些[40].由于制備GO的活性炭成本較低廉，因而制備GO的復(fù)合物會更具競爭優(yōu)勢.

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