液相色譜中輸液壓力異常上升時的處理方法

原因?qū)е聣毫Ξ惓Ｉ仙?，實際上是有的地方堵住了。那么怎么查找堵塞的地方，如何解決呢？本文就此問題展開討論。

【關鍵詞】液相色譜 處理方法

【中圖分類號】G642 【文獻標識碼】A 【文章編號】1674-4810（2014）07-0059-02

一 壓力異常上升時可能引起的問題

首先，來看一下壓力異常上升時可能引起的問題。

第一，柱填充劑受壓過大時會發(fā)生填充劑的損壞，形成扁平狀態(tài)，擠向深處。因此受到更大的壓力。入口填充處產(chǎn)生間隙產(chǎn)生峰變形。在排阻色譜上由于孔隙變小，分離也變壞；并且在柱的下流處受到壓力，柱自身的壓力斜度較緩時，損壞相對減少。

第二，檢測池所受的壓力過大時，會導致漏液，嚴重時會破壞檢測池。

第三，配管、過濾器被不溶物堵塞時，液體流通不暢，而且由于那里會吸附成分，產(chǎn)生峰變形。

第四，輸液壓力過高時，不能按所設定的分析流量輸液。而且容易縮短易耗品的使用壽命。

那么為了及早發(fā)現(xiàn)異常，我們在設定輸液裝置的press max 時，應為柱耐壓的1/2～2/3。如果輸液裝置和進樣器之間有阻尼管或高靈敏度阻尼器、前置柱時，由于它們也會承受壓力，在設定press max的值時應考慮增加這部分壓力。

二 常規(guī)情況下解決方法

第一，遇到輸液壓力異常上升時，首先要觀察流動相瓶，如果見到流動相瓶中有白色渾濁時肯定是會堵塞流路的物體。雖然有吸濾器，但是一般下流處的過濾器孔隙小。流動相雖經(jīng)過濾，但是在很接近溶解度的狀態(tài)下放置后會析出。即使純水，放置后也會有細菌繁殖。另外，緩沖液和有機溶劑的梯度洗脫，須預先在燒杯或燒瓶中確認混合后有沒有析出。有機溶劑互相間根據(jù)混合比也可產(chǎn)生白色渾濁。白色渾濁析出時，除流路洗凈以外，必須再研究一下流動相。

第二，如果流動相沒有問題了，那要進行流路檢驗，基本上從下流開始，卸下配管。為了尋找壓力異常上升的地方，基本上從下流一側(cè)依次卸下配管，輸液，檢查壓力。如果很快達到press max時，降低流量進行。

首先，卸下接頭進行輸液。如果壓力一下子降下來，則是背壓管堵塞。如果壓力未下降再往上流找堵塞的地方，卸下一個接頭，進行檢查。同樣地依次檢查分析柱、進樣器、阻尼管、輸液裝置的線路過濾器等。

根據(jù)需要，其他的連接件也分別卸下。如果配管和檢測池、過濾器、進樣器本身有數(shù)百個KPa以上的壓力的話，則有問題。容易堵塞的地方有過濾器與細配管的入口處應特別注意。

在檢驗柱溫箱內(nèi)的流路時，由于在溫箱打開的狀態(tài)下，也就是接近室溫的情況下進行，如仍按分析時流量不變時，有可能柱承受的壓力過大。通常用一半的流量問題不大。

第三，流路各部解決措施。如果確定是流路中堵塞，有的可以溶解洗凈，有的不能洗凈。不能洗凈的，采取反向清洗或更換配管部分。

在流路中最容易堵塞的地方是配管管道，尤其是由內(nèi)徑粗的管與細的管的接縫處，或流路拐彎處。在配管管子的入口一側(cè)切掉1cm，也是解決問題的一種辦法。檢測池的壓力極高時，為防止損壞，將池拆卸后清洗。

柱壓稍微高時，首先檢查色譜柱，看看是否能滿足使用目的。壓力極高時基本上是更換柱。但是堵塞如果是在入口側(cè)柱端的壓濾器時，雖不能保證但可用下述辦法試著恢復。（1）試用流量的一半，進行反沖。（2）檢查入口側(cè)柱端的壓力。壓力高時，用超聲波清洗，如不能改善，更換柱端卸下時，更換過濾器。

如果入口側(cè)過濾器經(jīng)常堵塞時，在與進樣器之間安裝線路過濾器可得改善。但是，有些峰變寬。如果問題出在線路過濾器、進樣器，則可以采用反沖或拆卸后用超聲波清洗。

三 特殊情況下解決方法

1.低流量輸液，壓力仍然極高時

低流量輸液也很快達到press max時，要考慮問題很可能在前端，所以不從下流開始拆卸，而是拆卸整個流路；相反，從上流部分開始分別與輸液裝置的連接，進行檢查。

2.每次注入試樣的壓力緩緩上升

這種情況下應考慮，試樣中是否有不溶物；或者，雖然溶于試樣溶劑，但在流動相中不溶解而析出，從而使管路堵塞，壓力上升。

3.注入試樣時稍許上升后又下降

這時應考慮試樣成分的溶解度不夠，導致試樣溶劑與流動混合時的黏度阻力壓上升。

4.儀器長期未使用

在學校經(jīng)常會碰到放假后儀器長期沒有人使用，開學后第一次使用時就會出現(xiàn)壓力異常上升的問題。所以要求試樣溶液一定要經(jīng)膜過濾器過濾，或?qū)σ郧暗氖褂脳l件不清楚時，應考慮拆掉柱子，讓儀器在沒有柱的狀態(tài)下，先清洗流路，待清洗干凈后，再考慮將柱子接上使用。

四 日常使用時應注意的事項

1.流動相和試樣溶液要過濾

流動相和樣品溶液，特別是樣品溶液一定要經(jīng)膜過濾。然后，將梯度洗脫溶液之間混合，并將流動相與樣品溶液混

合確認是否有不溶物產(chǎn)生。

為了準確進行壓力監(jiān)控，應定期地進行零點調(diào)零。調(diào)零時，打開排液閥在沒有液流的狀態(tài)下進行。

3.分析結(jié)束時檢測器的出口管前端的處理

檢測器的出口管前端，因接觸空氣，是管內(nèi)溶劑容易蒸發(fā)的地方。用緩沖液的分析完了時，管的前端放入廢液中，或用石蠟膜纏上。放置數(shù)日后，卸下柱，LC流路用水，然后用甲醇替換。使用能縮短柱使用壽命的流動相條件時，在保管前必須充分洗凈。

〔責任編輯：李錦雯〕