黃芪顆粒的制備工藝研究

摘要：目的 探討和分析黃芪顆粒的制備工藝和質(zhì)量檢測方法。方法 取黃芪60g，糊精適量，蔗糖粉適量，通過指定方式制備重要黃芪顆粒，并進行粒度檢查、溶化性檢查、水分檢查和薄層色譜定性檢查等。結果 剔除通過四號篩和未通過一號篩的顆粒，剔除顆粒物占過篩檢查總顆粒的2.28%，該黃芪顆粒粒度合格。本組工藝制備而得黃芪顆粒置于200ml熱水5min內(nèi)全部融化，有輕微渾濁現(xiàn)象，但無大量不溶性沉淀，該黃芪顆粒溶化性合格。經(jīng)烘干法檢測表明，該黃芪顆粒為4.53%，該黃芪顆粒水分含量合格。通過薄層色譜定性檢查，提示供試品溶液色譜出現(xiàn)日光下較明顯的棕褐色斑點，且與對照品溶液色譜的色譜位置一致。結論 該中成藥制備工藝具有良好的質(zhì)量保證，所制備生產(chǎn)的黃芪顆粒均符合各項質(zhì)量檢查標準，無顯著質(zhì)量問題，故該制備工藝符合大規(guī)模生產(chǎn)標準。

關鍵詞：黃芪；顆粒；制備工藝；質(zhì)量

黃芪顆粒是常用于臨床治療的一種中成藥制劑，具有托毒生肌、化瘀排膿和益氣固表等功效[1]，多用于慢性腎炎、瘡口不愈、子宮脫垂、氣短心悸和自汗等病癥的臨床治療。中藥顆粒劑是由藥材細粉或藥物提取物混合淀粉、乳糖、糖粉及糊精等輔助材料制成的一種中成藥制劑，呈塊狀或顆粒狀[2]。軟材質(zhì)量是中成藥顆粒的藥物制備關鍵，本文為更好的探討中藥黃芪顆粒劑的質(zhì)量研究和制備工藝，對現(xiàn)行的中藥黃芪顆粒劑制備工藝進行觀察和研究?，F(xiàn)報道如下。

1資料與方法

1.1儀器與材料

1.1.1儀器索氏提取液，紫外分析儀，硅膠G板，電熱恒溫水浴器。

1.1.2材料中藥材黃芪，黃芪甲苷對照品，糊精，蔗糖粉和相關分析純化學試劑。

1.2方法

1.2.1處方設計黃芪60g，糊精適量，蔗糖粉適量。

1.2.2 制備工藝取60g黃芪加水并煎煮2次，第一次煎煮水量為10倍量，煎煮時間為1h；第二次煎煮水量為8倍量，煎煮時間為30min?；旌?次煎煮后溶液并過濾，對過濾后溶液按3:1（藥材：濃縮液）的比例進行濃縮。取適量糊精和蔗糖粉放入濃縮液中后，取適量乙醇溶液融合為黃芪顆粒軟材，對軟材進行擠壓和過篩，將其制成顆粒狀。所有顆粒均置于50℃環(huán)境下干燥，整理后烘干即可裝袋。

1.2.3質(zhì)量控制檢查①粒度檢查：選取上述工藝制備而得的5袋黃芪顆粒，將顆粒置于藥篩進行粒度篩選。剔除通過四號篩和未通過一號篩的顆粒，要求剔除量需≤過篩檢查總顆粒的8%。②溶化性檢查：選取上述工藝制備而得的10g黃芪顆粒，將其置于200ml熱水中，攪拌5min中后觀察顆粒的融化狀態(tài)，允許存在輕微渾濁，但不允許大量不溶性沉淀。③水分檢查：選取上述工藝制備而得的10g黃芪顆粒，采用烘干法測定顆粒含水量，含水量需≤6%。④薄層色譜定性檢查：?訩制備供試品溶液：選取上述工藝制備而得的15g黃芪顆粒，加水至75ml溶解，取適量乙醇攪拌沉淀后過濾，取濾液至于水浴中蒸干，加入25ml水溶解殘渣，過濾后添加氯仿-正丁醇溶液（2：1）25ml進行3次提取，每次提取5ml，將3次提取液合并，置于1%磷酸二氫鉀溶液內(nèi)洗滌，洗滌液為25ml，洗滌3次后再水洗2次，水浴蒸干有機層，加入甲醇溶液1ml溶解殘渣，供試品溶液制備完成；?訪制備對照品溶液：取中藥黃芪粉末3g，浸泡30min后直火煮沸30min，過濾后添加氯仿-正丁醇溶液（2：1）25ml，提取5ml/次，將3次提取液合并，置于1%磷酸二氫鉀溶液內(nèi)洗滌，洗滌液為25ml，洗滌3次后再水洗2次，水浴蒸干有機層，加入甲醇溶液1ml溶解殘渣，對照品溶液制備完成；?訫定性檢查：在硅膠G板上點樣對照品溶液和供試品溶液，制取展開液（氯仿：甲醇：水的配比為13：7：2），色譜展開下層液，取出展開后色譜后晾干，噴灑10%濃度的硫酸乙醇溶液使其顯色，將硅膠G板置于105℃的風機下加熱至斑點清晰顯色，對色譜顯示的斑點情況進行分析和研究。⑤薄層掃描含量測定：選取上述工藝制備而得的黃芪顆粒，加入甲醇溶液后回流提取2h，水飽和正丁醇純化萃取顆粒中水溶性成分，大孔吸附樹脂對純化水溶液進行吸附后選取70%乙醇洗脫液，水浴蒸干后加入甲醇，供試品液。將供試品點樣于硅膠G板上，并使用展開劑，置于10℃下24h后采用下層液展開，監(jiān)測波長為530nm/6s，掃描速度為20mm/s，分析加樣回收率情況。

2結果

2.1 粒度檢查剔除通過四號篩和未通過一號篩的顆粒，剔除顆粒物占過篩檢查總顆粒的2.28%，該黃芪顆粒粒度合格。

2.2 溶化性檢查本組工藝制備而得黃芪顆粒置于200ml熱水5min內(nèi)全部融化，有輕微渾濁現(xiàn)象，但無大量不溶性沉淀，該黃芪顆粒溶化性合格。

2.3 水分檢查經(jīng)烘干法檢測表明，該黃芪顆粒為4.53%，該黃芪顆粒水分含量合格。

2.4 薄層色譜定性檢查通過薄層色譜定性檢查，提示供試品溶液色譜出現(xiàn)日光下較明顯的棕褐色斑點，且與對照品溶液色譜的色譜位置一致。

3討論

黃芪顆粒是現(xiàn)階段常用的一種中成藥制劑，較傳統(tǒng)黃芪湯劑而言，具有顯著的改善效果。在本次質(zhì)量檢查中可知，粒度檢查過程中需保持藥篩的水平，操作力度不宜過大，篩動3min后檢查顆粒過篩情況。本文研究表明，剔除通過四號篩和未通過一號篩的顆粒，剔除顆粒物占過篩檢查總顆粒的2.28%，該黃芪顆粒粒度合格。本組工藝制備而得黃芪顆粒置于200ml熱水5min內(nèi)全部融化，有輕微渾濁現(xiàn)象，但無大量不溶性沉淀，該黃芪顆粒溶化性合格。經(jīng)烘干法檢測表明，該黃芪顆粒為4.53%，該黃芪顆粒水分含量合格。通過薄層色譜定性檢查，提示供試品溶液色譜出現(xiàn)日光下較明顯的棕褐色斑點，且與對照品溶液色譜的色譜位置一致。綜上所述，該中成藥制備工藝具有良好的質(zhì)量保證，所制備生產(chǎn)的黃芪顆粒均符合各項質(zhì)量檢查標準，無顯著質(zhì)量問題，故該制備工藝符合大規(guī)模生產(chǎn)標準。

參考文獻:

[1]葉夢屏，陳丹.黃芪顆粒劑的制備工藝及質(zhì)量研究[J].福建分析測試.2003，1(02):89.

[2]黃晶.黃芪有效成分在現(xiàn)代臨床研究應用中的幾點探討[J].北方藥學.2012，9(1):104-105.

編輯/許言