食品中亞硫酸鹽添加劑的測定方法分析

摘要：目的 分析食品中亞硫酸鹽添加劑的測定方法。方法 每種樣品均采用三種方法處理后進(jìn)行檢測，研究組用四氯汞鈉做吸收劑，對照A組用甲醛做吸收劑，對照B組用淀粉指示液。結(jié)果 研究組的結(jié)果明顯優(yōu)于對照A組及對照B組；同時研究組樣品在加入四氯汞鈉后，應(yīng)用微波提取1.5h和用溶液直接浸泡4h所測得的結(jié)果相似；測定樣品的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差介于2.6%~3.1%之間，且回收率介于91.00%~99.00%之間；研究組線性方程式為y=0.0325x+0.0015，相關(guān)系數(shù)為R2=0.9996。結(jié)論采用四氯汞鈉吸收-超聲快速提取法測定食品中亞硫酸鹽添加劑含量，其過程操作方便快捷，且重現(xiàn)性較好，可直接用于食品檢測亞硫酸鹽的實(shí)際操作中。

關(guān)鍵詞：食品；亞硫酸鹽；四氯汞鈉；鹽酸副玫瑰苯胺法

目前食品生產(chǎn)過程中存在著大量使用眼硫酸鈉作為防腐劑、漂白劑和抗氧化劑的情況，而亞硫酸鈉的毒性會直接破壞食品中的營養(yǎng)素[1]。

1資料與方法

1.1試驗試劑與儀器研究組：將稱取13.5g氯化汞與6.0g氯化鈉混合，加水溶解并稀釋制成1000mL的混合溶液，將配置好的溶液過夜沉淀以備用；對照A組：吸取0.55mL甲醛且無聚合沉淀，其甲醛溶液比例需為36%，加水溶解以稀釋的同時混勻至100mL以備用；對照B組：將稱取的1g可溶解性淀粉兌水調(diào)和成糊狀，之后將100mL沸水緩慢傾入并加以攪拌，溶液煮沸后放冷備用，可用時再配用。

三組均采用相同的試驗儀器，即蘇州江東精密儀器有限公司生產(chǎn)的KQ-250DB型數(shù)控超聲波清洗器，日本島津公司制造的UV-2450紫外分光光度計。其中甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺均為上海中劑化工生產(chǎn)的分析純試劑。

1.2樣品的測定固定樣品檢驗需經(jīng)粉碎機(jī)粉碎且經(jīng)過篩處理，液體或水溶性樣品則直接進(jìn)行溶解處理。分別稱取5.0~10.0g樣品放入容量瓶中備用。研究組抽取兩份樣品，分別加入10mL四氯汞鈉溶液和2mL氫氧化鈉溶液，待溶液稀釋5min后再加入2mL硫酸溶液，分別進(jìn)行浸泡4h和超聲處理1.5h后水稀釋至100mL；對照A組及對照B組的測定方法與研究組相同。

1.3測定亞硫酸鹽的含量吸取相同體積的硫酸鹽溶液置入25mL比色管內(nèi)，加入適當(dāng)劑量氨基磺酸銨、鹽酸副玫瑰苯胺溶液及甲醛，在溶液顯色后于最大550nm的吸收波長處測定其吸光度并計算亞硫酸鹽的含量。

2結(jié)果

2.1最佳試樣提取條件的選取

2.1.1鹽酸副玫瑰苯胺溶液用量的影響經(jīng)研究結(jié)果顯示，在保持其他條件不變的前提下改變鹽酸副玫瑰苯胺的加入量時，溶液的吸光度會隨著鹽酸副玫瑰苯胺溶液加入量的增加而逐漸增大，且當(dāng)指示劑的用量達(dá)到0.8mL時，其吸光度呈現(xiàn)最大值，隨后略有下降，但其變化較小，所以指示劑的最佳用量為1.0mL。

2.1.2顯色時間的影響經(jīng)研究結(jié)果顯示，在保持其他條件不變的前提下改變試劑顯色的時間，在室溫下吸光度會因顯色時間的延長而不斷增大，在15~30min時趨于平穩(wěn)，所以最佳穩(wěn)定的顯色時間為20min。

2.1.3顯色溫度的影響經(jīng)研究結(jié)果顯示，在溫度為15~25℃時顯色情況穩(wěn)定，且吸光度的變化較??；當(dāng)溫度＞25℃時，吸光度略有下降，所以最佳顯色溫度為室溫。

2.2工作曲線配制標(biāo)準(zhǔn)亞硫酸鹽溶液，待其顯色后在550nm波長處測其吸光度并繪制SO2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，其線性方程為y=0.0325x+0.0015，相關(guān)系數(shù)為R2=0.9996，線性關(guān)系較好。

2.3回收率測定按照實(shí)驗方法，在白糖和淀粉樣品中加入亞硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，研究結(jié)果顯示四氯汞鈉吸收-超聲快速提取法的回收率在92%~102%之間，說明此法準(zhǔn)確度相對較高；而其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.6%~3.1%之間，說明此法的精密度也較好。

2.4樣品處理方法對比樣品采用三種不同溶劑進(jìn)行處理，且處理方法不同其所得結(jié)果也會呈現(xiàn)不同，其中單獨(dú)使用甲醛吸收效果最低，四氯汞鈉吸收所得結(jié)果最高；同時同一樣品采用超聲浸泡提取法高于直接浸泡法的結(jié)果。

3討論

人類在大量使用該類添加劑后容易出現(xiàn)惡心、暈眩氣喘及頭痛等不良反應(yīng)，其嚴(yán)重影響了廣大消費(fèi)者的身體健康水平。其中哮喘患者由于其肺部不具有代謝亞硫酸鈉的功能，其敏感反應(yīng)最為明顯。所以我國在食品檢測過程中指定了相關(guān)規(guī)定，嚴(yán)格控制亞硫酸鈉的用量以保證消費(fèi)者的飲食安全，其中運(yùn)用最多的是鹽酸副玫瑰苯胺-四氯汞鈉分光光度法。食品含量的安全性決定了食品的使用價值，所以在食品生產(chǎn)及檢測過程中需要加大安全性監(jiān)督力度[2]。同時由于食品檢測的方法較多存在著不穩(wěn)定因素，所以在選用檢測方法時需慎重。其中紫外-可見分光光度法由于其操作簡單且運(yùn)作成本較低而被廣泛接受，成為常用的一種快捷檢驗法[3]。但是這些方法仍存在著檢測時間長及受干擾因素大等具體操作問題，本文主要針對四氯汞鈉吸收-超聲快速提取法進(jìn)行分光光度測定食品中煙硫酸鹽的含量，采用三種試劑法進(jìn)行對比研究的方式驗證其檢驗效果。

研究發(fā)現(xiàn)樣品在加入四氯汞鈉后，應(yīng)用微波提取1.5h和用溶液直接浸泡4h所測得的結(jié)果相似，這說明微波提取法能夠加快檢測時間，解決了在實(shí)際操作中等待樣品反應(yīng)處理時間過長而浪費(fèi)時間的問題。測定樣品的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差介于2.6%~3.1%之間，說明其檢驗效果較好；其回收率介于91.00%~99.00%之間說明該減壓法具有良好的回收率，減少環(huán)境污染及浪費(fèi)現(xiàn)象的出現(xiàn)。

綜上所述，采用四氯汞鈉吸收-超聲快速提取法測定食品中亞硫酸鹽添加劑含量，其過程操作方便快捷，且重現(xiàn)性較好，可直接用于食品檢測亞硫酸鹽的實(shí)際操作中。

參考文獻(xiàn)：

[1]馬占玲.四氯汞鈉吸收-超聲快速提取法測定食品中的亞硫酸鹽[J].科學(xué)技術(shù)與工程，2013，13(3):786-789.

[2]馬占玲.新分光光度法測定食品中亞硫酸鹽含量[J].中國食品學(xué)報，2013，13(6):215-218.

[3]王常捷.鹽酸副玫瑰苯胺法測定食品中亞硫酸鹽的方法改進(jìn)[J].包裝與食品機(jī)械，2012，30(5):20-22.

編輯/王海靜