米糠營(yíng)養(yǎng)速溶粉工藝優(yōu)化

王 旭 王 鵬 王 娜 肖志剛，2

（1.東北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150030；2.沈陽(yáng)師范大學(xué)糧食學(xué)院，遼寧 沈陽(yáng) 110034）

米糠是稻谷深加工中的副產(chǎn)品［1，2］，含有人體必需的氨基酸、多種不飽和脂肪酸、膳食纖維及較好生理功能的活性物質(zhì)［3］，對(duì)人體健康有很大的好處。然而，米糠口感粗糙、速溶性差等缺點(diǎn)卻制約著米糠的應(yīng)用?，F(xiàn)階段，米糠大多被用作飼料或被遺棄，資源有效利用率及產(chǎn)品附加值極低［4－6］。造成了資源的極大浪費(fèi)。目前，人們?yōu)榱私鉀Q米糠口感粗糙、速溶性差的缺點(diǎn)，已開(kāi)展了很多的研究，如擠壓膨化技術(shù)［3］、酶水解法［3］等的應(yīng)用在一定程度上改善了米糠的口感和溶解性。

擠壓膨化技術(shù)是將物料在擠壓膨化機(jī)內(nèi)經(jīng)過(guò)高溫高壓處理，瞬間釋放至常溫常壓條件，使物料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和性質(zhì)發(fā)生變化的過(guò)程［7－9］。擠壓處理后，米糠的口感得到了改善，也提高了米糠中膳食纖維的含量。但是，米糠溶解性變化不太明顯。而酶水解處理卻能很大程度上改善米糠的溶解性［10，11］。如今，這兩種方法的單獨(dú)研究正逐漸增多，但是卻沒(méi)有將擠壓和酶解聯(lián)用的研究。

本研究采用雙螺桿擠壓技術(shù)復(fù)合酶解技術(shù)對(duì)米糠進(jìn)行處理，以期能改善米糠的口感和較大程度的提升其溶解性，為米糠產(chǎn)品深加工及其綜合利用提供依據(jù)與參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料與試劑

全脂米糠：水分含量10%，蛋白質(zhì)含量15.8%，膳食纖維含量24.7%，黑龍江米糠油廠。

濃硫酸：98%，分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

乙醇：95%，分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

#-淀粉酶：酶活力3 000～5 000U/g，北京雙旋微生物培養(yǎng)基制品廠。

1.1.2 主要儀器設(shè)備

雙螺桿擠壓膨化機(jī)：DS56-Ⅲ型，濟(jì)南賽信膨化機(jī)械有限公司；

電子分析天平：DF110型，中國(guó)輕工機(jī)械總公司常熟衡器工業(yè)公司；

低速離心機(jī)：LD4-2型，安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司；

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：SYR29-RE-52AA型，上海申生科技有限公司；磁力攪拌器：M304430型，江蘇省金壇市醫(yī)療儀器廠；恒溫水浴鍋：HH·SY11-Ni 4B型，北京長(zhǎng)風(fēng)儀器儀表公司。

1.2 方法

1.2.1 提取工藝 經(jīng)預(yù)試驗(yàn)，確定擠壓酶解法生產(chǎn)營(yíng)養(yǎng)米糠速溶粉的工藝流程：

全脂米糠→擠壓膨化→烘干、過(guò)篩（80目）→酶解→滅酶（90℃，10min）→ 冷 卻 （60 ℃）→ 離 心 （2 000r/min，1 5min）→濃縮（40min，70 ℃，真空度0.08MPa）→均質(zhì)（2 0MPa，5 0℃）→噴霧干燥（135 ℃，進(jìn)風(fēng)量0.8m3/min，進(jìn)料量4.0×180mL/h）→米糠速溶粉樣品

1.2.2 米糠速溶粉得率的測(cè)定 米糠速溶粉是全脂米糠經(jīng)過(guò)擠壓膨化等方法處理后得到的固態(tài)粉末。米糠速溶粉得率反應(yīng)經(jīng)處理后速溶粉質(zhì)量的變化情況。若米糠速溶粉得率在處理后有所增加，則說(shuō)明該處理方法改善了米糠的溶解性。米糠速溶粉得率按式（1）計(jì)算。

式中：

R——米糠速溶粉得率，%；

m1——米糠速溶粉質(zhì)量，g；

m2——全脂米糠質(zhì)量，g。

1.2.3 擠壓膨化處理?xiàng)l件研究 以機(jī)筒溫度、物料含水率、螺桿轉(zhuǎn)速、模頭孔徑為影響因素，以米糠速溶粉得率為指標(biāo)進(jìn)行單因素試驗(yàn)［12］。單因素試驗(yàn)固定參數(shù)值為：機(jī)筒溫度130℃，物料含水量22%，螺桿轉(zhuǎn)速160r/min，模頭孔徑6 mm。4種影響因素每個(gè)因素選5組數(shù)值，機(jī)筒溫度梯度10，選取110～150℃；物料含水量梯度為5，選取1 2%～32%；螺桿轉(zhuǎn)速梯度20，選取120～200r/min；模頭孔徑梯度2，選取2～10mm。在單因素的基礎(chǔ)上，進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)，確定這4個(gè)因素對(duì)米糠速溶粉得率的影響的最佳工藝參數(shù)。

1.2.4 α－淀粉酶酶解處理?xiàng)l件研究 將在最佳擠壓參數(shù)條件下獲取的原料進(jìn)行酶解。酶解溫度、酶解時(shí)間、pH、酶用量在分別保持其他因素不變的情況下，采用前步最佳值的條件下進(jìn)行單因素試驗(yàn)［13］。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以酶解時(shí)間、酶解溫度、酶用量、pH為自變量，米糠速溶粉的得率為響應(yīng)值進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)。

1.3 數(shù)據(jù)分析

試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用Design-Expert 8.0、正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)助手進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 擠壓處理?xiàng)l件優(yōu)化

2.1.1 擠壓處理單因素試驗(yàn)結(jié)果 由圖1可知，當(dāng)溫度從100℃開(kāi)始升高時(shí)，米糠速溶粉的得率也隨之增加，在1 30℃時(shí)達(dá)到最大，之后速溶粉得率逐漸降低。由于適當(dāng)?shù)母邷啬艽龠M(jìn)熔融、斷裂不溶性的大分子物質(zhì)，讓網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的親水基團(tuán)暴露數(shù)量增多，加快了不溶性纖維裂解為可溶性小分子的速度，增加了其可溶性成分。但是，擠出溫度如果過(guò)高就會(huì)破壞物料本身的組織及結(jié)構(gòu)，同時(shí)物料也容易在擠壓機(jī)內(nèi)呈現(xiàn)焦糊、結(jié)塊的狀態(tài)，從而降低了速溶粉得率。

圖1 擠壓溫度對(duì)米糠速溶粉得率的影響Figure 1 Extrusion temperatures on the yield of rice bran instant powder

由圖2可知：米糠速溶粉的得率隨物料含水量增加呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，在物料含水量為22%時(shí)達(dá)到最大。這是因?yàn)閿D壓膨化是一個(gè)高溫高壓的反應(yīng)過(guò)程［14］，因此對(duì)物料含水量有較高的要求。適當(dāng)?shù)暮靠梢源偈估w維素等不溶解成分濕潤(rùn)及溶解，這樣使纖維素等在外力作用的迫使下打開(kāi)，而后分子重組［15］。在含水量較低時(shí)，米糠速溶粉得率較大，若物料水分含量過(guò)低，則會(huì)造成擠壓機(jī)的堵塞或者焦糊現(xiàn)象。相反，若物料含水量過(guò)高，擠出時(shí)溫度降低的幅度就會(huì)較大，不易控制操作溫度，速溶粉得率較低。

圖2 物料含水量對(duì)米糠速溶粉得率的影響Figure 2 Material moisture contents on the yield of rice bran instant powder

由圖3可知：隨著螺桿轉(zhuǎn)速的增加，米糠速溶粉的得率變化呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，當(dāng)轉(zhuǎn)速為160r/min時(shí)達(dá)到最大，然后速溶粉得率開(kāi)始下降。當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速較低時(shí)，物料所受的剪切力較低，物料顆粒分解不完全［16］。當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速增加，物料與機(jī)筒間剪切作用和摩擦增強(qiáng)，能夠加速物料顆粒的糊化；但當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速較大時(shí)，物料在機(jī)筒內(nèi)的時(shí)間變短，導(dǎo)致物料間的反應(yīng)不徹底，速溶粉得率下降。

由圖4可知：隨著模頭孔數(shù)的增加，米糠速溶粉得率先增大后減小，在模頭孔數(shù)為6時(shí)速溶粉得率最大。隨著孔數(shù)的增加速溶粉得率有所下降，這可能是由于模頭孔數(shù)增加后，物料擠出時(shí)的壓強(qiáng)下降，膨化度變小，物料間的反應(yīng)不充分。與單純水酶法提取米糠速溶粉相比，米糠速溶粉得率有了很大的提高，提取時(shí)間也縮短［17］，這是因?yàn)榻?jīng)過(guò)擠壓機(jī)處理后，米糠在高溫、高壓的條件下受到剪切作用，使米糠中的部分纖維素降解成半纖維素，最終提高了米糠速溶粉的得率。

圖4 模頭孔數(shù)對(duì)米糠速溶粉得率的影響Figure 4 Die holes on the yield of rice bran instant powder

2.1.2 擠壓處理正交試驗(yàn)結(jié)果 在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，運(yùn)用正交表L9（34）對(duì)影響提取速溶粉的因素：物料含水量、擠壓溫度、螺桿轉(zhuǎn)速、模頭孔數(shù)進(jìn)行條件優(yōu)化。正交試驗(yàn)因素和水平見(jiàn)表1，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

由表2可知：影響米糠速溶粉得率的主次順序是A＞C＞B＞D，即擠壓溫度＞螺桿轉(zhuǎn)速＞物料含水量＞模頭孔數(shù)。在表3中，因?yàn)橐蛩谼摸頭孔數(shù)的極差最小，所以將因素D作為誤差項(xiàng)，從將顯著水平a值定在0.1，方差分析結(jié)果及顯著性見(jiàn)表3。最佳水平因素組合是A2C2B2D1，即擠壓溫度為140℃，螺桿轉(zhuǎn)速為160r/min，物料含水量為22%，模頭孔數(shù)為4。為了獲得更高得率的米糠速溶粉，在此基礎(chǔ)上，進(jìn)行酶處理進(jìn)行條件優(yōu)化。

表1 正交試驗(yàn)因素和水平設(shè)計(jì)Table 1 Factors and levels of orthogonal experiment

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果Table 2 Results of orthogonal experiment

表3 正交試驗(yàn)方差分析Table 3 Variance analysis of orthogonal experiment

2.2 酶處理?xiàng)l件優(yōu)化

2.2.1 酶處理單因素試驗(yàn)結(jié)果 由圖5可知，隨著加酶量的增加，米糠速溶粉得率逐漸升高，達(dá)到1 000U/g后，變化趨勢(shì)比較緩慢。這是由于酶水解后，淀粉類物質(zhì)水解生成了單糖及可溶解的多糖，大分子變成小分子，因此速溶粉的得率相應(yīng)提高［18］。隨著酶用量的增加，酶解不溶性淀粉相對(duì)穩(wěn)定，由于底物的量是恒定不變的，繼續(xù)增加酶用量酶解長(zhǎng)淀粉鏈，使鏈斷裂成小鏈。但是此時(shí)的變化趨勢(shì)相對(duì)緩慢。因此最適的加酶量為1 000～1 500U/g。

由圖6可知，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，米糠速溶粉的得率逐漸增大，但是當(dāng)達(dá)到90min后增加幅度變緩。這是因?yàn)殡S著酶解反應(yīng)的進(jìn)行，底物濃度減小，反應(yīng)位點(diǎn)相繼被酶分子飽和；產(chǎn)物的濃度增加，競(jìng)爭(zhēng)性抑制也變強(qiáng)，酶活性降低。在經(jīng)歷了初始階段積累后的中間復(fù)合物逐漸達(dá)到穩(wěn)定，并趨于恒定。所以確定最適的酶解時(shí)間范圍為60～120min。

圖5 α－淀粉酶用量對(duì)米糠速溶粉得率的影響Figure 5 Effects of the amount of a-amylase on the yield of rice bran instant powder

圖6 酶解時(shí)間對(duì)米糠速溶粉得率的影響Figure 6 Effects of hydrolysis time on the yield of rice bran instant powder

圖7 酶解溫度對(duì)米糠速溶粉得率的影響Figure 7 Effects of hydrolysis temperatures on the yield of rice bran instant powder

由圖7可知，隨著溫度的升高，米糠速溶粉的得率呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢(shì)，當(dāng)酶解溫度為55℃時(shí)，速溶粉得率最大。隨后開(kāi)始下降，這是因?yàn)闇囟葘?duì)酶活性有著很大的影響，溫度過(guò)低導(dǎo)致酶促反應(yīng)減弱，溫度升高加快酶促反應(yīng)速度，在最適溫度條件下酶的活性最強(qiáng)，此時(shí)得到最大的酶促反應(yīng)速度［19］。但是若超過(guò)了最適的溫度，反應(yīng)的速度反而會(huì)下降，甚至使酶變性、失活，因此選擇最適的酶解溫度范圍為50～60℃。

由圖8可知：pH為6～7時(shí)隨著pH的增加，米糠速溶粉得率逐漸增加，在pH為7時(shí)達(dá)到最大值，而高于7時(shí)，速溶粉得率開(kāi)始逐漸下降。這是因?yàn)椋翰煌拿赣懈髯宰钸m的pH作用范圍，在最適范圍內(nèi)，酶的催化活性部位可解離的基團(tuán)能夠得到完全的解離，這樣酶的活性中心與底物就能充分的結(jié)合，從而將底物最大程度的轉(zhuǎn)變?yōu)樗猱a(chǎn)物，最終速溶粉得率升高［20］。pH過(guò)高或者過(guò)低都可能導(dǎo)致速溶粉得率的下降，因此α－淀粉酶最適pH范圍為6.0～7.5。

圖8 pH對(duì)米糠速溶粉得率的影響Figure 8 Effects of pH on the yield of rice bran instant powder

2.2.2 酶處理工藝優(yōu)化試驗(yàn) 采用響應(yīng)曲面分析法進(jìn)行工藝優(yōu)化，試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理采用統(tǒng)計(jì)軟件Design-Expert來(lái)完成。以米糠速溶粉得率為響應(yīng)值，選擇α－淀粉酶用量、酶解時(shí)間、酶解溫度、底物濃度為影響因素（見(jiàn)表4），響應(yīng)面試驗(yàn)方案及結(jié)果見(jiàn)表5。

利用Design-Expert軟件對(duì)表5試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，獲得米糠速溶粉得率對(duì)pH、酶用量、酶解時(shí)間和酶解溫度的二次多項(xiàng)回歸模型方程為：

采用Design-Expert軟件對(duì)米糠速溶粉得率的模型方程進(jìn)行方差分析，結(jié)果見(jiàn)表6。

表4 因素水平編碼表Table 4 Factor level encoding table

表5 酶處理工藝試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 5 Experimental design and results

由表6可知，方程因變量與自變量之間的線性關(guān)系明顯，該模型回歸顯著（P＜0.000 1），失擬項(xiàng)不顯著（P＞0.05），并且該模型R2＝ 95.39%，R2Adj＝ 90.78%，說(shuō)明該模型與試驗(yàn)擬合良好，自變量與響應(yīng)值之間線性關(guān)系顯著，可以用于該反應(yīng)的理論推測(cè)。由F檢驗(yàn)可以得到因子貢獻(xiàn)率為：D＞B＞C＞A，即酶解溫度＞酶用量＞酶解時(shí)間＞pH。兩因素交互作用對(duì)米糠速溶粉得率影響的響應(yīng)面圖見(jiàn)圖9。

表6 回歸方程的方差分析結(jié)果Table 6 ANOVA results of regression equation

表6 回歸方程的方差分析結(jié)果Table 6 ANOVA results of regression equation

＊.差異顯著（P＜0.05）；＊＊.差異極顯著（P＜0.01）。

方差來(lái)源自由度 平方和 均方 F值 P 值 顯著性A 1 2.25 2.25 6.54 0.022 8＊ B 1 8.55 8.55 24.82 0.000 2 ＊＊C 1 2.65 2.65 7.70 0.014 9 ＊D 1 26.31 26.31 76.39 ＜0.000 1 ＊＊AB 1 1.60 1.60 4.65 0.049 0 ＊AC 1 0.051 0.051 0.15 0.707 2 AD 1 0.090 0.090 0.26 0.617 2 BC 1 0.090 0.090 0.26 0.617 2 BD 1 0.49 0.49 1.42 0.252 8 CD 1 0.44 0.44 1.28 0.276 2 A2 1 22.21 22.21 64.49 ＜0.000 1 ＊＊B2 1 5.30 5.30 15.40 0.001 5 ＊＊C2 1 44.63 44.63 129.56 ＜0.000 1 ＊＊D2 1 3.33 3.33 9.68 0.007 7 ＊＊回歸 14 99.76 7.13 20.69 ＜0.000 1 28 104.58顯著剩余 14 4.82 0.34失擬 10 3.83 0.38 1.55 0.357 5 不顯著總和

通過(guò)Design-Expert軟件分析可知，該模型中最佳條件為酶解溫度54.27℃，酶用量1 333.57U/g，酶解時(shí)間1 20.27min，pH 6.59。為了驗(yàn)證模型預(yù)測(cè)的準(zhǔn)確性，在實(shí)際操作可行性的前提下，選擇試驗(yàn)條件為酶解溫度54.3℃，酶用量1 333.6U/g，酶解時(shí)間120.3min，pH 6.6進(jìn)行3次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，在該條件下米糠速溶粉的得率的平均值為55.87%與預(yù)測(cè)值（56.403%）較接近，說(shuō)明響應(yīng)值的試驗(yàn)值與回歸方程預(yù)測(cè)值吻合良好，可以采用。

3 結(jié)論

本次研究通過(guò)單因素以及正交試驗(yàn)，確定了擠壓膨化法制取米糠速溶粉的最佳擠壓工藝條件為：擠壓溫度1 40℃，螺桿轉(zhuǎn)速160r/min，物料含水量22%，模頭孔數(shù)4。在此基礎(chǔ)上，米糠速溶粉的酶解條件為：酶解溫度54.25℃，酶用量1 333.57U/g，酶解時(shí)間120.27min，pH 6.59，最終得到米糠速溶粉得率為55.87%，與未處理相比（得率為30.3%），米糠速溶粉的得率得到了很大的改善。

本研究仍有許多需要進(jìn)一步研究并解決的問(wèn)題，如米糠速溶粉的營(yíng)養(yǎng)流失、綜合利用不夠以及得率仍然較低等，但是能對(duì)米糠速溶粉工藝研究的發(fā)展起到一定的推動(dòng)和引導(dǎo)作用。

圖9 兩因素相互作用對(duì)米糠速溶粉得率影響的響應(yīng)面圖Figure 9 two-factor interactions on the yield of rice bran instant powder affects the response surface chart

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