測試薄膜彎曲疲勞壽命的簡易實(shí)驗(yàn)

高建亮，王?；ǎx 東，，冷永祥，黃 楠

（西南交通大學(xué)a.物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院；b.材料先進(jìn)技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 成都610031）

1 引 言

各種功能薄膜材料已在傳感器、電子、機(jī)械、光化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)工程等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用.在某些領(lǐng)域的應(yīng)用中薄膜材料會受到周期性載荷的作用而產(chǎn)生疲勞行為.例如為提高金屬血管支架的生物相容性，可在其表面沉積具有抗凝效果的無機(jī)薄膜DLC，TiO2或者一些有機(jī)藥物涂層進(jìn)行表面改性［1-3］.但是血管支架植入人體后，隨著血壓周期性的變化，血管支架也會周期性地擴(kuò)張和收縮［4］，從而對其表面的薄膜產(chǎn)生拉伸、壓縮的交變載荷作用.為評判血管支架的使用壽命及服役時的可靠性，亟待建立評估薄膜彎曲疲勞特性的方法.由于這些薄膜通常在納米或微米數(shù)量級，無法用傳統(tǒng)的設(shè)備和方法對其疲勞特性進(jìn)行研究.為此國內(nèi)外學(xué)者已開始提出一些新的測試方法和測試手段，比如：余丙軍［5］等采用壓痕設(shè)備對納米厚度薄膜進(jìn)行疲勞實(shí)驗(yàn)，通過分析接觸剛度連續(xù)急劇下滑時的循環(huán)次數(shù)來確定薄膜的疲勞壽命；然而這種方法只能測試薄膜受到的沖擊疲勞行為，不適用于薄膜材料彎曲疲勞行為的研究.張廣平［6］等利用通電線圈在恒定磁場中所受的電磁力驅(qū)動懸臂梁試樣的自由端相對其平衡位置做往復(fù)振動，從而對各種材料的試樣施加疲勞載荷作用；然而該技術(shù)沒有給出定量確定試樣所受載荷大小的方法，因此無法得到描述薄膜材料疲勞行為的S-N曲線.丁向東［7］等通過記錄電阻的變化來判斷金屬薄膜是否失效，但是這種方法不適用絕緣薄膜.

此外現(xiàn)有薄膜材料疲勞性能測試方法中，每次實(shí)驗(yàn)只能測試1種應(yīng)力幅下的疲勞行為.如果要得到S-N曲線，需要花費(fèi)大量的時間和成本.因此尋求適用性廣、快速方便獲得薄膜彎曲疲勞壽命的方法具有非常重要的應(yīng)用價值.

本文基于懸臂梁受迫共振和材料力學(xué)純彎曲理論，提出測試薄膜彎曲疲勞特性的簡易方法，在1次實(shí)驗(yàn)周期中可以同時研究不同應(yīng)力幅、不同種類薄膜的彎曲疲勞特性，相比于現(xiàn)有的方法和技術(shù)大大縮短實(shí)驗(yàn)時間和實(shí)驗(yàn)成本.

2 實(shí)驗(yàn)原理和方法

圖1 試樣形狀與尺寸

將待檢測的薄膜沉積在一定尺寸的金屬片上作為試樣，如圖1所示.其中金屬片的長度l與厚度h之比要滿足＞5，這樣金屬片在彎曲振動時用純彎曲理論計算應(yīng)力分布也能夠保證足夠的精度［8］.

通過外力驅(qū)動試樣作懸臂梁一階彎曲受迫振動.試樣的彎曲振動對其表面的薄膜不斷施加拉伸、壓縮的交變應(yīng)力作用.試樣每振動一定時間t0后，通過光學(xué)顯微鏡觀察其表面的薄膜是否開裂或剝落，若沒有任何變化則重復(fù)上次的實(shí)驗(yàn).當(dāng)在第N次觀察中發(fā)現(xiàn)薄膜有開裂或剝落，則認(rèn)為薄膜失效，薄膜的疲勞壽命次數(shù)定義為

式中f為懸臂梁彎曲振動時的頻率.

對應(yīng)力分布的準(zhǔn)確測量通常需傳感器和數(shù)據(jù)采集設(shè)備來完成，但是當(dāng)振動滿足一定條件后，也可通過理論計算獲得.通過理論計算獲得應(yīng)力分布是一種非接觸式的“測量”，可以消除測量過程本身對實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的干擾，同時使得實(shí)驗(yàn)操作更加簡單方便.

利用本方法應(yīng)滿足的條件為：懸臂梁試樣作受迫振動時，應(yīng)保證試樣一直處于一階共振狀態(tài).此時試樣的振幅最大，振動頻率是其一階固有頻率（外界阻尼和薄膜帶來的影響忽略不計），為

此時試樣表面各點(diǎn)的振幅分布滿足懸臂梁一階振型函數(shù)分布：

式（2）中，E表示基體材料的彈性模量，ρ表示基體密度，I表示試樣橫截面轉(zhuǎn)動慣量，L為試樣的長度，S為試樣橫截面積.根據(jù)式（2），知道振動時間，就可求出振動次數(shù).

式（3）中，β1L＝1.875，L 為試樣的長度；C1為邊界條件，可由具體實(shí)驗(yàn)時自由端的振幅來確定［9］.根據(jù)式（3），可先求出懸臂梁一階彎曲共振達(dá)到最大位移瞬間的曲率半徑分布：

式中y′和y″分別為（3）式的一階微分和二階微分函數(shù).

然后再考慮到懸臂梁的彎曲振動是由金屬材料彈性形變引起的，并且本文要求金屬片的長度l與厚度h之比要滿l／h＞5，因此可采用純彎曲的正應(yīng)力公式計算梁橫截面上的應(yīng)力分布［10］.根據(jù)胡克定律，梁橫截面上到中性層距離為y處的應(yīng)力為

式（5）中E為金屬的彈性模量，r為梁彎曲振動時的曲率半徑.由于薄膜沉積在金屬片的表面，（5）式中y取即表示薄膜受到的應(yīng)力（薄膜自身的厚度相對梁的厚度來說可忽略不計）［11］.當(dāng)試樣彎曲振動達(dá)到最大位移瞬間，各點(diǎn)曲率半徑如式（4）所示，此時薄膜受到的應(yīng)力最大，其絕對值即稱為應(yīng)力幅.因此應(yīng)力幅的計算公式為

從（6）式可以看出，薄膜受到的應(yīng)力幅與位置有關(guān).若在同一金屬片上不同位置沉積薄膜，利用本方法1次實(shí)驗(yàn)周期中可同時研究不同應(yīng)力幅作用下薄膜的疲勞特性；若在試樣同一位置的正反兩面沉積不同種類的薄膜，利用本方法還可同時研究不同種類薄膜在相同應(yīng)力幅作用下的疲勞特性，這將大大縮短實(shí)驗(yàn)周期和實(shí)驗(yàn)成本.

綜上所述，根據(jù)（1）式和（6）式，無需應(yīng)力傳感器、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，就可對薄膜材料疲勞特性進(jìn)行定量的研究.

3 TiO2薄膜疲勞特性測試

采用本方法對TiO2薄膜的疲勞特性進(jìn)行了初步研究.以CoCrMo為基體材料，彈性模量E＝2.43×105MPa，密度ρ＝9.1×103kg／m3，長度l＝150mm，截面寬度b＝7mm，截面高度h＝0.7mm，截面慣量矩I＝0.200 083 333mm4.采用高功率脈沖磁控濺射方法在其表面制備TiO2薄膜，制備方法與制備參量與文獻(xiàn)［12］相同.薄膜沉積的位置如圖1所示，薄膜厚度約為80nm，薄膜的尺寸為10mm×7mm.

實(shí)驗(yàn)采用偏心輪共振實(shí)驗(yàn)儀驅(qū)動試樣作懸臂梁彎曲振動.偏心輪共振實(shí)驗(yàn)儀結(jié)構(gòu)如圖2（a）所示，其原理為：偏心電機(jī)旋轉(zhuǎn)時會對基座施加周期性的外力，并通過基座引起固定在上面的金屬片產(chǎn)生振動；調(diào)節(jié)偏心電機(jī)的轉(zhuǎn)速，相當(dāng)于改變驅(qū)動力頻率，當(dāng)驅(qū)動力頻率與金屬片的固有頻率相同時，金屬片的振幅達(dá)到最大值，即產(chǎn)生共振現(xiàn)象.偏心電機(jī)旋轉(zhuǎn)時，基座也會振動，但由于基座的固有頻率遠(yuǎn)小于金屬片的固有頻率，當(dāng)金屬片發(fā)生共振時，基座幾乎不動.因此金屬片的固定端也可認(rèn)為不動，金屬片的振動可看作是懸臂梁振動.

實(shí)驗(yàn)時，以沉積TiO2薄膜的鈷合金細(xì)片作為振動片，調(diào)節(jié)電機(jī)轉(zhuǎn)速使得振動片振幅達(dá)到并保持最大值振動（振型為一階），通過標(biāo)尺記錄自由端的振幅為20mm，如圖2（b）所示.

圖2 偏心輪電機(jī)共振實(shí)驗(yàn)儀

按照式（2），計算得到該試樣一階固有振動頻率為25.97Hz；按照式（6），計算得到試樣彎曲共振時，其表面應(yīng)力幅分布如圖3所示.以薄膜中心位置處的應(yīng)力幅代表該處薄膜受到的平均應(yīng)力幅，從圖3可以看出＃1，＃2和＃3膜振動時受到的平均應(yīng)力幅分別為210MPa，90MPa，5MPa.

圖3 懸臂梁式一階彎曲共振時表面應(yīng)力幅分布

保持振動片以最大振幅振動，每振動1h（約9.4×104次）后，通過光學(xué)顯微鏡觀察薄膜是否有開裂或剝落，若沒有，則繼續(xù)振動.振動前薄膜表面的形貌如圖4所示；累計20h振動后（約1.88×106次），＃1膜表面開始出現(xiàn)白色的亮斑，如圖5中箭頭所示；而＃2膜和＃3膜表面則沒有.隨著振動次數(shù)的增加，這些亮斑分布和取向發(fā)生了變化，如圖6所示.亮斑的出現(xiàn)，可能是薄膜即將失效的前奏，其變化的機(jī)理還有待進(jìn)一步研究.累計40h振動（約3.76×106次）后，＃1膜表面在光鏡下也未見開裂和剝落，＃2膜和＃3膜表面也沒有任何明顯的變化.可以預(yù)計小載荷下TiO2薄膜的疲勞壽命將遠(yuǎn)大于此.

圖4 振動前試樣表面形貌

圖5 經(jīng)1.88×106次振動后試樣表面形貌

圖6 經(jīng)不同次數(shù)振動后＃1薄膜的表面形貌

4 結(jié)束語

基于懸臂梁受迫共振和純彎曲理論，本文提出測試薄膜彎曲疲勞壽命的簡易實(shí)驗(yàn)方法.該方法相比于其他方法優(yōu)勢在于，1次實(shí)驗(yàn)周期中可以同時研究不同應(yīng)力幅、不同種類薄膜的彎曲疲勞特性，大大縮短實(shí)驗(yàn)時間和實(shí)驗(yàn)成本.當(dāng)然和其他方法相比，本方法的“自動化”程度不高，試樣每振動一段時間后需要通過顯微鏡觀察判斷薄膜是否失效.但這種非“自動化”觀察，可以幫助了解薄膜疲勞失效的中間過程信息，這對于薄膜材料疲勞機(jī)理的研究有意義.

［1］Xie Dong，Wan Guojiang，Manfred F M，et al.Deformation and corrosion behaviors of Ti-O film deposited 316Lstainless steel by plasma immersion ion implantation and deposition ［J］.Surface ＆ Coatings Technology，2013，214：117-123.

［2］Xie Dong，Wan Goujiang，Manfred F M，et al.Characterization and mechanical investigation of Ti-O2-xfilm prepared by plasma immersion ion implantation and deposition for cardiovascular stents surface modification［J］.Nuclear Inst.and Methods in Physics Research B，2012，289：91-96.

［3］Dearnalely G，Arps J H.Biomedical applications of diamond-like carbon （DLC）coatings：A review［J］.Surface ＆ Coatings Technology，2005，200（7）：2518-2524.

［4］張藝浩，李紅霞，王希誠.血管支架疲勞壽命分析［J］.哈爾賓工業(yè)大學(xué)學(xué)報，2011，43（增刊1）：86-90.

［5］余丙軍，周仲榮，張爽，等.一種測試納米厚度薄膜疲勞特性的試驗(yàn)方法［P］.中國專利：CN101251456 B，2011-1-19.

［6］張廣平，張濱，朱曉飛.薄膜材料動態(tài)彎曲疲勞性能測試系統(tǒng)及測試方法［P］.中國專利：CN105171467B，2012-4-11.

［7］丁向東，劉剛，孫軍，等.柔性基板上金屬薄膜疲勞壽命測試方法［P］.中國專利：CN101226163A，2011-11-10.

［8］王龍甫.彈性理論 ［M］.2版.北京：科學(xué)出版社，1979：153-160.

［9］倪振華.振動力學(xué)［M］.西安：西安交通大學(xué)出版社，1989：371-372.

［10］劉鴻文.材料力學(xué) ［M］.4版.北京：高等教育出版社，1979：138-143.

［11］Kim B J，Shin H A，Jung S Y，et al.Crack nucleation during mechanical fatigue in thin metal films on fiexible substrate［J］.Acta Materialia，2013，61（9）：3473-3481.

［12］Yin T L，Jing F J，Sun H，et al.Microstructure and platelet adhesion behavior of titanium oxide films synthesized by reactive high-power pulse magnetron sputtering［J］.Plasma Science，IEEE Transactions on，2013，41（8）：1837-1843.