AZ91D鎂合金強(qiáng)制對(duì)流流變壓鑄組織與性能

周 冰，康永林，祁明凡，張歡歡，朱國(guó)明，吳征洋（北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京100083）

鎂合金是最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，具有很高的比強(qiáng)度和剛度，近年來(lái)，鎂合金在汽車(chē)、航空航天、電子通訊領(lǐng)域獲得了迅速發(fā)展。常用的鎂合金成形方法主要有壓鑄、半固態(tài)鑄造、擠壓鑄造等，其中液態(tài)壓鑄是鎂合金最主要的成形方式［1，2］。但傳統(tǒng)液態(tài)壓鑄成形件中存在大量氣孔，難以進(jìn)行熱處理、焊接或用于氣密性要求高的零件，其力學(xué)性能也難以得到進(jìn)一步的提高，這極大地制約了鎂合金的進(jìn)一步推廣。

半固態(tài)技術(shù)自發(fā)明以來(lái)，由于能夠獲得均勻細(xì)晶組織、提高組織致密度、性能和實(shí)現(xiàn)高速近終成形等優(yōu)點(diǎn)，受到了廣泛關(guān)注。流變壓鑄成形不僅可消除和減少壓鑄件中的氣孔，還可提高鑄件的力學(xué)性能，被認(rèn)為是21世紀(jì)具有廣闊發(fā)展前途的近凈成形技術(shù)之一［3－5］。目前，鎂合金流變壓鑄研究主要集中在半固態(tài)漿料制備工藝、組織性能和數(shù)值模擬等；經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的努力，各國(guó)學(xué)者已經(jīng)發(fā)展出了很多的半固態(tài)漿料制備工藝，如CRP［6］、雙螺旋［7］、TBR［8］、SCP［9］、LSPSF［10］。但目前大多都在實(shí)驗(yàn)階段，還沒(méi)有真正投入工業(yè)應(yīng)用。在組織與性能的研究中，以分析微觀組織較多［11，12］，流變成形力學(xué)性能的研究較少［13］。數(shù)值模擬壓鑄過(guò)程中，傳統(tǒng)壓鑄的充型凝固分析較多［14，15］，流變充型壓鑄的模擬較少［16］。

本研究以廣泛應(yīng)用的AZ91D壓鑄鎂合金為實(shí)驗(yàn)材料，以連接件為例，采用自行研制開(kāi)發(fā)的半固態(tài)漿料制備設(shè)備－強(qiáng)制對(duì)流攪拌裝置制備鎂合金半固態(tài)漿料，并結(jié)合臥式冷室壓鑄機(jī)進(jìn)行鎂合金的流變壓鑄研究。在此基礎(chǔ)上對(duì)比了流變壓鑄和傳統(tǒng)壓鑄連接件組織的不同，探討了強(qiáng)制對(duì)流攪拌裝置下的流變壓鑄工藝；并在相同工藝條件下制備了流變壓鑄拉伸試樣，測(cè)試了流變壓鑄拉伸試樣鑄態(tài)和T6熱處理下的力學(xué)性能。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料

采用實(shí)驗(yàn)室自主發(fā)明的強(qiáng)制對(duì)流攪拌設(shè)備［17］，該設(shè)備主要由驅(qū)動(dòng)裝置、剪切攪拌裝置、溫度控制裝置和放料裝置等組成。無(wú)極調(diào)速電機(jī)通過(guò)傳動(dòng)齒輪帶動(dòng)攪拌軸旋轉(zhuǎn)。剪切攪拌機(jī)構(gòu)由攪拌室和攪拌軸組成，其中攪拌軸上裝有適合攪拌黏性流體的螺旋帶，可以通過(guò)調(diào)整攪拌速度使得金屬熔體在攪拌室內(nèi)產(chǎn)生流體對(duì)流。為防止合金液在攪拌室內(nèi)冷凝掛料，在攪拌室內(nèi)壁裝有石墨內(nèi)襯。攪拌桶外壁有加熱和冷卻元件，通過(guò)溫度控制箱對(duì)筒體溫度進(jìn)行精確控制。放料裝置由放料手柄、芯桿和堵塞構(gòu)成。漿料制備好后，旋轉(zhuǎn)放料手柄，提升堵塞，半固態(tài)漿料流出。其具體結(jié)構(gòu)如圖1所示。實(shí)驗(yàn)用壓鑄機(jī)為400t臥室壓鑄機(jī)，選用生產(chǎn)用一模兩腔的連接頭壓鑄模具和力學(xué)性能模具為試驗(yàn)?zāi)＞?。?shí)驗(yàn)材料選用商用高純AZ91D鎂合金，合金液相線(xiàn)和固相線(xiàn)溫度分別為595℃和470℃，合金錠通過(guò)ARL3460型直讀光譜儀測(cè)定，其化學(xué)成分見(jiàn)表1。

圖1 強(qiáng)制對(duì)流攪拌裝置結(jié)構(gòu)圖（a）及實(shí)物圖（b）Fig.1 Schematic（a）and physical diagram（b）of FCR machine

表1 AZ91D鎂合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）Table1 Chemical composition of the AZ91Dmagnesium alloy（mass fraction／%）

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將AZ91D鎂合金錠放入預(yù)熱溫度150℃的預(yù)熱爐中保溫，然后轉(zhuǎn)入預(yù)熱到400℃的熔化爐內(nèi)升溫至680℃熔化，為防止鎂合金液氧化燃燒，熔化過(guò)程中通過(guò)RJ－2號(hào)覆蓋劑進(jìn)行保護(hù)，將合適溫度的熔融鎂合金液澆注到事先設(shè)定好工藝參數(shù)的強(qiáng)制對(duì)流攪拌設(shè)備內(nèi)，合金液在低于合金液相線(xiàn)溫度的筒體內(nèi)在螺旋攪拌軸的旋轉(zhuǎn)作用下產(chǎn)生流體對(duì)流，熔體同時(shí)受到冷卻和對(duì)流混合的作用，生成半固態(tài)漿料，剪切溫度設(shè)置為560～580℃，筒體轉(zhuǎn)速設(shè)置為100～500r／min，攪拌時(shí)間15～45s。隨后旋轉(zhuǎn)放料把手，合金熔體從出料口流出，將制備的半固態(tài)漿料轉(zhuǎn)移到壓鑄機(jī)壓射室進(jìn)行壓鑄成形。實(shí)驗(yàn)壓鑄工藝參數(shù)為鑄造壓力80MPa，慢壓射速度約0.3m／s，快壓射速度約1.0m／s，壓鑄模具預(yù)熱至230℃以上。

從鎂合金連接頭不同位置切割試樣，切取位置見(jiàn)圖2中Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ，進(jìn)行粗磨、精磨和拋光，通過(guò)4%的硝酸酒精侵蝕，用熱水沖洗、吹干。采用NEOPHOT 21光學(xué)顯微鏡對(duì)AZ91D鎂合金組織進(jìn)行觀察和分析。并對(duì)制備的流變壓鑄拉伸圓棒進(jìn)行T6處理，對(duì)比熱處理對(duì)流變壓鑄性能的影響。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 對(duì)流攪拌作用對(duì)鎂合金組織的影響

圖2 連接頭鑄件取樣位置（a）及拉伸件（b）Fig.2 Sampling position（a）of the connector and tensile specimen（b）

強(qiáng)制對(duì)流攪拌設(shè)備的工作原理［16］是采用機(jī)械攪拌方式，利用剪切攪拌的原理，通過(guò)螺旋攪拌軸的作用，使合金熔體在低于合金液相線(xiàn)溫度的筒體內(nèi)產(chǎn)生流體對(duì)流，同時(shí)受到冷卻和對(duì)流混合的作用，破壞枝晶生長(zhǎng)的環(huán)境，使初生晶粒生長(zhǎng)為球形，從而制備出半固態(tài)合金漿料。

圖3為AZ91D鎂合金普通鑄態(tài)組織與半固態(tài)組織對(duì)比。圖3（a）是澆注溫度640℃，未經(jīng)過(guò)FCR設(shè)備處理得到的鑄態(tài)組織。從圖中可以看出，普通鑄態(tài)組織由大量不規(guī)則枝晶組織形成，晶界不規(guī)整，灰白色枝晶組織為初生α－Mg，深黑色部分為β－Mg17Al12二次相。圖3（b）為FCR工藝條件下制備的AZ91D鎂合金半固態(tài)漿料顯微組織，工藝參數(shù)為澆注溫度600℃，剪切溫度570℃，筒體轉(zhuǎn)速300r／min，剪切時(shí)間30s。從圖中可以看出其微觀組織呈現(xiàn)出了明顯的不同，枝晶形態(tài)的組織數(shù)量明顯減少，半固態(tài)組織初生晶粒細(xì)小圓整，呈薔薇狀或近球狀，初生晶粒尺寸約為50μm，對(duì)流攪拌的作用不僅改變了組織相的形態(tài)，而且改變了相的分布。

圖3 傳統(tǒng)組織（a）與半固態(tài)組織（b）對(duì)比Fig.3 Comparison of traditional microstructure（a）and semisolid microstructure（b）

2.2 流變壓鑄件與傳統(tǒng)壓鑄件組織

圖4為AZ91D鎂合金連接頭流變壓鑄與傳統(tǒng)壓鑄不同位置的金相組織。從圖4可以看出在壓鑄件料柄Ⅰ處，傳統(tǒng)壓鑄件組織中初生α－Mg晶粒主要由發(fā)達(dá)的樹(shù)枝晶組成，且連接成網(wǎng)狀；而流變壓鑄件料柄組織主要呈薔薇狀和少量小枝晶組成，分布均勻。相對(duì)于Ⅰ處，在壓鑄件澆道Ⅱ處，由于型腔壁的冷卻作用，漿料在壓鑄過(guò)程中凝固很快，枝晶長(zhǎng)大有限，傳統(tǒng)壓鑄件組織主要由未發(fā)展的樹(shù)枝晶組成；而流變壓鑄件澆道組織主要由粒狀和薔薇狀的初生α－Mg組成，晶粒數(shù)量明顯增多。在位置Ⅲ，Ⅳ處，流變壓鑄件仍然是典型的半固態(tài)組織，且距離澆道越遠(yuǎn)，基體中初生α－Mg晶粒數(shù)量有所減少，二次α－Mg晶粒數(shù)量增多液相也相對(duì)較多，這是因?yàn)榘牍虘B(tài)漿料中的液相流動(dòng)性能比初生固相要好，晶粒分布會(huì)有所差異；而在傳統(tǒng)壓鑄中，Ⅲ，Ⅳ處有明顯的枝晶存在，且有明顯氣孔存在。

圖4 流變壓鑄（1）與傳統(tǒng)壓鑄（2）連接件各部位組織（a）Ⅰ；（b）Ⅱ；（c）Ⅲ；（d）ⅣFig.4 Partial microstructure of the rheo－diecasting（1）and traditional diecasting（2）connector（a）Ⅰ；（b）Ⅱ；（c）Ⅲ；（d）Ⅳ

2.3 強(qiáng)制攪拌流變壓鑄成形工藝探討

在實(shí)際零件的壓鑄實(shí)驗(yàn)中，鎂合金連接扣件作為承受載荷的零件，對(duì)材料的強(qiáng)度有較高要求，傳統(tǒng)液態(tài)壓鑄生產(chǎn)中，壓鑄件卷氣情況比較嚴(yán)重，產(chǎn)品無(wú)法通過(guò)熱處理提高性能，導(dǎo)致產(chǎn)品性能不能滿(mǎn)足要求。

在傳統(tǒng)壓鑄中，金屬熔體由于過(guò)冷作用，首先在壓室和模具的內(nèi)壁上開(kāi)始形核，晶核隨熔體的流動(dòng)進(jìn)入熔體內(nèi)部，一部分被過(guò)熱熔體重新融化，另一部分存活下來(lái)并逐漸長(zhǎng)大。受過(guò)冷度梯度的影響，這些晶核很多長(zhǎng)大為樹(shù)枝晶，而且分布很不均勻。由于壓鑄過(guò)程中熔體的冷卻速度很快，初生的α－Mg固溶體相對(duì)要小得多，并且所觀察到的枝晶組織也相對(duì)較小一些，但在料柄處合金熔體最后凝固，組織中基本全是粗大的樹(shù)枝晶，如圖4中傳統(tǒng)壓鑄連接頭組織所示。而且在壓鑄過(guò)程中，熔體充型過(guò)程很快，由于液態(tài)鎂合金的黏度較低，熔體以紊流流動(dòng)的方式填充壓鑄型腔，容易產(chǎn)生卷氣、氧化等缺陷；同時(shí)，由于液態(tài)鎂合金在冷卻過(guò)程中發(fā)生較大的凝固收縮，在鑄件中產(chǎn)生縮松、縮孔。在傳統(tǒng)液態(tài)壓鑄條件下，鎂合金試樣中存在的孔洞主要是氣孔、縮孔和夾雜的綜合結(jié)果。

流變壓鑄鎂合金連接件經(jīng)歷了半固態(tài)漿料制備和壓鑄兩個(gè)階段，圖5為不同工藝下AZ91D鎂合金熔體的凝固冷卻過(guò)程。半固態(tài)漿料制備階段包括快速冷卻、等溫?cái)嚢枰约皾{料快速輸送三個(gè)階段。合金熔體進(jìn)入FCR設(shè)備內(nèi)后，與筒體產(chǎn)生對(duì)流換熱，熔體快速冷卻，之后進(jìn)入等溫?cái)嚢桦A段。半固態(tài)漿料的制備是在筒體冷卻、對(duì)流攪拌以及熔體自攪拌的綜合作用下完成的。由于筒體和攪拌軸對(duì)合金熔體產(chǎn)生了較強(qiáng)的冷卻作用，使具有一定過(guò)熱度的熔體在較短的時(shí)間內(nèi)下降到設(shè)定的凝固溫度；同時(shí)由于螺旋攪拌軸的作用下，熔體在攪拌室內(nèi)產(chǎn)生對(duì)流，使熔體內(nèi)部的溫度均勻一致的降低，產(chǎn)生大量的有效形核質(zhì)點(diǎn)，這些質(zhì)點(diǎn)隨著熔體溫度的連續(xù)下降逐漸形成大量晶核。在半固態(tài)漿料制備過(guò)程中，熔體溫度下降，筒體溫度升高，當(dāng)兩者溫度趨于相同時(shí)，合金熔體進(jìn)入等溫剪切攪拌階段，該階段熔體內(nèi)部的溫度場(chǎng)合成分場(chǎng)趨于一致，極大地破壞了枝晶生成的環(huán)境，晶粒以薔薇狀或球狀的形式生長(zhǎng)。流變壓鑄的壓鑄階段主要包括漿料進(jìn)入壓射室、充型和在模腔內(nèi)的凝固。由于壓射室和壓鑄模腔對(duì)漿料的冷卻速度極大，殘存的液相發(fā)生了快速的凝固，晶核沒(méi)有太多長(zhǎng)大的機(jī)會(huì)，最終獲得均勻細(xì)小的二次晶核。半固態(tài)漿料進(jìn)入壓射室時(shí)具有較高的黏度，同時(shí)又有良好的流動(dòng)性，保證了漿料在充型過(guò)程中的穩(wěn)定流動(dòng)，減少了卷氣現(xiàn)象的發(fā)生，從而減少了壓鑄中產(chǎn)生的各種鑄造缺陷。

圖5 不同工藝下合金熔體的凝固冷卻過(guò)程Fig.5 Solidification and cooling procedure of the melt in different process

2.4 強(qiáng)制攪拌流變壓鑄力學(xué)性能

表2為不同工藝下壓鑄件的拉伸性能。在AZ91D壓鑄成形過(guò)程中，由于非平衡凝固導(dǎo)致β相Mg17Al12分布在α－Mg的晶界上，β相是脆性相，因此可以通過(guò)熱處理來(lái)改變其分布，從而改善壓鑄件力學(xué)性能。通常由于傳統(tǒng)壓鑄件內(nèi)存在大量氣孔，使得零件在熱處理過(guò)程中出現(xiàn)局部氣泡現(xiàn)象，而流變壓鑄極大地減少了壓鑄件內(nèi)的氣孔數(shù)量，熱處理后基本沒(méi)有鼓泡現(xiàn)象，因此能夠通過(guò)熱處理進(jìn)一步提高零件的性能。

表2 不同工藝下壓鑄件的拉伸性能Table2 Tensile properties of diecastings in different process

將強(qiáng)制攪拌流變壓鑄制備的拉伸試樣（如圖2所示）與傳統(tǒng)壓鑄制備的拉伸試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較，并研究了T6熱處理?xiàng)l件下的流變壓鑄件的力學(xué)性能變化。由表2中可見(jiàn)，相比于傳統(tǒng)壓鑄，采用流變壓鑄工藝其抗拉強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率都得到明顯提高。一方面原因是鎂合金是密排六方的晶體結(jié)構(gòu)，室溫下主要依靠錐面孿生協(xié)調(diào)基面滑移的方式發(fā)生塑性變形，晶粒細(xì)化和均勻化后，有效減輕了局部應(yīng)力集中，延緩了裂紋的形成和擴(kuò)展；另一方面原因是流變壓鑄明顯改善了壓鑄過(guò)程中的卷氣，減少了鑄件內(nèi)部的缺陷，從而提高了性能。而且T6熱處理能提高流變壓鑄件的抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率，其中經(jīng)T6處理后抗拉強(qiáng)度由241MPa提高至286MPa，伸長(zhǎng)率由4.1%提高至6.1%，屈服強(qiáng)度基本沒(méi)變化。

3 結(jié)論

（1）采用自行壓制開(kāi)發(fā)的強(qiáng)制對(duì)流攪拌裝置制備能夠制備出固相顆粒細(xì)小、均勻的AZ91D鎂合金半固態(tài)漿料，并以連接件為例，將半固態(tài)制漿裝置與臥室壓鑄機(jī)相結(jié)合，進(jìn)行流變壓鑄。

（2）與傳統(tǒng)壓鑄相比，該流變壓鑄成形工藝不僅可以獲得晶粒細(xì)小、形貌圓整、分布均勻，具有典型半固態(tài)特征的壓鑄件；而且半固態(tài)漿料具有較高黏度和較好的流動(dòng)性，能夠明顯改善壓鑄過(guò)程中的卷氣，減少壓鑄件中的氣孔缺陷。

（3）與傳統(tǒng)壓鑄相比，F(xiàn)CR工藝下AZ91D流變壓鑄件具有更高的力學(xué)性能，其抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率都有了明顯的提高。T6熱處理后其抗拉強(qiáng)度達(dá)到286MPa，伸長(zhǎng)率為6.1%。

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