木蝴蝶藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

林善遠(yuǎn)

(廣東省新興中藥學(xué)校，新興，527400)

木蝴蝶為紫葳科植物木蝴蝶(Oroxylum indicum(L.)Vent.)的干燥成熟種子，別名玉蝴蝶、千張紙、破布子，主產(chǎn)云南、廣西、貴州，四川、廣東、福建也有分布[1]。木蝴蝶主含白楊素、黃芩苷元、黃芩苷元－7－O－β－D－龍膽二糖苷、木蝴蝶甲素等化學(xué)成分[2－8]。文獻(xiàn)記載，木蝴蝶性寒，味苦，入肺、肝經(jīng)。有潤肺，疏肝，和胃，生肌之功效，主治風(fēng)熱咳嗽、喉痹、音啞、肝胃氣病、瘡口不斂[9]?，F(xiàn)載入2010年版《中華人民共和國藥典》(以下簡稱《中華人民共和國藥典》)(一部)，但檢測項目僅有性狀、顯微、薄層鑒別，水分檢查和浸出物測定，不能全面、有效反映和控制藥材質(zhì)量。為此，采集和收集了5批不同產(chǎn)地木蝴蝶藥材，按照《中華人民共和國藥典》2010年版(一部)檢測項目對其質(zhì)量進(jìn)行了分析研究，增加了總灰分、酸不溶性灰分，雜質(zhì)檢查項目，旨在較全面評價木蝴蝶藥材質(zhì)量，確保制藥企業(yè)投料準(zhǔn)確和臨床用藥安全。

1 材料

1.1 儀器 FW315中草藥粉碎機(jī)(天津泰斯特儀器有限公司);FA2004B電子天平(上海越平科學(xué)儀器有限公司);DHG－9140A電熱恒溫干燥箱(上海鴻都電子科技有限公司);SX2－4－10箱式電阻爐(沈陽市節(jié)能爐廠);MODEL XSP－2CBA生物顯微鏡(上海光學(xué)儀器五廠);KQ－300D中國超聲儀專業(yè)清洗儀器(東莞市科橋超聲波設(shè)備有限公司)。

1.2 試劑 黃芩苷對照品(中國食品藥品檢定研究院，批號:110715－201117)

1.3 藥材 從云南普洱、耿馬，廣西邕、寧武鳴、憑祥等地購回木蝴蝶藥材共5個樣品，編號1～5，經(jīng)廣東省新興中藥學(xué)校彭瑞松副主任中藥師鑒定為紫葳科植物木蝴蝶的干燥成熟種子。

2 方法與結(jié)果

2.1 木蝴蝶藥材的性狀鑒別 本品為蝶形薄片，除基部外三面延長成寬大菲薄的翅，長5～8 cm，寬3.5～4.5 cm。表面淺黃白色，翅半透明，有絹絲樣光澤，上有放射狀紋理，邊緣多破裂。體輕，剝?nèi)シN皮，可見一層薄膜狀的胚乳緊裹于子葉之外。子葉2，蝶形，黃綠色或黃色，長徑1～1.5 cm。氣微，味微苦。

2.2 木蝴蝶藥材的顯微鑒別 本品粉末黃色或黃綠色。種翅細(xì)胞長纖維狀，壁波狀增厚，直徑20～40 μm。胚乳細(xì)胞多角形，壁呈念珠狀增厚。(見圖1)

圖1 木蝴蝶粉末顯微特征(10X10)

2.3 木蝴蝶藥材的薄層色譜鑒別 取樣品1和樣品3粉末各0.1 g，加甲醇25 mL，超聲處理30 min，濾過，取濾液作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇分別制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述三種溶液各5 μL，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑展開，展距13.0 cm，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點;噴以1%三氯化鐵乙醇溶液，日光下顯相同的暗綠色斑點。(見圖2)

圖2 木蝴蝶薄層色譜圖

2.4 木蝴蝶藥材的水分測定 取木蝴蝶藥材樣品1號至5號，粉碎成細(xì)粉，過2號篩，按《中華人民共和國藥典》請標(biāo)示版本一部附錄IX H水分法(烘干法)測定。根據(jù)5批樣品測定結(jié)果分析，測定結(jié)果最高值為4.15%，最低值為3.98%，平均值為4.09%(見表1)。

2.5 木蝴蝶藥材的總灰分、酸不溶灰分測定

2.5.1 總灰分測定 坩堝準(zhǔn)備:高溫爐逐漸升至(550±15)℃，恒溫30 min，開爐門稍冷，取出，置石棉網(wǎng)上放冷約10 min，置干燥器中30 min，時而放熱，取出，稱定重量(準(zhǔn)確至0.000 1)。再按上述方法灼燒、冷卻、稱重，直至恒重。稱量供試品(過二號篩，混合均勻)3 g，稱量瓷坩堝與供試品的總重量(準(zhǔn)確至0.000 1)。炭化:在電爐上無石棉網(wǎng)狀態(tài)炭化至無煙狀態(tài)，約30 min?；一?高溫爐逐漸升至(550±15)℃，恒溫4 h，關(guān)閉高溫爐冷卻30 min，取出，置石棉網(wǎng)上放冷10 min，干燥器30 min，稱定重量(準(zhǔn)確至0.000 1)。再按上述方法灼燒、冷卻、稱重，直至恒重。根據(jù)殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量(%)。5批樣品總灰分測定結(jié)果最高值為3.99%，最低值為3.16%，平均值為3.49%。

2.5.2 酸不溶性灰分測定 取前面得到的總灰分，于坩堝中加入稀鹽酸10 mL，覆蓋表面皿;沸水浴10 min;用熱水5 mL沖洗表面皿，洗液并入坩堝;將坩堝內(nèi)容物用無灰濾紙濾過;洗滌濾紙至洗液不顯氯化物反應(yīng);折疊濾紙，放入坩堝;干燥、炭化:在電爐上烘30 min，濾紙?zhí)炕?灰化:高溫爐升至(550±15)℃，恒溫1 h，關(guān)閉高溫爐冷卻30 min，取出，置石棉網(wǎng)上放冷10 min，干燥器30 min，稱定重量(準(zhǔn)確至0.000 1)。再按上述方法灼燒、冷卻、稱重，直至恒重。根據(jù)殘渣重量，計算供試品中酸不溶性灰分的含量(%)。結(jié)果最高值為0.06%，最低值為0.01%，平均值為0.03%。

2.6 木蝴蝶藥材的雜質(zhì)檢查 取木蝴蝶藥材樣品1號至5號，按《中華人民共和國藥典》一部附錄IX A雜質(zhì)檢查法檢查。5批樣品雜質(zhì)測定結(jié)果最高值為0.09%，最低值為0.04%，平均值為0.07%。(見表1)

2.7 木蝴蝶藥材浸出物測定 取木蝴蝶藥材樣品1號至5號，粉碎成細(xì)粉，過2號篩，按《中華人民共和國藥典》一部附錄X A浸出物測定法(醇溶性浸出物測定法熱浸法)，溶媒為70%乙醇，測定。5批樣品70%乙醇浸出物測定結(jié)果最高值為31.09%，最低值為24.27%，平均值為28.30%。(見表1)

表1 木蝴蝶藥材的水分、總灰分、酸不溶灰分、雜質(zhì)和浸出物測定結(jié)果

3 討論

1)通過對木蝴蝶藥材的性狀、粉未進(jìn)行鑒別和對其水分及70%乙醇浸出物進(jìn)行檢查，結(jié)果表明，所檢項目均符合《中華人民共和國藥典》2010年版(一部)的要求，說明市售藥材質(zhì)量相對穩(wěn)定。

2)測定木蝴蝶藥材的總灰分、酸不溶性灰分、雜質(zhì)含量等項目直接出反映其純度，是確保木蝴蝶藥材質(zhì)量的重要指標(biāo)，如三項檢查結(jié)果超出《中華人民共和國藥典》規(guī)定的最高限量，則說明木蝴蝶藥材不符合規(guī)定，不能臨床用藥。本研究首次增加了總灰分、酸不溶性灰分、雜質(zhì)等項目的檢查，結(jié)果5批次木蝴蝶藥材的總灰分最高值為3.99%，最低值為3.16%，范圍為3.16%～3.99%。酸不溶灰分測定最高值為0.06%，最低值為0.01%，范圍為0.01% ～0.06%。雜質(zhì)測定結(jié)果最高值為 0.09%，最低值為 0.04%，范圍為0.04%～0.09%。為提高木蝴蝶藥材的純度，控制木蝴蝶藥材的雜質(zhì)含量，根據(jù)《中華人民共和國藥典》一部有關(guān)規(guī)定并參考相關(guān)文獻(xiàn)[10－13]，建議暫定總灰分檢查限度不得超過5.0%，酸不溶灰分檢查限度不得超過0.10%，雜質(zhì)檢查限度不得超過0.10%。

3)據(jù)陳亮亮[2]等人對木蝴蝶化學(xué)成分進(jìn)行研究，表明木蝴蝶主含白楊素、黃芩苷元等成分。王銳[3]等人對木蝴蝶的化學(xué)成分和藥理作用研究，證實木蝴蝶具有潤肺，疏肝，和胃，生肌之功效。曹陽陽[14]等人及張愛玲[15]等人用HPLC法測定木蝴蝶中木蝴蝶苷B和黃芩苷的含量，結(jié)果是木蝴蝶藥材中木蝴蝶苷B質(zhì)量在0.061 ～1.525 μg和黃芩苷0.042 2 ～6.900 μg。參考這些研究結(jié)果，進(jìn)一步完善了木蝴蝶藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

4)本研究以《中華人民共和國藥典》2010年版(一部)為依據(jù)，進(jìn)行了相關(guān)的實驗研究，取得了較滿意的實驗數(shù)據(jù)，進(jìn)一步補充和完善了木蝴蝶藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

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