泡塑吸附發(fā)射光譜法測(cè)定痕量金

盧學(xué)恒

摘 要：近年來，隨著地質(zhì)行業(yè)的不斷發(fā)展，人們開始越來越關(guān)注礦物質(zhì)中金的分析。泡塑吸附發(fā)射光譜法操作非常簡(jiǎn)單而且具有很強(qiáng)的穩(wěn)定性，現(xiàn)在已經(jīng)被廣泛應(yīng)用在地質(zhì)系統(tǒng)中。該文在原來的測(cè)定方法中進(jìn)行改進(jìn)，以期降低成本。文中先分析了具體的改進(jìn)方法，然后介紹了特定儀器的參數(shù)修改，最后分析其效果。結(jié)果表明改進(jìn)后的方法既節(jié)約了成本，又保證了測(cè)定的精確度。

關(guān)鍵詞：泡塑 發(fā)射光譜法 吸附 參數(shù)

中圖分類號(hào)：O657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）04（b）-0051-01

用泡塑吸附發(fā)射光譜法來測(cè)定痕量金，即這種測(cè)定方法的載體是泡塑，然后在特定的范圍內(nèi)（一般要保持在合適的酸度），對(duì)主體采取吸附分析，再憑借發(fā)射光譜法，通過內(nèi)標(biāo)測(cè)定，對(duì)樣品中的含金量進(jìn)行分析。

1 方法的改進(jìn)

1.1 泡塑的預(yù)處理

泡塑處理的好壞直接影響泡塑吸附發(fā)射光譜法在測(cè)定痕量金上的周期和成本問題。因此，必須要對(duì)泡塑進(jìn)行預(yù)處理。首先，材料的選擇。并不是任何泡塑都能充當(dāng)良好的載體的，它一般需要選擇那些彈力強(qiáng)、致密性好且延展性比較好的聚氨酯泡塑，這樣的泡塑才能發(fā)揮良好的載體作用。其次，泡塑的處理。先要將泡塑切成固定的規(guī)格，即長(zhǎng)寬高均為5mm，用水對(duì)其進(jìn)行清洗，一般洗滌次數(shù)要達(dá)到3次，另外按每10g泡塑加入3滴管磷酸三丁酯的標(biāo)準(zhǔn)就行攪拌，等這些泡塑擠壓均勻后再次清洗。

1.2 泡沫塑料吸附和洗滌設(shè)施的改進(jìn)

這里分為泡沫塑料吸附和泡沫塑料的洗滌兩個(gè)部分的內(nèi)容。傳統(tǒng)的吸附方法大多是采用泡塑動(dòng)態(tài)法，這種方法不僅震蕩時(shí)間長(zhǎng)（一般都會(huì)長(zhǎng)達(dá)30 min），而且金吸附率非常低。之前的泡塑洗掉都采取手工模式，這種洗滌方法效果非常差，主要表現(xiàn)在三個(gè)方面：（1）灰分大；（2）容易造成泡塑丟失的現(xiàn)象；（3）譜板背景比較強(qiáng)。針對(duì)泡沫塑料吸附和洗滌上存在的問題，這里對(duì)其進(jìn)行了相關(guān)的改進(jìn)。將之前的動(dòng)態(tài)吸附改成靜態(tài)吸附，其裝置的組成部分有三種，即功率為1.5 kW的真空泵；容積為60 mL且孔徑為5 mm的聚四氟乙烯漏斗；自制漏斗架，這里有5組漏斗架，每組的漏斗架都由20個(gè)漏斗組成。

1.3 泡沫塑料灰化和裝樣步驟的改進(jìn)

在之前的泡塑灰化操作中，一般都是先將吸附金的泡塑轉(zhuǎn)移到5ml的小坩堝中，然后再進(jìn)行涂抹石墨粉的工作。這種方法非常容易導(dǎo)致樣品無法測(cè)試。因?yàn)橹暗牟僮鞣椒ㄈ菀资艿綔囟群蜐穸鹊挠绊?，坩堝?jīng)常會(huì)發(fā)生爆裂的情況，這樣就直接導(dǎo)致集金樣品的損失。

2 改進(jìn)后的儀器參數(shù)設(shè)置

該文在泡塑吸附發(fā)射光譜法測(cè)定痕量金中，攝譜儀是WSP- 兩米平面光柵攝譜儀，9W 測(cè)微光度計(jì)和紫外I型光譜干板，經(jīng)過該文的改進(jìn)之后，其相應(yīng)的參數(shù)系數(shù)如下。

3 改進(jìn)后的效果

這里通過對(duì)所有過程的改進(jìn)和儀器調(diào)整，再抽取樣品進(jìn)行分析。首先，先在所有的樣品中抽取10 g的樣品，放到高溫爐中進(jìn)行灰化處理，這里一般采取400 ℃的溫度，低溫灰化處理后，再在700 ℃的恒溫條件下放置一個(gè)小時(shí)；這些完成之后，再用25 mL的王水將樣品進(jìn)行冷溶處理，時(shí)間一般為24 h，在此基礎(chǔ)上倒入50 mL的水對(duì)其進(jìn)行攪拌稀釋，將其沉淀至12個(gè)h；再取50 mL的上層清液倒入含有泡塑的聚四氟乙烯漏斗中，將其采取靜態(tài)吸附金處理，依次將含量均為50 mL的百分之五鹽酸、百分之二點(diǎn)五的氟化氫銨、蒸餾水洗滌；將泡塑取出并對(duì)其進(jìn)行擠壓直至壓干，然后直接將其放入電極中，依然還是在高溫爐中400 ℃的低溫灰化處理，然后600 ℃的恒溫處理10 min，泡塑冷卻后，通過發(fā)射光譜法測(cè)定其痕量金。

這里通過對(duì)含金標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定，取得了如圖1表1。

這個(gè)圖表上下彎曲部分非常少，金質(zhì)量與黑度差表現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，這就說明改進(jìn)后的效果比較好。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，改進(jìn)后的泡沫塑料吸附發(fā)射光譜測(cè)定痕量，主要是對(duì)泡塑的預(yù)處理中重視材料的選擇和洗滌，由之前的動(dòng)態(tài)吸附變成靜態(tài)吸附，洗滌設(shè)施更加符合測(cè)定的方法，灰化過程更加合理化，樣品的裝樣步驟大大簡(jiǎn)化，且對(duì)相關(guān)儀器的參數(shù)做出相應(yīng)的改進(jìn)，經(jīng)過改進(jìn)之后，泡塑吸附發(fā)射光譜法測(cè)定痕量金，縮短了其生產(chǎn)周期，準(zhǔn)確度也大大提升，所需要的材料也更加少了，從而大大節(jié)約了成本。

參考文獻(xiàn)

[1] 鳳吾利，王進(jìn)，張超輝，等.負(fù)載泡沫塑料吸附化學(xué)光譜法測(cè)定化探樣品中痕量金[J].科技信息，2013（1）.

[2] 劉海波，黃麗，張園.泡沫吸附-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定低品位金礦樣中痕量金[J].檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊，2013（6）.endprint

摘 要：近年來，隨著地質(zhì)行業(yè)的不斷發(fā)展，人們開始越來越關(guān)注礦物質(zhì)中金的分析。泡塑吸附發(fā)射光譜法操作非常簡(jiǎn)單而且具有很強(qiáng)的穩(wěn)定性，現(xiàn)在已經(jīng)被廣泛應(yīng)用在地質(zhì)系統(tǒng)中。該文在原來的測(cè)定方法中進(jìn)行改進(jìn)，以期降低成本。文中先分析了具體的改進(jìn)方法，然后介紹了特定儀器的參數(shù)修改，最后分析其效果。結(jié)果表明改進(jìn)后的方法既節(jié)約了成本，又保證了測(cè)定的精確度。

關(guān)鍵詞：泡塑 發(fā)射光譜法 吸附 參數(shù)

中圖分類號(hào)：O657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）04（b）-0051-01

用泡塑吸附發(fā)射光譜法來測(cè)定痕量金，即這種測(cè)定方法的載體是泡塑，然后在特定的范圍內(nèi)（一般要保持在合適的酸度），對(duì)主體采取吸附分析，再憑借發(fā)射光譜法，通過內(nèi)標(biāo)測(cè)定，對(duì)樣品中的含金量進(jìn)行分析。

1 方法的改進(jìn)

1.1 泡塑的預(yù)處理

泡塑處理的好壞直接影響泡塑吸附發(fā)射光譜法在測(cè)定痕量金上的周期和成本問題。因此，必須要對(duì)泡塑進(jìn)行預(yù)處理。首先，材料的選擇。并不是任何泡塑都能充當(dāng)良好的載體的，它一般需要選擇那些彈力強(qiáng)、致密性好且延展性比較好的聚氨酯泡塑，這樣的泡塑才能發(fā)揮良好的載體作用。其次，泡塑的處理。先要將泡塑切成固定的規(guī)格，即長(zhǎng)寬高均為5mm，用水對(duì)其進(jìn)行清洗，一般洗滌次數(shù)要達(dá)到3次，另外按每10g泡塑加入3滴管磷酸三丁酯的標(biāo)準(zhǔn)就行攪拌，等這些泡塑擠壓均勻后再次清洗。

1.2 泡沫塑料吸附和洗滌設(shè)施的改進(jìn)

這里分為泡沫塑料吸附和泡沫塑料的洗滌兩個(gè)部分的內(nèi)容。傳統(tǒng)的吸附方法大多是采用泡塑動(dòng)態(tài)法，這種方法不僅震蕩時(shí)間長(zhǎng)（一般都會(huì)長(zhǎng)達(dá)30 min），而且金吸附率非常低。之前的泡塑洗掉都采取手工模式，這種洗滌方法效果非常差，主要表現(xiàn)在三個(gè)方面：（1）灰分大；（2）容易造成泡塑丟失的現(xiàn)象；（3）譜板背景比較強(qiáng)。針對(duì)泡沫塑料吸附和洗滌上存在的問題，這里對(duì)其進(jìn)行了相關(guān)的改進(jìn)。將之前的動(dòng)態(tài)吸附改成靜態(tài)吸附，其裝置的組成部分有三種，即功率為1.5 kW的真空泵；容積為60 mL且孔徑為5 mm的聚四氟乙烯漏斗；自制漏斗架，這里有5組漏斗架，每組的漏斗架都由20個(gè)漏斗組成。

1.3 泡沫塑料灰化和裝樣步驟的改進(jìn)

在之前的泡塑灰化操作中，一般都是先將吸附金的泡塑轉(zhuǎn)移到5ml的小坩堝中，然后再進(jìn)行涂抹石墨粉的工作。這種方法非常容易導(dǎo)致樣品無法測(cè)試。因?yàn)橹暗牟僮鞣椒ㄈ菀资艿綔囟群蜐穸鹊挠绊?，坩堝?jīng)常會(huì)發(fā)生爆裂的情況，這樣就直接導(dǎo)致集金樣品的損失。

2 改進(jìn)后的儀器參數(shù)設(shè)置

該文在泡塑吸附發(fā)射光譜法測(cè)定痕量金中，攝譜儀是WSP- 兩米平面光柵攝譜儀，9W 測(cè)微光度計(jì)和紫外I型光譜干板，經(jīng)過該文的改進(jìn)之后，其相應(yīng)的參數(shù)系數(shù)如下。

3 改進(jìn)后的效果

這里通過對(duì)所有過程的改進(jìn)和儀器調(diào)整，再抽取樣品進(jìn)行分析。首先，先在所有的樣品中抽取10 g的樣品，放到高溫爐中進(jìn)行灰化處理，這里一般采取400 ℃的溫度，低溫灰化處理后，再在700 ℃的恒溫條件下放置一個(gè)小時(shí)；這些完成之后，再用25 mL的王水將樣品進(jìn)行冷溶處理，時(shí)間一般為24 h，在此基礎(chǔ)上倒入50 mL的水對(duì)其進(jìn)行攪拌稀釋，將其沉淀至12個(gè)h；再取50 mL的上層清液倒入含有泡塑的聚四氟乙烯漏斗中，將其采取靜態(tài)吸附金處理，依次將含量均為50 mL的百分之五鹽酸、百分之二點(diǎn)五的氟化氫銨、蒸餾水洗滌；將泡塑取出并對(duì)其進(jìn)行擠壓直至壓干，然后直接將其放入電極中，依然還是在高溫爐中400 ℃的低溫灰化處理，然后600 ℃的恒溫處理10 min，泡塑冷卻后，通過發(fā)射光譜法測(cè)定其痕量金。

這里通過對(duì)含金標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定，取得了如圖1表1。

這個(gè)圖表上下彎曲部分非常少，金質(zhì)量與黑度差表現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，這就說明改進(jìn)后的效果比較好。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，改進(jìn)后的泡沫塑料吸附發(fā)射光譜測(cè)定痕量，主要是對(duì)泡塑的預(yù)處理中重視材料的選擇和洗滌，由之前的動(dòng)態(tài)吸附變成靜態(tài)吸附，洗滌設(shè)施更加符合測(cè)定的方法，灰化過程更加合理化，樣品的裝樣步驟大大簡(jiǎn)化，且對(duì)相關(guān)儀器的參數(shù)做出相應(yīng)的改進(jìn)，經(jīng)過改進(jìn)之后，泡塑吸附發(fā)射光譜法測(cè)定痕量金，縮短了其生產(chǎn)周期，準(zhǔn)確度也大大提升，所需要的材料也更加少了，從而大大節(jié)約了成本。

參考文獻(xiàn)

[1] 鳳吾利，王進(jìn)，張超輝，等.負(fù)載泡沫塑料吸附化學(xué)光譜法測(cè)定化探樣品中痕量金[J].科技信息，2013（1）.

[2] 劉海波，黃麗，張園.泡沫吸附-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定低品位金礦樣中痕量金[J].檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊，2013（6）.endprint

摘 要：近年來，隨著地質(zhì)行業(yè)的不斷發(fā)展，人們開始越來越關(guān)注礦物質(zhì)中金的分析。泡塑吸附發(fā)射光譜法操作非常簡(jiǎn)單而且具有很強(qiáng)的穩(wěn)定性，現(xiàn)在已經(jīng)被廣泛應(yīng)用在地質(zhì)系統(tǒng)中。該文在原來的測(cè)定方法中進(jìn)行改進(jìn)，以期降低成本。文中先分析了具體的改進(jìn)方法，然后介紹了特定儀器的參數(shù)修改，最后分析其效果。結(jié)果表明改進(jìn)后的方法既節(jié)約了成本，又保證了測(cè)定的精確度。

關(guān)鍵詞：泡塑 發(fā)射光譜法 吸附 參數(shù)

中圖分類號(hào)：O657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）04（b）-0051-01

用泡塑吸附發(fā)射光譜法來測(cè)定痕量金，即這種測(cè)定方法的載體是泡塑，然后在特定的范圍內(nèi)（一般要保持在合適的酸度），對(duì)主體采取吸附分析，再憑借發(fā)射光譜法，通過內(nèi)標(biāo)測(cè)定，對(duì)樣品中的含金量進(jìn)行分析。

1 方法的改進(jìn)

1.1 泡塑的預(yù)處理

泡塑處理的好壞直接影響泡塑吸附發(fā)射光譜法在測(cè)定痕量金上的周期和成本問題。因此，必須要對(duì)泡塑進(jìn)行預(yù)處理。首先，材料的選擇。并不是任何泡塑都能充當(dāng)良好的載體的，它一般需要選擇那些彈力強(qiáng)、致密性好且延展性比較好的聚氨酯泡塑，這樣的泡塑才能發(fā)揮良好的載體作用。其次，泡塑的處理。先要將泡塑切成固定的規(guī)格，即長(zhǎng)寬高均為5mm，用水對(duì)其進(jìn)行清洗，一般洗滌次數(shù)要達(dá)到3次，另外按每10g泡塑加入3滴管磷酸三丁酯的標(biāo)準(zhǔn)就行攪拌，等這些泡塑擠壓均勻后再次清洗。

1.2 泡沫塑料吸附和洗滌設(shè)施的改進(jìn)

這里分為泡沫塑料吸附和泡沫塑料的洗滌兩個(gè)部分的內(nèi)容。傳統(tǒng)的吸附方法大多是采用泡塑動(dòng)態(tài)法，這種方法不僅震蕩時(shí)間長(zhǎng)（一般都會(huì)長(zhǎng)達(dá)30 min），而且金吸附率非常低。之前的泡塑洗掉都采取手工模式，這種洗滌方法效果非常差，主要表現(xiàn)在三個(gè)方面：（1）灰分大；（2）容易造成泡塑丟失的現(xiàn)象；（3）譜板背景比較強(qiáng)。針對(duì)泡沫塑料吸附和洗滌上存在的問題，這里對(duì)其進(jìn)行了相關(guān)的改進(jìn)。將之前的動(dòng)態(tài)吸附改成靜態(tài)吸附，其裝置的組成部分有三種，即功率為1.5 kW的真空泵；容積為60 mL且孔徑為5 mm的聚四氟乙烯漏斗；自制漏斗架，這里有5組漏斗架，每組的漏斗架都由20個(gè)漏斗組成。

1.3 泡沫塑料灰化和裝樣步驟的改進(jìn)

在之前的泡塑灰化操作中，一般都是先將吸附金的泡塑轉(zhuǎn)移到5ml的小坩堝中，然后再進(jìn)行涂抹石墨粉的工作。這種方法非常容易導(dǎo)致樣品無法測(cè)試。因?yàn)橹暗牟僮鞣椒ㄈ菀资艿綔囟群蜐穸鹊挠绊?，坩堝?jīng)常會(huì)發(fā)生爆裂的情況，這樣就直接導(dǎo)致集金樣品的損失。

2 改進(jìn)后的儀器參數(shù)設(shè)置

該文在泡塑吸附發(fā)射光譜法測(cè)定痕量金中，攝譜儀是WSP- 兩米平面光柵攝譜儀，9W 測(cè)微光度計(jì)和紫外I型光譜干板，經(jīng)過該文的改進(jìn)之后，其相應(yīng)的參數(shù)系數(shù)如下。

3 改進(jìn)后的效果

這里通過對(duì)所有過程的改進(jìn)和儀器調(diào)整，再抽取樣品進(jìn)行分析。首先，先在所有的樣品中抽取10 g的樣品，放到高溫爐中進(jìn)行灰化處理，這里一般采取400 ℃的溫度，低溫灰化處理后，再在700 ℃的恒溫條件下放置一個(gè)小時(shí)；這些完成之后，再用25 mL的王水將樣品進(jìn)行冷溶處理，時(shí)間一般為24 h，在此基礎(chǔ)上倒入50 mL的水對(duì)其進(jìn)行攪拌稀釋，將其沉淀至12個(gè)h；再取50 mL的上層清液倒入含有泡塑的聚四氟乙烯漏斗中，將其采取靜態(tài)吸附金處理，依次將含量均為50 mL的百分之五鹽酸、百分之二點(diǎn)五的氟化氫銨、蒸餾水洗滌；將泡塑取出并對(duì)其進(jìn)行擠壓直至壓干，然后直接將其放入電極中，依然還是在高溫爐中400 ℃的低溫灰化處理，然后600 ℃的恒溫處理10 min，泡塑冷卻后，通過發(fā)射光譜法測(cè)定其痕量金。

這里通過對(duì)含金標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定，取得了如圖1表1。

這個(gè)圖表上下彎曲部分非常少，金質(zhì)量與黑度差表現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，這就說明改進(jìn)后的效果比較好。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，改進(jìn)后的泡沫塑料吸附發(fā)射光譜測(cè)定痕量，主要是對(duì)泡塑的預(yù)處理中重視材料的選擇和洗滌，由之前的動(dòng)態(tài)吸附變成靜態(tài)吸附，洗滌設(shè)施更加符合測(cè)定的方法，灰化過程更加合理化，樣品的裝樣步驟大大簡(jiǎn)化，且對(duì)相關(guān)儀器的參數(shù)做出相應(yīng)的改進(jìn)，經(jīng)過改進(jìn)之后，泡塑吸附發(fā)射光譜法測(cè)定痕量金，縮短了其生產(chǎn)周期，準(zhǔn)確度也大大提升，所需要的材料也更加少了，從而大大節(jié)約了成本。

參考文獻(xiàn)

[1] 鳳吾利，王進(jìn)，張超輝，等.負(fù)載泡沫塑料吸附化學(xué)光譜法測(cè)定化探樣品中痕量金[J].科技信息，2013（1）.

[2] 劉海波，黃麗，張園.泡沫吸附-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定低品位金礦樣中痕量金[J].檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊，2013（6）.endprint