真空氣霧化參數(shù)對粉末粒度及形貌的影響研究

馬堯 ，鮑君峰 ，胡宇 ，王輝 ，胡丹丹

（1．北京礦冶研究總院，北京100160；2.北京市工業(yè)部表面強(qiáng)化與修復(fù)工程技術(shù)研究中心，北京100160）

真空氣霧化是近期發(fā)展和不斷完善的一項新技術(shù)。真空熔煉技術(shù)可以有效的防止合金元素的氧化燒損，具有改善合金元素的固溶度，減少偏析，細(xì)化晶粒，改善第二相的形狀、尺寸及分布等優(yōu)點；而惰氣霧化技術(shù)可以起到細(xì)化合金組織、改善合金性能的效果，尤其適用于合金化程度較高、對組織形態(tài)依賴性較高的工具鋼、超合金等金屬材料[1]，這是傳統(tǒng)鑄造技術(shù)難以實現(xiàn)的。相對于普通氣霧化技術(shù)，用真空熔煉惰氣霧化法生產(chǎn)的金屬粉末，還具有氧含量低、細(xì)粉收得率高、外貌球形度好等優(yōu)點，適合于各粒度段、高性能噴涂粉末的制備，特別適用于粉末冶金、注射成型、冷噴涂等超細(xì)粉末的生產(chǎn)，而這些是普通氣霧化技術(shù)較難實現(xiàn)的。

但是，粉末的粒度、性能及產(chǎn)量對生產(chǎn)設(shè)備、尤其是霧化系統(tǒng)依賴性較高。先進(jìn)的霧化系統(tǒng)及霧化技術(shù)可以得到性能較高且高產(chǎn)量的合金粉末。我國真空氣霧化技術(shù)起步較晚，目前市場銷售的合金粉末大部分采用普通氣霧化或水霧化工藝制備，往往存在氧含量高、雜質(zhì)元素不能有效控制、球形度差及細(xì)粉收得率低的缺點，產(chǎn)品性能往往不能滿足高性能產(chǎn)品的要求。而國產(chǎn)真空氣霧化設(shè)備由于霧化氣流不順暢、霧化壓力低、霧化效率不高、真空度不佳等缺陷，細(xì)粉收得率及氧含量很難達(dá)到國外先進(jìn)水平要求。隨著真空氣霧化技術(shù)研究的不斷推進(jìn)，特別是先進(jìn)的進(jìn)口真空氣霧化設(shè)備的引進(jìn)，我國真空氣霧化技術(shù)正逐漸朝產(chǎn)業(yè)化方向發(fā)展，其產(chǎn)品也逐步向民品市場推廣。

目前，國內(nèi)外關(guān)于霧化技術(shù)進(jìn)行了大量的理論及實驗研究[2-5]，但是關(guān)于真空氣霧化技術(shù)方面研究較少。本文主要針對真空氣霧化技術(shù)主要的霧化參數(shù)對粉末粒度及形貌的影響進(jìn)行了研究，希望對真空氣霧化技術(shù)的推廣起到推進(jìn)作用。

1.實驗

實驗所采用的基材為Ni基合金，熔煉及霧化過程在德國進(jìn)口真空氣霧化設(shè)備進(jìn)行，采用中性預(yù)燒結(jié)坩堝，裝爐量約120kg。熔池溫度由“鉑銠30-鉑銠6”熱電偶測量監(jiān)控，霧化壓力及霧化氣體溫度均由系統(tǒng)自動采集記錄。

熔煉前，首先抽真空至0.01Pa后以一定功率熔化均勻，調(diào)整至合適溫度后采用一定的霧化壓力進(jìn)行霧化；通過調(diào)整霧化壓力、霧化氣體溫度等參數(shù)，確定霧化參數(shù)對粉末粒度及形貌的影響。待粉末充分冷卻后取出，采用惰氣脈沖紅外熱導(dǎo)法的方法測定粉末氧含量，采用振篩法測定粉末的粒度組成，采用HITACHI S-3500N 掃描電鏡觀察粉末的形貌。

2.結(jié)果與討論

2.1 霧化壓力對粉末粒度及形貌的影響

霧化壓力對粉末粒度的影響如圖1所示。從圖中可以看出，霧化壓力在2.3～3.2MPa范圍內(nèi)，粉末粒度隨壓力變化不大；當(dāng)霧化壓力升高至3.5MPa時，-25μm細(xì)粉收得率提高了近14%。

圖1 霧化壓力對粉末粒度的影響Fig.1 Influence of atomization pressure on the particle size

一般情況下，通過增大霧化壓力的方法可以有效的降低粉末的粒度，從而細(xì)粉收得率明顯增加[6]。但是，對于緊耦合霧化而言，在一定壓力范圍內(nèi)單純增大霧化壓力的同時，也會增大液流速度，從而影響質(zhì)流比（單位時間內(nèi)合金液流量與霧化氣體流量的比值）的大小。質(zhì)流比越小，粉末粒度便越細(xì)小。試驗采集的合金液流量、霧化氣體流量及質(zhì)流比隨霧化壓力的變化如圖2所示。從圖中可以看出，霧化壓力在2.3～3.2MPa范圍內(nèi)時，單位時間內(nèi)合金液流量及霧化氣體流量均隨霧化壓力的增大而同步增加，從而造成質(zhì)流比在該壓力范圍內(nèi)變化不大。而當(dāng)霧化壓力超過3.5MPa時，合金液流速突然減小，從而造成粉末整體粒度突然變細(xì)小。這與Ting等關(guān)于長導(dǎo)流管WCP（wake-closure phenomenon）的理論中，霧化壓力超過一定值時粉末粒度明顯變細(xì)相一致[1]。

圖2 霧化壓力對質(zhì)流比的影響Fig.2 Influence of atomization pressure on the flow/gas ratio

粉末形貌隨霧化壓力的變化如圖3所示，從圖中可以看出，壓力過高或過低均會導(dǎo)致粉末的球形度變差，而適宜的霧化壓力可以改善粉末的表面光潔度。

圖3 霧化壓力對粉末形貌的影響Fig.3 Influence of atomization pressure on the powder morphology (a:lower; b:appropriate; c: higher)

通常情況下霧化過程中由霧化氣體輸入的能量一般由以下幾部分組成：

其中E為霧化過程中全部能量，EA為霧化后液滴表面能，即高速霧化氣體克服熔液表面張力而形成大量液滴所需的能量；EK為霧化過程中液滴加速及冷卻所需的能量，主要包括霧化氣體動能及對霧化氣體的冷卻換熱；EL為霧化器中氣體摩擦及與粉末相互作用損耗的能量。在霧化過程中，過低的霧化壓力使得霧化氣體能量EA不足，從而造成粉末的球化效率較低，對粉末的球形度不利，得到的粉末形貌如圖3a所示；過高的霧化壓力又會使得氣體輸入的EA過大，霧化效率增大，使得霧化區(qū)域內(nèi)細(xì)粉數(shù)量明顯增多，造成已經(jīng)凝固完畢的大量細(xì)粉在霧化區(qū)域內(nèi)懸浮。隨著霧化壓力的增大，Ek中的液滴加速能量同步增大，粗顆粒粉末飛行速率加快，加劇了粗顆粒粉末與懸浮細(xì)粉之間的相互碰撞，形成大量的衛(wèi)星顆粒，降低了粉末的球形度，得到的粉末形貌如圖3c所示。而適宜的霧化壓力可以實現(xiàn)EA與Ek之間的合理配合，保證高溫熔液順利球化的同時，使Ek中霧化氣體的冷卻效果充分發(fā)揮，減弱液滴加速過程中粗細(xì)顆粒之間的相互作用，從而得到球形度好、表面光潔的球形粉末，其粉末形貌如圖3b所示。另外，粉末的形貌變化亦可以從松裝密度及流動性體現(xiàn)，試驗結(jié)果如表1所示。從表中可以看出，在較低及較高的霧化壓力下，衛(wèi)星顆粒及球形度較差的粉末會顯著降低相應(yīng)的松裝密度，并且其流動性也會相應(yīng)下降。

表1 不同霧化壓力下粉末的松裝密度及流動性Table 1 Apparent density and flowing rate of the powder under different atomizing pressure

2.2 霧化氣體溫度對粉末粒度及形貌的影響

相對于液滴冷卻的時間，高溫熔液霧化為超細(xì)液滴所需要的時間會更長。如圖4所示，高溫熔液在霧化氣流場的強(qiáng)烈作用下，先后會經(jīng)歷膜化、分裂及球化過程。而合金液在球化為微小液滴后，在霧化氣流的強(qiáng)烈冷卻作用下，液滴開始凝固，繼續(xù)分散為更細(xì)小的液滴的過程將被中止，從而無法得到更加細(xì)小的粉末。

圖4 熔液霧化原理示意圖Fig.4 Schematic of melt atomization

采用熱氣進(jìn)行霧化可以有效的提高霧化效率[7]，從而提高細(xì)粉成品率。本實驗采用溫度分別為100℃、45℃、1℃度的霧化氣體進(jìn)行霧化實驗，所得到的粉末粒度組成如圖5所示。從圖中可以看出，隨著霧化溫度的提高，霧化氣體的能量也隨即得到提升，氣體的流速增大，從而在相同的霧化壓力下，氣體輸入的EA值明顯增加，霧化效率得到顯著的提升。另外，由于霧化氣體溫度的增加，液滴凝固時間被相應(yīng)延長，從而可以更充分的分散為更細(xì)小的液滴，得到的粉末粒度明顯減小。但是，由于對霧化氣體進(jìn)行加熱，氣體輸入的EK中的冷卻作用將會被強(qiáng)烈削弱，而加速效果會被提升，并且由于霧化區(qū)域內(nèi)超細(xì)粉末含量增加，造成45μm以上的粉末與超細(xì)粉末之間的相互粘接加劇，從而會造成較粗顆粒粉末的球形度急劇下降。

圖5 霧化氣體溫度對粉末粒度的影響Fig.5 Influence of atomizing gas temperature on the particle size

3.結(jié)論

（1）在一定范圍內(nèi)，霧化壓力對粉末粒度影響不大；霧化壓力進(jìn)一步增大并超過一定值時，粉末粒度明顯變細(xì)。較高和較低的霧化壓力對粉末球形度均不利。

（2）霧化氣體溫度對粉末粒度影響最大，較高的霧化氣體溫度有利于獲得較細(xì)小的粉末。