15%阿維·毒死蜱乳油高效液相色譜分析

（1.柳州市惠農(nóng)化工有限公司，廣西 柳州 545616；2.廣西柑桔研究所，廣西 桂林 541004)

（1.柳州市惠農(nóng)化工有限公司，廣西 柳州 545616；2.廣西柑桔研究所，廣西 桂林 541004)

采用高效液相色譜法，以甲醇+水為流動相，使用紫外檢測器、C18不銹鋼柱分離測定15%阿維·毒死蜱乳油中的有效成分阿維菌素和毒死蜱。結(jié)果表明，阿維菌素和毒死蜱的標(biāo)準偏差分別為0.0016和0.0305；變異系數(shù)分別為0.91%和0.20%；平均回收率為99.27%和99.85%；線性相關(guān)系數(shù)分別為0.9996和0.9994。

阿維菌素；毒死蜱；高效液相色譜法；分析

阿維菌素是一種大環(huán)內(nèi)酯雙糖類化合物，是從土壤微生物中分離的天然產(chǎn)物，對昆蟲和螨類具有觸殺和胃毒作用并有微弱的熏蒸作用，無內(nèi)吸作用。但它對葉片有很強的滲透作用，可殺死表皮下的害蟲，且殘效期長，在柑橘上主要用于防治潛葉蛾、銹壁虱、紅蜘蛛[1]。毒死蜱為廣譜性有機磷殺蟲劑，具有觸殺、胃毒和熏蒸作用，在葉片上殘留期不長，但在土壤中的殘留期較長，因此對地下害蟲的防治效果較好，在柑橘上主要用于防治矢尖蚧、柑橘木虱等害蟲[2]。2種殺蟲劑按照合理含量復(fù)配，既減少了單劑用量，擴大了防治對象，又延緩抗藥性的發(fā)展，實現(xiàn)對多種害蟲長期、有效控制的目標(biāo)。

夏紅英等[3]報道了15%阿維菌素·毒死蜱水乳劑高效液相色譜分析方法，劉志勇等[4]報道了20%阿維·毒死蜱水乳劑的高效液相色譜定量分析方法，其均以甲醇+水作為流動相，同時定量分析了阿維·毒死蜱水乳劑中阿維菌素和毒死蜱的含 量。翟立紅等[5]報道了6%阿維·毒死蜱乳油高效液相色譜分析方法，以乙腈+水+冰乙酸為流動相，對6%阿維·毒死蜱乳油進行了定量分析。但對于15%阿維·毒死蜱乳油的高效液相色譜分析卻沒有提及。本文采用高效液相色譜法，以甲醇+水為流動相，使用C18反相柱和可變波長紫外檢測器，對15%阿維·毒死蜱乳油中阿維菌素和毒死蜱的含量同時進行定量分析，其準確度和精確度均能達到定量分析要求。該方法操作簡便、快速、準確，分離效果好,可以作為企業(yè)生產(chǎn)過程質(zhì)量控制和質(zhì)檢機構(gòu)質(zhì)量檢測的參考方法。

1 試驗部分

1.1 試劑與儀器

試劑：甲醇(色譜級)，水(新蒸二次蒸餾水)，阿維菌素(B1b+B1a標(biāo)樣，99.1%），毒死蜱標(biāo)樣(99.5%)，15%阿維·毒死蜱乳油。

儀器：島津LC-10AT高效液相色譜儀(帶可變波長紫外檢測器)，Thermo ODSC18(150mm×4.6mm，5μm)不銹鋼色譜柱，過濾器(濾膜孔徑約0.45μm)。

1.2 色譜操作條件

柱溫：室溫；流動相：V(甲醇)︰V(水)=80︰20；流速：1.2mL·min-1；檢測波長：235nm；進樣體積：20μL。在上述色譜操作條件下，毒死蜱的保留時間約為5.3min，阿維菌素B1b的保留時間約為8.3min，阿維菌素B1a的保留時間約為10.7min（圖1、圖2）。

該操作條件是典型的色譜條件，可根據(jù)不同的儀器和色譜柱做適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，以獲得最佳效果。

1.3 測定步驟

1.3.1 標(biāo)樣溶液的配制

稱取0.01g阿維菌素(B1b+B1a)和0.10g毒死蜱標(biāo)樣(精確至 0.0002g)，置于100mL容量瓶中，加入甲醇溶解，定容，搖勻備用。

圖2 樣品液相色譜圖

1.3.2 試樣溶液的配制

稱取1.0g(精確至0.0002g) 15%阿維·毒死蜱乳油試樣，置于100m L容量瓶中，加入甲醇溶解，定容，搖勻待測。

1.3.3 測定

在上述色譜操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰2針標(biāo)樣溶液峰面積相對變化＜1.5%時，按下列順序進行分析：標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液。

1.3.4 計算

將測得的2針試樣溶液及試樣前后2針標(biāo)樣溶液中阿維菌素(B1b+B1a)、毒死蜱的峰面積分別進行平均，試樣中阿維菌素、毒死蜱的質(zhì)量分數(shù)w(%)按下式計算：

式中：A1為試樣溶液中阿維菌素（或毒死蜱）峰面積的平均值；A2為標(biāo)樣溶液中阿維菌素（或毒死蜱）峰面積的平均值；m1為試樣的質(zhì)量，g；m2為標(biāo)樣的質(zhì)量，g；P為標(biāo)樣中阿維菌素（或毒死蜱）的質(zhì)量百分含量，%。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的選擇

2.1.1 檢測波長的選擇

利用帶可變波長紫外檢測器的液相色譜儀在不同波長下對試樣進行分析，得到不同的色譜圖，經(jīng)過對比發(fā)現(xiàn)，15%阿維·毒死蜱乳油中的有效成分阿維菌素和毒死蜱在235 nm波長下均有較好的吸收，吸收比例與產(chǎn)品中2個有效成分的復(fù)配比例相適應(yīng)，且受雜質(zhì)影響較小，因此，選擇235 nm作為本方法的最佳吸收波長。

2.1.2 色譜柱和流動相的選擇

分離柱采用常用的C18柱，從分離時間和效果考慮，選擇150 mm×4.6 mm（i.d.）不銹鋼色譜柱，內(nèi)裝Thermo ODS-2 HYPERSIL C18填料。分別選用甲醇和水配成不同體積比的流動相，反復(fù)篩選進樣，得到不同的分離效果圖。經(jīng)多種分離情況對比，當(dāng)流動相為V(甲醇)∶V(水)=80∶20時，樣品中阿維菌素和毒死蜱得到較理想的分離，且基線平穩(wěn)，峰形對稱。因此，選擇V(甲醇)∶V(水)=80∶20為流動相。

2.2 分析方法線性相關(guān)性試驗

分別稱取不同質(zhì)量的阿維菌素和毒死蜱標(biāo)樣，置于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻備用。按上述色譜操作條件分別進樣。以阿維菌素（或毒死蜱）的稱樣量為橫坐標(biāo)，阿維菌素（或毒死蜱）的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制線性相關(guān)曲線如圖3、圖4。

圖3 阿維菌素線性關(guān)系圖

圖4 毒死蜱線性關(guān)系圖

2.3 分析方法精密度試驗

采用上述方法對同一個15%阿維·毒死蜱乳油的樣品平行測定5次，結(jié)果見表1。

表1 分析方法精密度試驗結(jié)果

2.4 分析方法準確度試驗

在已知含量的樣品中分別加入不同量的阿維菌素和毒死蜱標(biāo)樣，在上述操作條件下進行分析，測定添加回收率，結(jié)果見表2。

表2 分析方法準確度試驗結(jié)果

3 結(jié)論

上述試驗結(jié)果表明，本方法可同時檢測15%阿維·毒死蜱乳油中的阿維菌素和毒死蜱含量，有較高的準確度和精密度，線性關(guān)系良好，具有簡便、快速、準確及分離效果好的優(yōu)點，能滿足生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制要求。

[1] 中國農(nóng)藥信息網(wǎng).www.chinapesticide.gov.cn/service/aspx/CPMX.ASPX?ID=3363AC24380E3C4A2553D0DE6FCDE 5C0.

[2] 中國農(nóng)藥信息網(wǎng). http://www.chinapesticide.gov.cn/service/aspx/CPMX.ASPX?ID=7BE72A4EC2F2E693D570C931621 FB525.

[3] 夏紅英，壽青毅，等.15%阿維菌素·毒死蜱水乳劑高效液相色譜分析方法的研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2009，37(33)：16195-16196.

[4] 劉志勇，姚杰，等.20%阿維·毒死蜱水乳劑的高效液相色譜定量分析方法[J].現(xiàn)代農(nóng)藥，2010(5)：38-40.

[5] 翟立紅，畢富春，盧亮亮.阿維·毒死蜱乳油高效液相色譜分析方法研究[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理，2010,31(4)：36-39.

15%阿維·毒死蜱乳油高效液相色譜分析

梁永星1，鄧欣毅1，譚仁景1，韋慶書1，藍宏彥1，鄧明學(xué)2

Analysis of Abam ectin and Chlorpyrifos 15% EC by HPLC

LIANG Yong-xing1, DENG Xin-yi, TAN Renjing, WEI Qing-shu, LAN Hong-yan, DENG Ming-xue2
(1. Liuzhou Huinong Chemical Co. Ltd., Liuzhou 545616, China; 2.Guangxi Citrus Research Institute, Guilin 541004, China)

The quantitative analysis of abamectin and chlorpyrifos 15% EC by reversed phase HPLC using methanol + water as mobile phase, C18 column and UV detector was described. The results showed that the standard deviations of abamectin and chlorpyr ifos were 0.0016 and 0.0305, the variation coef f cients were 0.91% and 0.20%, the average recoveries were 99.27% and 99.85%, and the linear correlations were 0.9996 and 0.9994.

abamectin; chlorpyrifos; HPLC; analysis

O 657.7+2

A

1671-9905(2014)07-0048-03

廣西壯族自治區(qū)科技攻關(guān)項目(桂科攻1123003-2B)

梁永星(1980-)，男，廣西柳州市人，工程師，主要從事農(nóng)藥分析工作。Tel：0772-6668089，E-mail：503768450@qq.com

鄧明學(xué)(1964-)，男，廣西全州人，副研究員，主要從事柑橘病蟲害防治和農(nóng)藥應(yīng)用技術(shù)研究。Tel：0773-5835506，E-mail：dengmxgl@163.com

2014-05-13