不同熱解溫度下生物質(zhì)廢棄物制備的生物質(zhì)炭組成及結(jié)構(gòu)特征

郭 平，王觀竹，許 夢，李 旭，李琳慧，于濟通

（吉林大學(xué)環(huán)境與資源學(xué)院，地下水資源與環(huán)境教育部重點實驗室，長春 130012）

不同熱解溫度下生物質(zhì)廢棄物制備的生物質(zhì)炭組成及結(jié)構(gòu)特征

郭 平，王觀竹，許 夢，李 旭，李琳慧，于濟通

（吉林大學(xué)環(huán)境與資源學(xué)院，地下水資源與環(huán)境教育部重點實驗室，長春 130012）

以玉米秸稈、樹枝和樹葉3種生物質(zhì)廢棄物為原料，分別采用差熱／熱重分析（TG／DTG）、紅外光譜（FT－IR）、Boehm滴定及X射線衍射（XRD）方法考察熱解溫度為350，550，750℃時制備的生物質(zhì)炭結(jié)構(gòu)及組成特征.結(jié)果表明：玉米秸稈原料的熱穩(wěn)定性最低，熱解過程中質(zhì)量損失最大，其次是樹枝和樹葉；玉米秸稈原料的XRD譜彌散程度最大，構(gòu)成炭的微晶層數(shù)相對較少；不同原料在相同溫度制備的生物質(zhì)炭，其單位質(zhì)量含有的表面官能團種類和總量相近，但pH值差別較大，其中玉米秸稈制成的生物質(zhì)炭pH最大；隨著溫度的升高，相同原料制備生物質(zhì)炭的芳香化程度增加，表面官能團總量減少，pH值升高，纖維素和半纖維素特征峰消失，結(jié)構(gòu)趨于石墨微晶.

生物質(zhì)炭；熱解溫度；表征；玉米秸稈；樹枝；樹葉

生物質(zhì)炭（biochar）是炭化技術(shù)的一種產(chǎn)物，即在缺氧條件下，由植物纖維廢棄物（如廢木屑、落葉和玉米秸稈等）在高溫下分解生成.生物質(zhì)炭主要成分為纖維素、羧基、酸及酸的衍生物、呋喃、吡喃、脫水糖、苯酚、烷屬烴及烯屬烴類衍生物等，是一類含碳量較高的高度芳香化物質(zhì)［1］.生物質(zhì)炭呈堿性，具有大量微小孔隙及高比表面積，并具有大量的表面負(fù)電荷以及高電荷密度［2］.植物制備的生物質(zhì)炭可用于碳的固定［3－4］、改良土壤［5－6］和吸附水中的有機物［7］、無機鹽類［8］及抗生素［9］等.生物質(zhì)炭的應(yīng)用特性與其結(jié)構(gòu)和組成密切相關(guān)，受熱解溫度和原料性質(zhì)的影響較大［10－13］.目前，對玉米秸稈、樹枝和樹葉制備的生物質(zhì)炭研究較多［14－16］，但針對不同種生物質(zhì)制備的生物質(zhì)炭進行綜合比較的報道較少.本文選取玉米秸稈、樹枝和樹葉作為原料，分析相同熱解溫度下不同種生物質(zhì)材料和相同生物質(zhì)材料在不同熱解溫度下制備的生物質(zhì)炭組成及結(jié)構(gòu)特征.

1 材料與方法

1.1 生物質(zhì)炭的制備

3種生物質(zhì)原料玉米秸稈（S）、樹枝（W）和樹葉（L）均采自吉林省長春市生態(tài)園.原料先剔除砂礫等雜物，再用蒸餾水清洗后，于室溫下自然風(fēng)干，研磨粉碎過60目篩后存儲備用.將原料在坩堝內(nèi)填滿，蓋嚴(yán)，置于馬弗爐中，分別在350，550，750℃恒溫炭化30min，制得9種生物質(zhì)炭，分別記為S3，S5，S7，W3，W5，W7，L3，L5，L7.

1.2 生物質(zhì)炭和原材料表征

采用熱重分析儀（STA PT1750型，德國林賽斯公司）對生物質(zhì)原料進行差熱／熱重分析（TG／DTG）；采用Fourier紅外分析儀（FT－IR Prestige－21型，日本島津公司）定性測量原料和生物質(zhì)炭表面官能團；采用Boehm滴定法定量測定生物質(zhì)炭表面官能團；采用無CO2水，25℃恒溫振蕩30min測定pH值；采用X射線衍射儀（XRD－6000型，日本島津公司）對原料及生物質(zhì)炭進行物相分析.

2 結(jié)果與討論

2.1 熱重分析

圖1 3種原料的TG／DTG曲線Fig.1 TG／DTG curves of 3feedstocks

圖1為玉米秸稈（A）、樹枝（B）和樹葉（C）的TG／DTG曲線.由圖1可見：3種生物質(zhì)的熱解過程均分為失水階段、纖維素及半纖維素?zé)峤怆A段、木質(zhì)素?zé)峤怆A段和炭化階段；吸熱失水階段的TG曲線呈較短的平臺型，3種原料平均失重速率均較慢，該階段材料主要失去游離水，當(dāng)熱解溫度較高時失去結(jié)合水；纖維素和半纖維素的熱分解階段為生物質(zhì)可燃物熱解過程的主要階段，玉米秸稈的DTG曲線上出現(xiàn)2個明顯失重峰，這是由于纖維素和半纖維素產(chǎn)生熱解所致，表明半纖維素含量高于纖維素含量；樹枝和樹葉的熱失重曲線特征基本一致，僅出現(xiàn)一個失重峰，這是由于樹枝和樹葉半纖維素含量較低所致［17］，玉米秸稈DTG曲線中最大峰值對應(yīng)的溫度低于樹枝和樹葉，表明玉米秸稈低于樹枝和樹葉的熱穩(wěn)定性，這是因為玉米秸稈半纖維素含量較高，半纖維素低于纖維素與木質(zhì)素的熱解溫度所致；木質(zhì)素?zé)岱纸怆A段是熱失重的主要階段，3種生物質(zhì)均出現(xiàn)相似的尖峰，表明該階段熱解速率較高；玉米秸稈比樹枝和樹葉的失重峰小，可能是由于玉米秸稈中木質(zhì)素成分含量較低所致；原料中木質(zhì)素發(fā)生脫水反應(yīng)并開始轉(zhuǎn)化，部分醚鍵、羥基、羰基和醛基等官能團中的化學(xué)鍵斷裂，生成小分子化合物；發(fā)生熱縮聚反應(yīng)，如交聯(lián)、環(huán)化和芳構(gòu)化等，進一步形成多環(huán)芳香化結(jié)構(gòu)；隨熱解溫度繼續(xù)升高，生物質(zhì)炭內(nèi)部形成較小的碳網(wǎng)平面；樣品在炭化階段的熱解重量變化率很低，表明生物質(zhì)基本完全熱解，結(jié)構(gòu)重排已基本完成，形成穩(wěn)定的大分子稠環(huán)芳香族平面碳網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，生物質(zhì)炭繼續(xù)芳化縮聚石墨化，剩余部分為固體炭焦和灰分.

3種生物質(zhì)在不同熱解階段的溫度范圍及熱解過程中累積質(zhì)量損失計算結(jié)果列于表1.由表1可見，3種原料熱解過程中玉米秸稈質(zhì)量損失最大（91.95%），其次為樹枝（79.70%），樹葉質(zhì)量損失最?。?0.06%）.

表1 3種原料熱重不同階段的累積質(zhì)量損失Table 1 Cumulative mass loss in different stages in thermogravimetric process of 3feedstocks

綜上可見，玉米秸稈高于樹枝和樹葉的半纖維素含量，制備生物質(zhì)炭所需溫度最低；炭燒后玉米秸稈累積質(zhì)量損失最大，即灰分含量最低，表明其揮發(fā)的可燃性氣體多，總體燃燒性能最高，其次為樹枝.

2.2 生物質(zhì)炭和原料的FT－IR分析

生物質(zhì)炭用作吸附劑時，含氧官能團是主要活性位，影響生物質(zhì)炭的化學(xué)吸附性能.不同熱解終溫得到生物質(zhì)炭和原料的FT－IR譜如圖2所示.由圖2可見，所有樣品的特征吸收峰基本相同，表明它們的表面基團種類基本相同.

圖2 生物質(zhì)炭和原料的紅外光譜Fig.2 FT－IR spectra of biomass charcoals and feedstocks

1）官能團區(qū)：原料和生物質(zhì)炭在波數(shù)為3 416，3 435，3 445cm－1處的吸收峰為酚羥基或醇羥基，存在大量締合—OH.在波數(shù)為2 919，2 920，2 924cm－1處的吸收峰為烷烴中C—H伸縮振動產(chǎn)生.隨著制備溫度的升高，纖維素等有機質(zhì)分解，烷基基團逐漸缺失，生成氣態(tài)烴CH4，C2H4和C2H6等.

2）雙鍵伸縮振動區(qū)：在波數(shù)為2 367，2 400，2 387cm－1處的吸收峰為O—C—O鍵伸縮振動產(chǎn)生，可能是因為低溫下生成了CO2，并殘留在生物質(zhì)炭內(nèi)所致.在波數(shù)為1 741，1 751，1 749cm－1處的吸收峰為C＝O鍵伸縮振動產(chǎn)生，表明原料表面可能含有羧基、羰基和酯基等含氧官能團［18］.在350，550，750℃制得的生物質(zhì)炭紅外光譜中C＝O吸收峰變?nèi)酰@可能是由于C＝O鍵較易斷裂，形成CO和CO2析出所致.在波數(shù)為1 625，1 630，1 633cm－1處的吸收峰為芳環(huán)骨架或C＝O伸縮振動產(chǎn)生，表明生物質(zhì)炭逐漸形成芳香結(jié)構(gòu)，表面存在酮類、酯類或醛類.隨著制備溫度升高，生物質(zhì)炭縮合度上升，結(jié)構(gòu)高度芳香化.波數(shù)約為1 100～1 600cm－1處的振動帶表明原料和生物質(zhì)炭中含有C＝C，C＝O，C—O，C—H鍵.波數(shù)約為750～850cm－1處的振動帶表明存在芳香族C—H鍵.

3）指紋區(qū)：生物質(zhì)炭及原料在1 051，1 061，1 111cm－1處出現(xiàn)的吸收峰為纖維素和半纖維素的特征峰，主要產(chǎn)生于糖單元中的C—O伸縮振動和H—O平面內(nèi)彎曲振動，其峰所在的譜帶是木聚糖的典型吸收峰.

紅外光譜表明：生物質(zhì)材料炭化后，醚鍵C—O－C、羰基C＝O、甲基—CH3和亞甲基—CH2消失；樹葉制備的生物質(zhì)炭在350℃時羰基（C＝O）仍存在，且出現(xiàn)甲基（—CH3）變形振動的尖銳峰，可能是由于350℃屬于脂肪性烷基鏈介質(zhì)存在的過渡期所致，溫度高于350℃后烷基鏈介質(zhì)逐漸消失［19］；3種原料在炭化后均具有芳香結(jié)構(gòu)，在生物或非生物作用下可形成羧基官能團，對生物質(zhì)炭自身的陽離子交換量影響較大［20］，施加至土壤可提高土壤的陰離子交換量（CEC）.

2.3 生物質(zhì)炭表面官能團的測定

采用Boehm滴定法對9種生物質(zhì)炭表面官能團進行定量分析，并測定生物質(zhì)炭的pH值，結(jié)果列于表2.由表2可見，生物質(zhì)炭含有的羧基、內(nèi)酯基和酚羥基官能團的質(zhì)量摩爾濃度與熱解溫度、生物材料種類和官能團種類有關(guān).在相同材料制得的生物質(zhì)炭中，隨著制備溫度的升高，羧基的質(zhì)量摩爾濃度在玉米秸稈和樹葉制得的生物質(zhì)炭中呈先增加后減少的趨勢，在樹枝制得的生物質(zhì)炭中逐漸降低；內(nèi)酯基的質(zhì)量摩爾濃度在3種材料制得的生物質(zhì)炭中均先減少后增加；酚羥基的質(zhì)量摩爾濃度隨溫度的增加而逐漸減少.生物質(zhì)炭表面堿性官能團的質(zhì)量摩爾濃度隨熱解溫度的升高而增加.相同材料表面酸性官能團的總質(zhì)量摩爾濃度均隨熱解溫度的升高而降低.即熱解減少了生物質(zhì)炭表面酸性官能團的數(shù)量，且生物質(zhì)炭表面的酸性基團總質(zhì)量摩爾濃度隨熱解溫度的升高逐漸減少.相同生物質(zhì)材料在相同熱解溫度下生成生物質(zhì)炭酸性官能團的質(zhì)量摩爾濃度大小為酚羥基＞內(nèi)酯基＞羧基；相同材料在不同熱解溫度下生成生物質(zhì)炭的表面官能團總質(zhì)量摩爾濃度大小為350℃＞550℃＞750℃.

表2 生物質(zhì)炭Boehm滴定結(jié)果及表面性質(zhì)測定Table 2 Boehm titration results and superficial properties of biomass charcoals

相同生物質(zhì)材料制備生物質(zhì)炭的pH值隨熱解溫度的升高而增大.這是因為熱解過程中，生物質(zhì)炭中酸性揮發(fā)物的質(zhì)量摩爾濃度隨溫度的升高而逐漸減少所致.3種生物質(zhì)制備的生物質(zhì)炭均呈堿性，可用于酸性土壤的改良劑.pH值大小為玉米秸稈炭＞樹枝炭＞樹葉炭，因此玉米秸稈生物質(zhì)炭更有助于提高酸性土壤的pH值.

2.4 生物質(zhì)炭及原料的XRD分析

圖3為3種原料及制備生物質(zhì)炭的XRD譜.由圖3可見，在生物質(zhì)原料XRD譜中均包含（101），（10－1）和（002）3個纖維素晶面，出現(xiàn)在2θ≈16°～22°處.3種原料的纖維素特征晶面（002）峰較尖銳.這是由于植物生物質(zhì)中纖維細(xì)胞微晶尺寸較小，而且在植物生長過程中，半纖維素和木質(zhì)素嵌入晶區(qū)使結(jié)晶缺陷，導(dǎo)致晶面間存在明顯的彌散現(xiàn)象.玉米秸稈原料的彌散程度最大，其（101）面與（10－1）面衍射峰發(fā)生重疊，表明其含有較多的無定形木質(zhì)素及半纖維素，由于晶面彌散程度較大，且生成的生物質(zhì)炭微晶層數(shù)相對較少，因此更易于形成微孔.

圖3 生物質(zhì)炭及原料的XRD譜Fig.3 XRD patterns of biomass charcoals and feedstocks

在炭化過程中，隨著炭化溫度的升高，各衍射峰逐漸變寬，特征峰強度逐漸變?nèi)?這是由于炭化逐漸破壞了纖維素的微晶結(jié)構(gòu)，且揮發(fā)成分不斷逸出，生物質(zhì)炭粒徑減小所致.當(dāng)溫度為350℃時，玉米秸稈和樹枝生成的生物質(zhì)炭存在纖維素特征峰，強度減弱，樹葉生成的生物質(zhì)炭無纖維素特征峰，此時生物質(zhì)炭為無定型結(jié)構(gòu).當(dāng)溫度高于550℃時，3種原料中的纖維素特征峰均消失.在2θ≈10°～30°處出現(xiàn)的寬峰為亂層石墨（002）平面，表明該溫度下的生物質(zhì)炭為無定型碳結(jié)構(gòu)；在2θ≈43°～45°處出現(xiàn)的類石墨微晶特征峰為亂層石墨（100）平面，表明此時生物質(zhì)炭存在少量石墨狀微晶.炭化后每種生物質(zhì)所生成的生物質(zhì)炭隨炭化溫度的升高，其衍射峰向大角度方向偏移，這是由于生物質(zhì)進一步炭化所致［21］，在2θ≈26°處的峰表明生物質(zhì)炭結(jié)構(gòu)接近石墨微晶.熱解生成的生物質(zhì)炭出現(xiàn)明顯衍射峰，經(jīng)JCPDS卡片分析，主要為SiO2，KCl，CaCO3和Na4SiO4等灰分的不同晶面.這些灰分中的鹽基離子可減少土壤中氫離子及交換性鋁離子的質(zhì)量摩爾濃度［22］，但進行液相吸附時，其中氧化物及堿性鹽基離子的含量對吸附作用產(chǎn)生不利影響［23］.

3 結(jié) 論

綜上，本文以玉米秸稈、樹枝和樹葉為原料，在溫度為350，550，750℃條件下制備了9種生物質(zhì)炭.通過對制成生物質(zhì)炭的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)比較分析，可得如下結(jié)論：1）3種原料熱解過程均分為吸熱失水階段、纖維素及半纖維素?zé)岱纸怆A段、木質(zhì)素?zé)岱纸怆A段和炭化階段.玉米秸稈半纖維素含量較高，熱穩(wěn)定性最低，總體燃燒性能最高.不同材料熱解損失大小差別較大，其大小為玉米秸稈＞樹枝＞樹葉.2）分析譜XRD表明，高溫煅燒后，生物質(zhì)中醚鍵C—O—C、羰基C＝O、甲基—CH3和亞甲基—CH2消失，隨著制備溫度的增加，生物質(zhì)炭表面酸性官能團總量減少，堿性官能團增加，表面官能團總量減少；pH值增加.不同生物質(zhì)材料在相同溫度下制得的生物質(zhì)炭，相同單位質(zhì)量所含表面官能團含量相近；pH值大小為玉米秸稈炭＞樹枝炭＞樹葉炭.3）玉米秸稈和樹枝大于樹葉的纖維素及半纖維素特征峰強度，且玉米秸稈和樹枝比樹葉中纖維素特征峰消失的溫度更高；玉米秸稈的彌散程度最大，易于形成微孔，含有較多的無定形木質(zhì)素及半纖維素，其次為樹枝，樹葉XRD譜的彌散程度最小.

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（責(zé)任編輯：單 凝）

Structure and Composition Characteristics of Biochars Derived from Biomass Wastes at Different Pyrolysis Temperatures

GUO Ping，WANG Guanzhu，XU Meng，LI Xu，LI Linhui，YU Jitong
（College of Environment and Resources，Key Laboratory of Groundwater Resourses and Environment of the Ministry of Education，Jilin University，Changchun130012，China）

Biomass charcoals were made from 3kinds of biomass wastes，maize straw，branches and leaves trees at 350，550，750℃，respectively.The structure and composition characteristics of biomass charcoals were characterised by thermogravimetric analysis，F(xiàn)T－IR analysis，Boehm titration and X－ray diffraction analysis.The results show that maize straw has the lowest thermal stability and the highest mass loss，followed by those of the branches and leaves.Compared with branches and leaves，maize straw has the greatest dispersion degree in X－ray diffraction with a less layer number of microcrystalline.The total quantity of surface functional groups in biomass charcoals made from different feedstocks at the same temperature is similar，the pH value has larger differences and biochars derived from maize straw have the highest pH value.Results of characterization of biochars derived from the same feedstock show that with the increase of pyrolysis temperature，the aromatization degree of biochars increases；the content of surface functional groups decreases；pH value increases；the characteristic peaks of cellulose and hemicellulose disappear；the structure of biomass charcoals tends to graphite crystallite structure.

biochar；pyrolysis temperature；characterization；maize straw；branches of wood；leaves

X71

A

1671－5489（2014）04－0855－06

10.13413／j.cnki.jdxblxb.2014.04.44

2014－03－26.

郭 平（1972—），女，漢族，博士，教授，從事環(huán)境生態(tài)學(xué)的研究，E－mail：guoping＠jlu.edu.cn.

國家自然科學(xué)基金（批準(zhǔn)號：40971248）和國家水體污染控制與治理科技重大專項基金（批準(zhǔn)號：2012ZX07208－011）.