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    濁點(diǎn)萃取-紫外分光光度法同時(shí)測定厚樸酚與和厚樸酚的含量

    2014-08-07 06:16:00劉超美仲淑賢楊利寧鄔夢璐葉建萍陳建榮
    關(guān)鍵詞:濁點(diǎn)緩沖溶液光度法

    劉超美, 仲淑賢, 楊利寧,鄔夢璐, 葉建萍, 陳建榮,

    (1.浙江師范大學(xué) 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,浙江 金華 321004;2.浙江師范大學(xué) 地理與環(huán)境科學(xué)學(xué)院,浙江 金華 321004)

    厚樸酚與和厚樸酚互為同分異構(gòu)體,是我國傳統(tǒng)中藥厚樸的主要活性成分,廣泛用于臨床治療,具有抗炎、抗菌、抗腫瘤、抑制血小板聚集等藥理作用[1].因此,建立一種靈敏簡便的分析方法用于活性成分的質(zhì)量控制非常有必要.目前,用于定量測定厚樸酚與和厚樸酚含量的方法有高效液相色譜法、毛細(xì)管電泳法、氣相色譜法、薄層掃描法和紫外分光光度法等[2-5].

    濁點(diǎn)萃取技術(shù)(CPE)是近年來出現(xiàn)的一種液-液萃取新技術(shù),它是一種利用表面活性劑的增溶和濁點(diǎn)現(xiàn)象,將體系分為兩相,使目標(biāo)物進(jìn)入表面活性劑富集相,從而進(jìn)行分離與濃縮的萃取技術(shù).該技術(shù)具有綠色環(huán)保、操作簡便等優(yōu)點(diǎn).濁點(diǎn)萃取技術(shù)已成功用于金屬離子和有機(jī)物的測定[6-10].本文以Triton X-114為表面活性劑,將體系分為上層水相和下層表面活性劑富集相,采用濁點(diǎn)萃取-紫外分光光度法聯(lián)用技術(shù),成功實(shí)現(xiàn)了對藥材中厚樸酚與和厚樸酚含量的測定.

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器

    Lambda 25紫外分光光度計(jì)(美國Perkin Elmer公司),PDC-2010低溫恒溫槽(寧波萊福科技有限公司),PP-50型精密pH計(jì)(德國賽多利斯科學(xué)儀器有限公司),DK-8D型電熱恒溫水槽(上海一恒科技有限公司),Hettich Rotanto460型高速離心機(jī)(德國),AL204型電子分析天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司),Milli-Q 超純水系統(tǒng)(Millipore公司).

    1.2 試劑

    厚樸酚與和厚樸酚的標(biāo)準(zhǔn)品(阿拉丁試劑有限公司,AR,純度>99.7%):取0.20 g標(biāo)準(zhǔn)品于100 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,即得2 g/L的標(biāo)準(zhǔn)品儲備液,臨用時(shí)用甲醇稀釋至所需的濃度.配制不同pH值的B-R(Britton-Robinson)緩沖溶液及其他緩沖溶液所需要的KH2PO4,NH4Cl,NaOH,Na2B4O7·10H2O等試劑均為分析純試劑.所有標(biāo)準(zhǔn)溶液在黑暗處4 ℃保存.

    非離子型表面活性劑Triton X-114(Sigma-Aldrich,Germany):稱取25 g于500 mL容量瓶中,用二次水配制成50 g/L的Triton X-114溶液.

    1.3 實(shí)驗(yàn)過程

    1.3.1 濁點(diǎn)萃取過程

    準(zhǔn)確移取2.50 mL厚樸酚(10 mg/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液與1.25 mL和厚樸酚(10 mg/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液于50.0 mL

    A:含有萃取物的初始溶液;B:加入表面活性劑后萃取物與膠束結(jié)合;C:發(fā)生濁點(diǎn)相分離,離心后萃取物富集在膠束相圖1 濁點(diǎn)萃取過程

    離心管中,分別加入0.6 mL 5%的Triton X-114溶液,用5 mL B-R緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值為6,用二次水定容至50 mL,充分振蕩混勻后,置于45 ℃恒溫水浴中平衡15 min.為促進(jìn)兩相快速分離,以4 000 r/min離心 10 min,離心后表面活性劑相在下層,冰水浴冷凍后棄去上層液,試管底部得到300 μL表面活性劑富集相(見圖1).

    1.3.2 檢測方法

    單組分的檢測:按照上述方法進(jìn)行濁點(diǎn)萃取,得到表面活性劑富集相,用甲醇稀釋到1.0 mL,在最大吸收波長290 nm處測定厚樸酚與和厚樸酚的吸光度.

    圖2 厚樸酚與和厚樸酚的最大吸收峰

    混合樣的同時(shí)測定:按照上述方法萃取到的表面活性劑富集相用甲醇稀釋至1 mL,再加入pH=9的KH2PO4-NaOH緩沖溶液1 mL,然后移入1 mL微量比色皿中,測定在290 nm和320 nm處樣品的吸光度,分別記作A290和A320,未加厚樸酚與和厚樸酚的空白溶液作為對照.

    1.3.3 測定原理

    在中性溶液中,厚樸酚與和厚樸酚的最大吸收波長幾乎重疊.利用兩者羥基質(zhì)子離解性的差異,在它們的混合液中加入緩沖溶液,厚樸酚解離而和厚樸酚不解離,使厚樸酚的最大吸收峰紅移,這樣兩者的吸收峰不再重疊.吸收波長的選擇如圖2所示.根據(jù)吸光度的加和性,可以計(jì)算出厚樸酚與和厚樸酚的含量.

    A320(總)=ε320(厚樸酚)·C(厚樸酚)+ε320(和厚樸酚)·C(和厚樸酚);

    A290(總)=ε290(厚樸酚)·C(厚樸酚)+ε290(和厚樸酚)·C(和厚樸酚).

    2 結(jié)果與討論

    2.1 濁點(diǎn)萃取條件的選擇

    圖3 pH對濁點(diǎn)萃取的影響

    2.1.1pH對萃取效率的影響

    萃取效率取決于待測化合物的性質(zhì)和表面活性劑的性質(zhì).厚樸酚與和厚樸酚均是弱酸性化合物,厚樸酚的解離常數(shù)pKa1和pKa2分別是7.54和14.38[11],溶液pH影響著分析物的存在形式.濁點(diǎn)萃取的其他條件如上所述,為了提高萃取效率,考察了pH 3~10范圍內(nèi)溶液的酸度對待測物萃取效果的影響.圖3表明,在pH值為6時(shí)目標(biāo)物的萃取量最大.因此,選擇萃取體系的最佳pH值為6.

    2.1.2 Triton X-114濃度的影響

    Triton X-114具有較低的濁點(diǎn)溫度(23~26 ℃)和較高的密度,可有助于相分離,在濁點(diǎn)萃取技術(shù)中常用作萃取劑.同時(shí),Triton X-114的用量會影響富集相的體積,從而影響萃取率.在保證完全萃取的前提下,應(yīng)減小表面活性劑的體積以提高相比.本實(shí)驗(yàn)研究了0.03%~0.09%的Triton X-114溶液對萃取的影響.從圖4可知,選擇體積分?jǐn)?shù)為0.06%的Triton X-114溶液可以達(dá)到最高的萃取效率.

    2.1.3 水浴溫度和平衡時(shí)間的影響

    平衡溫度高于表面活性劑的濁點(diǎn)溫度時(shí)才會引發(fā)相分離,提高溫度,縮短萃取時(shí)間,對濁點(diǎn)萃取起著至關(guān)重要的作用.本實(shí)驗(yàn)考察了25~60 ℃范圍內(nèi)溫度對萃取率的影響.圖5中達(dá)到最高萃取率的溫度為45 ℃.

    圖4 Triton X-114濃度對濁點(diǎn)萃取的影響

    圖5 平衡溫度對濁點(diǎn)萃取的影響

    平衡時(shí)間的延長有利于增加分配比,但同時(shí)會影響實(shí)驗(yàn)周期.本實(shí)驗(yàn)研究了5~35 min的平衡時(shí)間對萃取率的影響,最終選擇15 min作為平衡時(shí)間.

    2.2 檢測條件的選擇

    2.2.1 稀釋劑用量的選擇

    濁點(diǎn)萃取后待測物進(jìn)入富集相,為保證比色皿中相的均一性,需要對表面活性劑相進(jìn)行稀釋,降低樣液的黏度.甲醇可以較好地溶解Triton X-114,故本實(shí)驗(yàn)選擇甲醇作為稀釋劑.本實(shí)驗(yàn)對不同的甲醇用量進(jìn)行了考察.當(dāng)甲醇稀釋后樣液的體積小于1 mL時(shí),Triton X-114對待測物峰形的干擾較大,所以稀釋劑甲醇的用量為1 mL.

    2.2.2 緩沖體系及其pH的選擇

    配制不同pH值的KH2PO4-NaOH,Na2B4O7-HCl和NH4Cl-NH3·H2O緩沖溶液,分別按照上述方法萃取和測定.由于KH2PO4-NaOH體系的干擾相對最小,樣品的峰形好,所以本實(shí)驗(yàn)選擇該體系.在其他條件不變時(shí)改變緩沖溶液的用量,發(fā)現(xiàn)其用量為1 mL時(shí)可以得到較好的峰形.體系pH值為8.5~9.0時(shí),厚樸酚已經(jīng)解離,其最大吸收峰紅移到320 nm處;而和厚樸酚未解離,其最大吸收峰還在290 nm處.故本實(shí)驗(yàn)選擇pH=9的KH2PO4-NaOH緩沖溶液.

    2.3 分析特性

    在已確定的最佳條件下,分別對方法的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢測限和富集倍數(shù)進(jìn)行了研究.建立了吸光度與對應(yīng)質(zhì)量濃度的線性回歸方程,結(jié)果見表1,其中5次測定厚樸酚、和厚樸酚的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.75%和1.49%.厚樸酚、和厚樸酚的檢測限分別為2.5和1.0 μg/L,富集倍數(shù)為25,表明在最佳條件下能定量萃取.其他數(shù)據(jù)如表1所示.

    表1 線性回歸方程和檢測限(n=5)

    2.4 樣品分析及回收率實(shí)驗(yàn)

    準(zhǔn)確稱取0.20 g厚樸藥材(產(chǎn)地:浙江),加入1 L水于燒杯中,電爐煮沸40 min,冷卻后用定性濾紙過濾以除去懸浮在水中的微粒.取50 mL樣品溶液于50 mL離心管中,按照上述濁點(diǎn)萃取和檢測方法處理,測得厚樸藥材中厚樸酚與和厚樸酚的含量見表2.采用加標(biāo)回收率法驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性和可行性,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2,厚樸酚的加標(biāo)回收率為102.0%~104.3%,和厚樸酚的加標(biāo)回收率為98.37%~104.3%.

    表2 樣品測定結(jié)果和加標(biāo)回收率

    3 結(jié) 論

    本文建立了一種濁點(diǎn)萃取-分光光度法同時(shí)測定厚樸酚與和厚樸酚的新方法,以Triton X-114為表面活性劑對厚樸酚與和厚樸酚同時(shí)濁點(diǎn)萃取,提高了方法的選擇性和靈敏度,同時(shí)利用二者pKa的差異,調(diào)節(jié)測定液pH使二者的紫外光譜出現(xiàn)不同,利用同一波長下吸光度的加和性,從而同時(shí)測得厚樸酚及和厚樸酚的含量.與其他文獻(xiàn)方法相比,本方法具有操作快速、簡便及成本低廉等優(yōu)點(diǎn).

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