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    電位滴定法測(cè)定NH3-NH4Cl緩沖溶液的緩沖容量

    2012-12-01 05:57:54佟琦
    中國無機(jī)分析化學(xué) 2012年4期
    關(guān)鍵詞:緩沖溶液氨水電位

    佟琦

    (燕山大學(xué) 環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院 河北 秦皇島066004)

    1 前言

    緩沖溶液是無機(jī)化學(xué)及分析化學(xué)中的重要概念,緩沖溶液的pH值在一定的范圍內(nèi)不因稀釋或外加少量的酸或堿而發(fā)生顯著的變化,緩沖溶液依據(jù)共軛酸堿對(duì)及其物質(zhì)的量不同而具有不同的pH值和緩沖容量。分析測(cè)試中,在絡(luò)合滴定和分光光度法等許多反應(yīng)里都要求溶液的pH值保持在一個(gè)范圍內(nèi),以保證指示劑的變色和顯色劑的顯色等,這些條件都是通過加入一定量的緩沖溶液達(dá)到的,所以緩沖溶液是分析測(cè)試中經(jīng)常需要的一種試劑。

    采用電位滴定法測(cè)定外加酸或堿對(duì)不同配比的同一種緩沖溶液的滴定曲線,不僅有助于理解緩沖溶液及緩沖容量的概念而且對(duì)分析測(cè)試中正確選擇緩沖溶液的配制方法及用量具有指導(dǎo)意義。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器與試劑

    ZDJ-4A型自動(dòng)電位滴定儀(上海精密科學(xué)儀器有限公司),E-201-C-9型pH 復(fù)合電極(上海精密科學(xué)儀器有限公司),T-818-A型溫度電極(上海精密科學(xué)儀器有限公司)。

    NH4Cl(分析純),氨水(分析純),HCl溶液(1mol/L),NaOH 溶液(1mol/L),實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。

    2.2 實(shí)驗(yàn)方法

    表1 NH3-NH4Cl緩沖溶液的配制方法Table 1 NH3-NH4Cl buffer solution preparation methods

    以NH3-NH4Cl緩沖溶液為例進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。

    常見的NH3-NH4Cl緩沖溶液有4種配制方法[1-2],見表1。

    表1中NH3-NH4Cl緩沖溶液配制選擇的共軛酸堿對(duì)是氯化銨和氨水,其中1?!?#緩沖溶液的共軛酸堿對(duì)的物質(zhì)的量和總濃度均不相同,配制1 L緩沖溶液時(shí),3#需要的氯化銨和氨水最多,4#需要的氯化銨最少,1#需要的氨水最少;其中氯化銨的用量最多量是最少量的2.7倍,氨水的用量最多量是最少量的5.6倍。

    緩沖溶液的緩沖容量是使pH值改變1個(gè)單位所需加入的強(qiáng)酸或強(qiáng)堿的物質(zhì)的量。緩沖容量與共軛酸堿對(duì)的物質(zhì)的量之比和總濃度有關(guān)[3-4]。表1中1?!?#緩沖溶液應(yīng)該具有不同的緩沖容量。

    2.2.1 電位滴定法原理

    電位滴定法是以指示電極、參比電極和待測(cè)溶液組成化學(xué)電池,每加入一次滴定劑就測(cè)量一次電極電位,利用電位的變化指示溶液中pH值的變化。酸堿滴定時(shí),利用pH復(fù)合電極把溶液中氫離子濃度的變化轉(zhuǎn)化為電位的變化來指示滴定過程中pH值的變化和滴定終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)以相同摩爾濃度的HCl溶液和NaOH溶液作為滴定劑對(duì)配制的1#~4#NH3-NH4Cl緩沖溶液進(jìn)行滴定,滴定過程中,溶液的pH值發(fā)生變化,pH復(fù)合電極作為指示電極,將pH值的變化轉(zhuǎn)化為電位的變化,自動(dòng)電位滴定儀配備的微機(jī)可以自動(dòng)保存實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和滴定曲線,然后利用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作圖進(jìn)行分析比較。

    2.2.2 溶液配制

    緩沖溶液的配制:按照表1的配制方法,配制1?!?#緩沖溶液。

    滴定劑:HCl(1mol/L)、NaOH(1mol/L)。

    2.2.3 實(shí)驗(yàn)過程

    滴定劑選擇HCl(1mol/L)對(duì)1#緩沖溶液進(jìn)行滴定:

    (1)開啟全自動(dòng)電位滴定儀,預(yù)熱;

    (2)用蒸餾水清洗滴定管3次;再用滴定劑HCl(1mol/L)清洗滴定管3次;

    (3)移取50.00mL 1#緩沖溶液于干凈的錐形瓶中,加入50.00mL去離子水,放入磁子,放置在全自動(dòng)電位滴定儀的電磁攪拌處;

    (4)設(shè)置攪拌速度,確定;

    (5)將滴定管、pH復(fù)合電極、溫度電極插入1#緩沖溶液中,固定好,按滴定鍵。開始滴定,滴定劑消耗40mL時(shí)停止滴定,保存數(shù)據(jù)和滴定曲線;

    (6)依次測(cè)定2?!?#緩沖溶液。

    滴定劑選擇NaOH溶液(1mol/L)對(duì)1#~4#緩沖溶液分別進(jìn)行滴定,重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)過程。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 滴定曲線及緩沖容量

    圖1是依據(jù) HCl(1mol/L)對(duì)1?!?#緩沖溶液進(jìn)行滴定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制的滴定曲線。

    圖1 HCl(1mol/L)對(duì)1?!?#緩沖溶液的滴定曲線Figure 1. The HCl(1mol/L)titrametric curves for the 1?!?#buffer solutions.

    圖2 是依據(jù)NaOH(1mol/L)對(duì)1?!?#緩沖溶液進(jìn)行滴定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制的滴定曲線。

    表2是1?!?#緩沖溶液pH值減少0.5時(shí)需要HCl的物質(zhì)的量和pH值增加0.5時(shí)需要NaOH的物質(zhì)的量,即1?!?#緩沖溶液的緩沖容量。

    圖2 NaOH(1mol/L)對(duì)1#~4#緩沖溶液的滴定曲線Figure 2. The NaOH (1mol/L)titrametric curves for the 1?!?#buffer solutions.

    表2 1?!?#緩沖溶液的緩沖容量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Table 2 The experimental data for determination of the buffering capacities of the 1?!?#buffer solutions

    3.2 滴定數(shù)據(jù)分析

    從圖1可以看到,隨著HCl(1mol/L)溶液的加入,pH值不斷減少,當(dāng) HCl溶液的體積增加到20mL時(shí),4條曲線的變化率依次是:0.023,0.014,0.0095,0.023;當(dāng) HCl溶液的體積從20mL增加到40mL時(shí),4條曲線的變化率分別是:0.065,0.014,0.0085,0.021。其中2#和3#緩沖溶液在整個(gè)滴定過程中pH值變化小,1#緩沖溶液在整個(gè)滴定過程中pH值變化較大,尤其當(dāng)HCl溶液的體積從20 mL增加到40mL時(shí)pH值變化大,當(dāng)HCl溶液的體積達(dá)到30mL時(shí),緩沖溶液pH值是9.09,NH3-NH4Cl緩沖溶液的pH值已經(jīng)超出了9~10的范圍。

    從圖2可以看到,隨著NaOH(1mol/L)溶液的加入,pH值不斷增加,當(dāng)NaOH溶液的體積增加到20mL時(shí),4條曲線的變化率分別是:0.015,0.012,0.007,0.082;當(dāng) NaOH 溶液的體積從20mL增加到40mL時(shí),4條曲線的變化率分別是:0.023,0.021,0.019,0.053。其中1#,2#和3#緩沖溶液在整個(gè)滴定過程中pH值變化小,4#緩沖溶液在整個(gè)滴定過程中pH值變化較大,尤其當(dāng)NaOH溶液的體積從15.89mL增加到22.75mL時(shí)pH值變化非常大,變化率達(dá)到0.22。當(dāng)NaOH溶液的體積達(dá)到15.89mL 時(shí),溶液的 pH 值是 11.13,此時(shí)NH3-NH4Cl溶液的pH值已經(jīng)超出了9~10的范圍,并且已經(jīng)不具有緩沖能力。

    從表2可以看到,1?!?#緩沖溶液對(duì)酸具有不同的緩沖能力,當(dāng)pH值減少0.5時(shí),消耗HCl的物質(zhì)的量分別是:0.021,0.034,0.038,0.020mol;其緩沖容量的大小關(guān)系是3#>2#>1#>4#。

    1?!?#緩沖溶液對(duì)堿具有不同的緩沖能力,當(dāng)pH值增加0.5時(shí),消耗NaOH的物質(zhì)的量分別是:0.031,0.034,0.039,0.014mol;其緩沖容量的大小關(guān)系是3#>2#>1#>4#。

    綜合以上可見,1#~4#緩沖溶液緩沖能力的大小關(guān)系是3#>2#>1#>4#。其中2#,3#緩沖溶液對(duì)酸和堿都具有非常好的緩沖能力,在外加酸堿時(shí)pH變化很小,4#緩沖溶液對(duì)酸、堿的緩沖能力較弱,尤其對(duì)堿緩沖能力較差。

    3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果的應(yīng)用

    在分析化學(xué)中許多反應(yīng)要求在一定的酸堿范圍內(nèi)才能發(fā)生,例如EDTA絡(luò)合滴定實(shí)驗(yàn),由于反應(yīng)發(fā)生的同時(shí)產(chǎn)生H+而使溶液的酸性增強(qiáng),通過加入NH3-NH4Cl緩沖溶液使反應(yīng)液的pH值在9~10之間,以滿足指示劑鉻黑T(EBT)的變色要求,因此緩沖溶液在保持溶液的酸堿性基本恒定方面發(fā)揮非常重要的作用[5]。

    在自來水硬度測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中,由于絡(luò)合滴定隨著絡(luò)合物的生成,不斷有H+釋出:

    M2++H2Y=MY+2H+

    因此,溶液的酸度不斷增大,酸度增大的結(jié)果不僅降低了絡(luò)合物的條件穩(wěn)定常數(shù),使滴定突躍減小,而且破壞了指示劑變色的最適宜酸度范圍,導(dǎo)致滴定終點(diǎn)不明顯。因此通常需要加入NH3-NH4Cl緩沖溶液來控制溶液的pH值。

    以一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算如下:

    取50.00mL自來水樣,加入3mL三乙醇胺、5mL上述4#NH3-NH4Cl緩沖溶液、2~3滴鉻黑T指示劑,消耗EDTA的體積是18.50mL,以Ca-CO3的含量表示的水硬度是264mg/L。

    CaCO3(264mg/L)相當(dāng)于Ca2+是2.64mmol/L,即水中的 M2+總量是2.64mmol/L,當(dāng) M2+全部被絡(luò)合后,溶液中增加的 H+是5.28mmol/L,即0.406mmol。

    從表2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中可以看到,4#緩沖溶液的pH 值從10.46變化到9.96時(shí),加入的 H+是0.01959mol,即19.59mmol。比較可知4#NH3-NH4Cl緩沖溶液完全可以滿足實(shí)驗(yàn)的要求。相比較3#緩沖溶液而言,每配制1L緩沖溶液可節(jié)約氯化銨34g和濃氨水250mL,同樣可以達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求。

    4 結(jié)語

    采用電位滴定法測(cè)定緩沖溶液的滴定曲線,選擇了常見的NH3-NH4Cl緩沖溶液,分別按照不同的配比得到4種緩沖溶液,實(shí)驗(yàn)測(cè)定了強(qiáng)酸、強(qiáng)堿對(duì)緩沖溶液的滴定曲線,滴定結(jié)果直觀清晰,對(duì)理解緩沖容量的概念及實(shí)踐中緩沖溶液的選擇有積極的意義。

    [1]武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院編寫組.無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].第二版.武漢:武漢大學(xué)出版社,2001:302.

    [2]古鳳才,肖衍繁,主編.基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教程[M].北京:科學(xué)出版社,2000:592.

    [3]黃一石,喬子榮,主編.定量化學(xué)分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004:49-50.

    [4]李克安,主編.分析化學(xué)教程[M].北京:北京大學(xué)出版社,2005:73-82.

    [5]劉傳銀.緩沖容量含義的推廣及其在滴定分析中的應(yīng)用[J].高等函授學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2002,15(4):26-28.

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