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    氧化苯胺藍(lán)褪色光度法測定茶葉中微量錳

    2012-12-01 05:57:52王曉玲張萍陳燕
    中國無機(jī)分析化學(xué) 2012年4期
    關(guān)鍵詞:苯胺藍(lán)光度法微量

    王曉玲 張萍 陳燕

    (咸陽師范學(xué)院 化學(xué)與化工學(xué)院,陜西 咸陽712000)

    1 前言

    錳是人體及動物所需的必要元素,缺乏或過量都會造成人體機(jī)體失調(diào),危害健康。目前各種光度法、X射線熒光光譜法測定 Mn已有不少報(bào)道[1-8],但高錳酸根氧化苯胺蘭褪色光度法測定錳未見報(bào)道。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在室溫下,在H2SO4介質(zhì)中,高錳酸根能迅速顯著地氧化苯胺藍(lán)褪色,錳的量在0~100μg/25mL范圍內(nèi)與苯胺藍(lán)褪色程度呈線性關(guān)系,吸光度值至少保持24h內(nèi)不變。方法具有操作簡便,快速準(zhǔn)確,選擇性好,所用試劑無毒不污染環(huán)境等優(yōu)點(diǎn),應(yīng)用于茶葉中Mn的測定獲得了滿意的結(jié)果。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器和試劑

    722型分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司),分析電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器有限公司),優(yōu)普超純水機(jī)(上海優(yōu)普實(shí)驗(yàn)有限公司)。

    Mn(VII)標(biāo)準(zhǔn)溶液(20μg/mL),苯胺藍(lán)溶液(1.0×10-3mol/L),NaF溶液(30g/L),H2SO4溶液(1+1),實(shí)驗(yàn)用水均為二次去離子水。

    2.2 實(shí)驗(yàn)方法

    取兩支刻度一致的25mL具塞比色管,分別加入0.7mL苯胺藍(lán)溶液,1.0mL H2SO4(1+1),用水稀釋至10mL,向其中一支加入一定量的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液,另一支不加,放置10min后,用水稀釋至25mL,搖勻。以水為參比,用1cm比色皿在分光光度計(jì)上,于602nm處,測定吸光度值A(chǔ)0(非氧化反應(yīng))和A(氧化反應(yīng))。計(jì)算⊿A值。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 吸收曲線

    按實(shí)驗(yàn)方法,測定不同波長下的吸光度Ao和A,繪制吸收光譜(見圖1)。由圖1可知,兩體系的最大吸收波長均為602nm,Mn(Ⅶ)的加入能使苯胺藍(lán)顯著褪色。

    3.2 試劑用量的選擇

    3.2.1 酸度的影響

    研究了稀 H2SO4,HNO3,HCl,H3PO4等不同酸性介質(zhì)對反應(yīng)的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)在H2SO4介質(zhì)中氧化褪色作用最好,當(dāng) H2SO4(1+1)的用量為0.5~1.3mL時(shí),其吸光值⊿A最大且穩(wěn)定,實(shí)驗(yàn)選用 H2SO4(1+1)的用量為1.0mL。

    3.2.2 苯胺藍(lán)的用量

    改變苯胺藍(lán)的用量,當(dāng)苯胺藍(lán)用量在0.5~1.0mL時(shí),⊿A的值最大且穩(wěn)定,實(shí)驗(yàn)選擇苯胺藍(lán)的用量為0.7mL。

    3.2.3 表面活性劑的影響

    在實(shí)驗(yàn)條件下,研究了聚乙烯醇(10g/L)、OP(40g/L)、十六烷基三甲基溴化銨(40g/L)、吐溫20(100g/L)、司班80(40g/L)、B-環(huán)糊精(10g/L)、2,2-聯(lián)吡啶(5g/L)、十二烷基苯硫酸鈉(AR)、十二烷基硫酸鈉(AR)、鄰二氮菲(2g/L)、氨三乙酸(1 g/L)、溴代十六烷基吡啶(40g/L)等表面活性劑對實(shí)驗(yàn)的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,加入氨三乙酸(1g/L)后,⊿A值明顯增大,但 Mn(Ⅶ)的質(zhì)量濃度在0~100μg/25mL與⊿A不呈直線關(guān)系,其它表面活性劑的加入對吸光度沒有明顯的改變,故研究中選擇不加表面活性劑。

    3.3 反應(yīng)溫度

    反應(yīng)在常溫和水浴加熱兩種條件下進(jìn)行,結(jié)果發(fā)現(xiàn)這兩種方法最后的結(jié)果一樣,褪色反應(yīng)沒有太大的差異,故選擇在常溫下實(shí)驗(yàn)。

    3.4 反應(yīng)時(shí)間

    在常溫下,分別實(shí)驗(yàn)了不同的反應(yīng)時(shí)間下的⊿A值的變化。發(fā)現(xiàn)⊿A在10min達(dá)到最大,故選擇此體系的反應(yīng)時(shí)間為10min。

    3.5 工作曲線

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:Mn(Ⅶ)量在0~100μg/25mL范圍內(nèi)與⊿A呈良好的線性關(guān)系,其線性回歸方程式為y=0.0082x+0.0186,相關(guān)系數(shù)為R=0.9986。

    3.6 共存離子的影響

    結(jié)果表明,在25mL溶液中測定Mn(Ⅶ),控制相對誤差≤±5%時(shí),共存離子的允許量:NO3-,SO42-,Cl-,K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Ba2+,Zn2+,Al3+,Cr3+,Co2+為1000μg ;Sn4+,Cu2+,Pb2+,Cd2+為300μg;As3+,Ag+,Hg22+,Bi3+為100μg;Fe3+為80μg;對于Fe3+的干擾,加入NaF掩蔽。

    4 樣品分析

    準(zhǔn)確稱取烘干研磨的綠茶1.0000g,放入坩堝中,在馬弗爐中灰化(600℃)5~6h,放涼加5mL HNO3(6mol/L)溶解,等完全溶解后,放在沙浴上,蒸至近干,加5mL H2SO4(1+1),加水5mL,加過量NaBiO3固體粉末,等紫紅色出現(xiàn)穩(wěn)定后,放在水浴中煮沸5min,放涼后,離心、過濾,將濾液定容于100mL容量瓶中。吸一定量的樣液于25mL比色管中,按實(shí)驗(yàn)方法測定。結(jié)果見表1。

    表1 茶葉中錳的測定結(jié)果(n=6)Table 1 Determination results for the manganese in tea μg/g

    5 結(jié)論

    在硫酸介質(zhì)中,微量的錳(VII)對苯胺藍(lán)有明顯的褪色作用,通過研究反應(yīng)的最佳條件,建立了測定微量錳的褪色光度分析法,方法用于測定茶葉中的微量錳,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。精確度和準(zhǔn)確度都能滿足分析要求。

    [1]李莉,張東.胭脂紅速差褪色光度法同時(shí)測定Cr(VI)和Mn(VII)[J].電鍍和精飾,2008,30(6):37-39.

    [2]王曉玲,孫家娟,張萍.氧化靛藍(lán)褪色光度法測定錳的研究[J].冶金分析,2009,29(10):70-72.

    [3]袁秉鑒,戴祥勝.分光光度法快速測定鋼鐵中的錳、磷、硅[J].化學(xué)分析計(jì)量,2001,10(4):24-26.

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