8－羥基喹啉重量法快速測(cè)定鎢鐵合金中鎢

何美容 羅喜清 胡燕 趙海峰

（江陰興澄特種鋼鐵有限公司，江蘇 江 陰214429）

1 前言

鎢是一種銀白色金屬，外形似鋼，熔點(diǎn)極高，硬度很大，化學(xué)性質(zhì)很穩(wěn)定，常溫時(shí)不跟空氣和水反應(yīng)。目前世界上開(kāi)采出的鎢礦，約50%用于優(yōu)質(zhì)鋼的冶煉，35%用于生產(chǎn)硬質(zhì)鋼，10%用于制鎢絲，5%用于其他用途。

鎢鐵屬鐵合金系列，是鎢和鐵組成的合金，用作煉鋼的合金添加劑。常用的鎢鐵有含鎢70%和80%兩種。鎢不僅可以減少鋼的延伸率，還可以提高鋼的強(qiáng)度極限和屈服點(diǎn)，同時(shí)還能提高鋼的硬度和耐磨性。特別重要的是鎢對(duì)鋼的高溫機(jī)械性能具有良好的影響，它能提高耐熱性及回火穩(wěn)定性。一方面鎢量加入的多少會(huì)直接影響鋼的性能，另一方面鎢量使用的多少也間接關(guān)系到企業(yè)的生產(chǎn)成本，因此如何準(zhǔn)確測(cè)定鎢鐵中鎢的含量就顯得極為重要。目前測(cè)定鎢鐵中鎢含量的方法主要有原子熒光光譜法和重量法。原子熒光光譜法準(zhǔn)確度不高，只能用來(lái)驗(yàn)證產(chǎn)品，不能作為控制鎢量加入的依據(jù)。重量法即辛可寧重量法（GB 7731.1—1987），試驗(yàn)步驟繁瑣，檢測(cè)周期較長(zhǎng)，因此不適宜冶金行業(yè)中大批量檢測(cè)。經(jīng)過(guò)查閱相關(guān)資料，我們初步制定出采用8－羥基喹啉重量法測(cè)鎢鐵合金中鎢含量，再經(jīng)過(guò)不斷地探索和實(shí)踐，最終確定了測(cè)鎢鐵合金中鎢含量的最佳條件，方法簡(jiǎn)便快捷［1－4］。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要儀器與試劑

箱式電阻爐CSXZ－10－10（江蘇長(zhǎng)治科技有限公司）；電子天平BSA124S（賽多利斯科學(xué)儀器有限公司）。

緩沖溶液（pH＝6.5）：稱取59.8g乙酸銨溶于水中，加入1.4mL冰乙酸，加水稀釋至1000mL，混勻。

8－羥基喹啉溶液（30g／L）：稱取15g 8－羥基喹啉溶于300mL冰乙酸中，加水稀釋至500mL，混勻。

乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）溶液（100g／L）：稱取50g EDTA溶于水中，加水稀釋至500mL，混勻。

鎢鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品（含鎢量76.66%）GBW01428（吉林鐵合金廠）；鎢鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品（含鎢量73.72%）BH0313－2（吉林鐵合金廠）。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1 操作步驟

稱取0.2000g標(biāo)準(zhǔn)樣品于250mL聚四氟乙烯杯中，加20mL硝酸，緩慢滴加10mL左右氫氟酸，待溶液澄清后加5mL高氯酸冒煙至溶液濃縮到半干，冷后用氫氧化鈉溶液（150g／L）和鹽酸溶液（1＋1）反復(fù)沖洗于500mL石英燒杯中，控制溶液為150mL，加30mL EDTA 溶液（100g／L），加熱溶液至沸，加氨水至溶液清亮，冷卻后用鹽酸溶液（1＋1）調(diào)節(jié)溶液成亮黃色，再加入5mL緩沖溶液（pH＝6.5），加熱至溶液近沸時(shí)取下，在充分?jǐn)嚢柘碌渭?0mL 8－羥基喹啉溶液（30g／L），靜置。冷卻至室溫后用中速濾紙加紙漿過(guò)濾，先用熱水洗凈燒杯，再用熱水洗滌沉淀，濾干后用已恒重的鉑坩堝碳化，再移入700℃馬弗爐灼燒至恒重。

2.2.2 結(jié)果計(jì)算

按照下列公式計(jì)算鎢鐵合金中鎢的百分含量：

公式中：m1——三氧化鎢與坩堝的質(zhì)量，g；

m2——坩堝的質(zhì)量，g；

m——試樣的質(zhì)量，g；

0.7930 ——三氧化鎢換算為鎢的換算系數(shù)。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 pH值對(duì)沉淀的影響

測(cè)定鎢鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品（GBW01428），其它條件固定不變，改變沉淀時(shí)的pH值，按實(shí)驗(yàn)步驟測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)下表1。

表1 不同pH值時(shí)的測(cè)定結(jié)果Table 1 The determined results at different pH values

由表1可以看出鎢與8－羥基喹啉沉淀的最佳pH值為6.5左右。

3.2 陳化時(shí)間的選擇

測(cè)定鎢鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品（GBW01428），其它條件固定不變，改變其陳化時(shí)間，按實(shí)驗(yàn)步驟測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)下表2。

表2 不同陳化時(shí)間的測(cè)定結(jié)果Table 2 The determined results for different aging times

由表2可以看出陳化時(shí)間對(duì)結(jié)果影響不大，建議陳化時(shí)間選1h。

3.3 沉淀劑的用量

測(cè)定鎢鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品（GBW01428），其它條件固定不變，改變沉淀時(shí)沉淀劑用量，按實(shí)驗(yàn)步驟測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)下表3。

表3 不同沉淀劑用量的測(cè)定結(jié)果Table 3 The determined results with different precipitation dosages

由表3可以看出沉淀劑的用量在30mL以上可以使鎢完全沉淀，實(shí)驗(yàn)中采用30mL沉淀劑。

3.4 共存雜質(zhì)的干擾和消除

EDTA能夠掩蔽溶液中其他金屬離子，如Fe2＋，F(xiàn)e3＋，Al3＋，Cr3＋，Be2＋，Zn2＋等。微量鉬的干擾可以采用分光光度法測(cè)定鉬的含量，進(jìn)而來(lái)校正鎢的含量。

4 實(shí)際樣品分析

4.1 精密度實(shí)驗(yàn)

按照 2.2.2 操作步驟分析標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW01428，BH0313－2的結(jié)果如表4所示。測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合。

表4 標(biāo)樣GBW01428、BH0313－2的分析結(jié)果Table 4 The determined results of the standard samples GBW01428and BH0313－2 ω／%

4.2 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

8－羥基喹啉重量法與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB7731.1—1987分析方法的準(zhǔn)確度對(duì)比如表5。

5 結(jié)語(yǔ)

根據(jù)長(zhǎng)期以來(lái)的分析結(jié)果，許多次的比較驗(yàn)證，表5僅是其中的一次。采用8－羥基喹啉重量法分析鎢鐵中鎢含量，操作簡(jiǎn)便、速度快捷、準(zhǔn)確度好、精密度高，適宜冶金行業(yè)的大批量檢測(cè)。

［1］夏玉宇.化學(xué)實(shí)驗(yàn)室手冊(cè)［M］.第二版 .北京：化學(xué)工業(yè)出版社 .2008：347－353.

［2］劉珍.化驗(yàn)員讀本［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2008：279－285.

［3］劉世純.實(shí)用分析化驗(yàn)工讀本［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2008：178－179.

［4］李啟華，余錦.工廠化驗(yàn)員速查手冊(cè)［M］.第二版 .北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2009：304－310.