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    8-羥基喹啉重量法快速測(cè)定鎢鐵合金中鎢

    2012-12-01 05:57:52何美容羅喜清胡燕趙海峰
    關(guān)鍵詞:沉淀劑喹啉羥基

    何美容 羅喜清 胡燕 趙海峰

    (江陰興澄特種鋼鐵有限公司,江蘇 江 陰214429)

    1 前言

    鎢是一種銀白色金屬,外形似鋼,熔點(diǎn)極高,硬度很大,化學(xué)性質(zhì)很穩(wěn)定,常溫時(shí)不跟空氣和水反應(yīng)。目前世界上開(kāi)采出的鎢礦,約50%用于優(yōu)質(zhì)鋼的冶煉,35%用于生產(chǎn)硬質(zhì)鋼,10%用于制鎢絲,5%用于其他用途。

    鎢鐵屬鐵合金系列,是鎢和鐵組成的合金,用作煉鋼的合金添加劑。常用的鎢鐵有含鎢70%和80%兩種。鎢不僅可以減少鋼的延伸率,還可以提高鋼的強(qiáng)度極限和屈服點(diǎn),同時(shí)還能提高鋼的硬度和耐磨性。特別重要的是鎢對(duì)鋼的高溫機(jī)械性能具有良好的影響,它能提高耐熱性及回火穩(wěn)定性。一方面鎢量加入的多少會(huì)直接影響鋼的性能,另一方面鎢量使用的多少也間接關(guān)系到企業(yè)的生產(chǎn)成本,因此如何準(zhǔn)確測(cè)定鎢鐵中鎢的含量就顯得極為重要。目前測(cè)定鎢鐵中鎢含量的方法主要有原子熒光光譜法和重量法。原子熒光光譜法準(zhǔn)確度不高,只能用來(lái)驗(yàn)證產(chǎn)品,不能作為控制鎢量加入的依據(jù)。重量法即辛可寧重量法(GB 7731.1—1987),試驗(yàn)步驟繁瑣,檢測(cè)周期較長(zhǎng),因此不適宜冶金行業(yè)中大批量檢測(cè)。經(jīng)過(guò)查閱相關(guān)資料,我們初步制定出采用8-羥基喹啉重量法測(cè)鎢鐵合金中鎢含量,再經(jīng)過(guò)不斷地探索和實(shí)踐,最終確定了測(cè)鎢鐵合金中鎢含量的最佳條件,方法簡(jiǎn)便快捷[1-4]。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 主要儀器與試劑

    箱式電阻爐CSXZ-10-10(江蘇長(zhǎng)治科技有限公司);電子天平BSA124S(賽多利斯科學(xué)儀器有限公司)。

    緩沖溶液(pH=6.5):稱取59.8g乙酸銨溶于水中,加入1.4mL冰乙酸,加水稀釋至1000mL,混勻。

    8-羥基喹啉溶液(30g/L):稱取15g 8-羥基喹啉溶于300mL冰乙酸中,加水稀釋至500mL,混勻。

    乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)溶液(100g/L):稱取50g EDTA溶于水中,加水稀釋至500mL,混勻。

    鎢鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品(含鎢量76.66%)GBW01428(吉林鐵合金廠);鎢鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品(含鎢量73.72%)BH0313-2(吉林鐵合金廠)。

    2.2 實(shí)驗(yàn)方法

    2.2.1 操作步驟

    稱取0.2000g標(biāo)準(zhǔn)樣品于250mL聚四氟乙烯杯中,加20mL硝酸,緩慢滴加10mL左右氫氟酸,待溶液澄清后加5mL高氯酸冒煙至溶液濃縮到半干,冷后用氫氧化鈉溶液(150g/L)和鹽酸溶液(1+1)反復(fù)沖洗于500mL石英燒杯中,控制溶液為150mL,加30mL EDTA 溶液(100g/L),加熱溶液至沸,加氨水至溶液清亮,冷卻后用鹽酸溶液(1+1)調(diào)節(jié)溶液成亮黃色,再加入5mL緩沖溶液(pH=6.5),加熱至溶液近沸時(shí)取下,在充分?jǐn)嚢柘碌渭?0mL 8-羥基喹啉溶液(30g/L),靜置。冷卻至室溫后用中速濾紙加紙漿過(guò)濾,先用熱水洗凈燒杯,再用熱水洗滌沉淀,濾干后用已恒重的鉑坩堝碳化,再移入700℃馬弗爐灼燒至恒重。

    2.2.2 結(jié)果計(jì)算

    按照下列公式計(jì)算鎢鐵合金中鎢的百分含量:

    公式中:m1——三氧化鎢與坩堝的質(zhì)量,g;

    m2——坩堝的質(zhì)量,g;

    m——試樣的質(zhì)量,g;

    0.7930 ——三氧化鎢換算為鎢的換算系數(shù)。

    3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    3.1 pH值對(duì)沉淀的影響

    測(cè)定鎢鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品(GBW01428),其它條件固定不變,改變沉淀時(shí)的pH值,按實(shí)驗(yàn)步驟測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)下表1。

    表1 不同pH值時(shí)的測(cè)定結(jié)果Table 1 The determined results at different pH values

    由表1可以看出鎢與8-羥基喹啉沉淀的最佳pH值為6.5左右。

    3.2 陳化時(shí)間的選擇

    測(cè)定鎢鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品(GBW01428),其它條件固定不變,改變其陳化時(shí)間,按實(shí)驗(yàn)步驟測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)下表2。

    表2 不同陳化時(shí)間的測(cè)定結(jié)果Table 2 The determined results for different aging times

    由表2可以看出陳化時(shí)間對(duì)結(jié)果影響不大,建議陳化時(shí)間選1h。

    3.3 沉淀劑的用量

    測(cè)定鎢鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品(GBW01428),其它條件固定不變,改變沉淀時(shí)沉淀劑用量,按實(shí)驗(yàn)步驟測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)下表3。

    表3 不同沉淀劑用量的測(cè)定結(jié)果Table 3 The determined results with different precipitation dosages

    由表3可以看出沉淀劑的用量在30mL以上可以使鎢完全沉淀,實(shí)驗(yàn)中采用30mL沉淀劑。

    3.4 共存雜質(zhì)的干擾和消除

    EDTA能夠掩蔽溶液中其他金屬離子,如Fe2+,F(xiàn)e3+,Al3+,Cr3+,Be2+,Zn2+等。微量鉬的干擾可以采用分光光度法測(cè)定鉬的含量,進(jìn)而來(lái)校正鎢的含量。

    4 實(shí)際樣品分析

    4.1 精密度實(shí)驗(yàn)

    按照 2.2.2 操作步驟分析標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW01428,BH0313-2的結(jié)果如表4所示。測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合。

    表4 標(biāo)樣GBW01428、BH0313-2的分析結(jié)果Table 4 The determined results of the standard samples GBW01428and BH0313-2 ω/%

    4.2 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

    8-羥基喹啉重量法與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB7731.1—1987分析方法的準(zhǔn)確度對(duì)比如表5。

    5 結(jié)語(yǔ)

    根據(jù)長(zhǎng)期以來(lái)的分析結(jié)果,許多次的比較驗(yàn)證,表5僅是其中的一次。采用8-羥基喹啉重量法分析鎢鐵中鎢含量,操作簡(jiǎn)便、速度快捷、準(zhǔn)確度好、精密度高,適宜冶金行業(yè)的大批量檢測(cè)。

    [1]夏玉宇.化學(xué)實(shí)驗(yàn)室手冊(cè)[M].第二版 .北京:化學(xué)工業(yè)出版社 .2008:347-353.

    [2]劉珍.化驗(yàn)員讀本[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2008:279-285.

    [3]劉世純.實(shí)用分析化驗(yàn)工讀本[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2008:178-179.

    [4]李啟華,余錦.工廠化驗(yàn)員速查手冊(cè)[M].第二版 .北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2009:304-310.

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