鈦鐵礦中Ti、Fe含量的快速分析方法

劉 俊，張莉芳，管 霞，雷 皓

(國土資源部昆明礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心，云南 昆明 650218)

鈦鐵礦是制備金屬鈦、鈦白粉和四氯化鈦的重要原料，具有重要的開采利用價(jià)值。由于鈦鐵礦的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，分析時(shí)較難分解礦樣。目前，鈦鐵礦一般檢測分析時(shí)，鐵采用重鉻酸鉀容量法；鈦采用硫酸高鐵銨容量法。該方法雖然成熟，結(jié)果準(zhǔn)確，但流程長，勞動強(qiáng)度大、耗能高等缺點(diǎn)。經(jīng)反復(fù)研究，采用比色法測定樣品中的鈦、鐵含量，實(shí)驗(yàn)證明此方法簡便、易操作、分析結(jié)果準(zhǔn)確、能降低生產(chǎn)成本，具有很好的應(yīng)用價(jià)值。

1 儀器及試劑

1.1 使用的儀器設(shè)備：

雙光束紫外可見分光光度計(jì)TU-1901型(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)。電子天平BP221S型(德國賽多利斯股份公司)。高溫箱式電阻爐SX2(上海實(shí)驗(yàn)儀器廠有限公司)。

1.2 主要試劑

(1)氫氧化鈉、過氧化鈉、鹽酸、抗壞血酸、乙醇、氫氧化銨

(2)磺基水楊酸溶液(250g/L)：稱取磺基水楊酸250g溶于1 000mL水中。

(3)二安替比林甲烷溶液(20g/L)：稱取2g二安替比林甲烷，溶于100mL 2mol/L HCl中。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

(1)二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液ρ(TiO2)=1.00mg/ mL 稱取0.5 000g預(yù)先在800℃灼燒0.5h并于干燥器中冷卻至室溫的基準(zhǔn)試劑二氧化鈦置于400mL燒杯中，加入10g(NH4)2SO4、50mL H2SO4，于高溫電熱板上溶解。冷卻后，加入200mL水，再冷卻至室溫。將溶液移入500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。搖勻。

(2)二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ(TiO2)=100μg/ mL 移取50 mL二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1.00mg/ mL)，置于500 mL容量瓶中，用2mol/L HCl 稀釋至刻度，搖勻。

(3)鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液ρ(TFe)=1.00mg/ mL 稱取1.4297g基準(zhǔn)試劑三氧化鐵置于燒杯中，加入50mL HCl，于高溫電熱板上溶解。冷卻后，加入200 mL水，再冷卻至室溫。將溶液移入1 000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。搖勻。

(4)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ(TFe)=100μg/mL 移取50mL三氧化鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1.00mg/mL)，置于500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 二氧化鈦校準(zhǔn)曲線：

移取0.00mL、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL)，置于50mL容量瓶中，用(1+1)HCl稀釋至5mL，加入5mL抗壞血酸，搖勻，放置10min。加入20mL二安替比林甲烷溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置1h。在分光度計(jì)上，以試劑空白為參比，在420nm處測量其吸光度。繪制二氧化鈦校準(zhǔn)曲線。

2.2 鐵校準(zhǔn)曲線

移取0.00mL、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL)，置于100mL容量瓶中，加水至約50mL，加2mL磺基水楊酸溶液(250g/L)，搖勻，用(1+1)NH4OH中和至黃色并過量2mL，用水稀釋至刻度，搖勻。在分光度計(jì)上，以試劑空白為參比，在420nm處測量其吸光度。繪制鐵校準(zhǔn)曲線。

2.3 實(shí)驗(yàn)步驟：

稱取0.1000g樣品于銀坩堝中，加入約4gNaOH，1gNa2O2，置于高溫箱式電阻爐中，逐漸升溫至700℃熔融30min，取出冷卻，將銀坩堝置于250mL燒杯中，加入少許乙醇，用熱水浸取銀坩堝，加入HCl20mL。將其移入250mL容量瓶中，定容后為待測溶液，此溶液供鈦、鐵測定用。

二氧化鈦分析方法：取待測液5～10mL置于50mL容量瓶中，不足5mL者，用(1+1)HCl稀釋至10mL.以下步驟同校準(zhǔn)曲線。

鐵分析方法：取待測液5～10mL置于100mL容量瓶中，加水至約50mL，加10mL磺基水楊酸溶液。以下步驟同校準(zhǔn)曲線。

3 結(jié)果計(jì)算

3.1 按下式計(jì)算TiO2的含量

式中：ω(TiO2)為TiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m1為從校準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中TiO2的質(zhì)量，μg；m0為從校準(zhǔn)曲線上查得試樣空白溶液中二氧化鈦的質(zhì)量，μg；V為試樣溶液總體積，mL；V1為分取試樣溶液體積，mL；m為稱取試樣的質(zhì)量，g。

3.2 按下式計(jì)算TFe的含量

式中：ω(TFe)為TFe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m1為從校準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中TFe的質(zhì)量，μg；m0為從校準(zhǔn)曲線上查得試樣空白溶液中鐵的質(zhì)量，μg；V為試樣溶液總體積，mL；V1為分取試樣溶液體積，mL；m為稱取試樣的質(zhì)量，g。

4 樣品分析

為驗(yàn)證本方法準(zhǔn)確性，采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對照測試進(jìn)行比較，結(jié)果見表1。該方法對馬鞍底等礦區(qū)的鈦鐵礦采用實(shí)驗(yàn)室間比對法，結(jié)果見表2。從下表數(shù)據(jù)可以看出，測定值與標(biāo)準(zhǔn)值吻合較好，外檢結(jié)果也吻合較好，證明該檢測方法穩(wěn)定可靠，滿足《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范》DZ/T0130-2006的要求。

表1 實(shí)驗(yàn)測試結(jié)果與國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果對比

表2 相同樣品，本實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果與其它實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果對比

5 結(jié) 語

鈦鐵礦中鈦、鐵含量的快速分析法，該方法可單臺儀器、同一份待測溶液快速測定兩個(gè)元素。減少了分開熔解礦物的繁瑣程序，避免了容量法滴定過程中對結(jié)果準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性的影響?？s短了分析時(shí)間，減少了生產(chǎn)成本，提高了分析效率。該方法在生產(chǎn)應(yīng)用過程中取得了很好的效果，滿足鈦鐵礦中鈦、鐵快速、準(zhǔn)確的分析要求。

參 考 文 獻(xiàn)

[1]周曉東，張?jiān)泼?鈦鐵礦中鈦的測定[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分析)：2007，07.

[2]周曉東，張?jiān)泼罚钤铺m.鈦鐵礦中鈦含量的一種快速測定方法[J].云南冶金；2007，3.

[3]尹明，李家熙等.巖石礦物分析(第四版第二分冊)[M].北京：地質(zhì)出版社，2011(2).

[4]地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范(DZ/T 0130.3-2006)[S].2006.