比對(duì)法在計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核驗(yàn)證中的應(yīng)用探討

韋春梅，彭斌

（廣西水文水資源局，南寧 530023）

比對(duì)法在計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核驗(yàn)證中的應(yīng)用探討

韋春梅，彭斌

（廣西水文水資源局，南寧 530023）

為探討比對(duì)法在計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核驗(yàn)證中的可行性，將5家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)同一分度吸量管的檢定結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，同時(shí)采用具有溯源性的傳遞比較法進(jìn)一步驗(yàn)證比對(duì)法的可靠性。驗(yàn)證結(jié)果顯示，采用比對(duì)法和傳遞比較法對(duì)被考核實(shí)驗(yàn)室的驗(yàn)證結(jié)果一致，說(shuō)明采用比對(duì)法對(duì)檢定結(jié)果的驗(yàn)證是有效的、可行的。

比對(duì)法；計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核；驗(yàn)證；應(yīng)用

計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核是質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量能力的評(píng)定和開(kāi)展量值傳遞資格的確認(rèn)。在計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核中，要對(duì)被考核計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的檢定或校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。根據(jù)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范［1］，首選具有溯源性的傳遞比較法，當(dāng)不可能釆用傳遞比較法時(shí)，可釆用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室之間的比對(duì)進(jìn)行驗(yàn)證。在實(shí)際工作中，由于存在非標(biāo)儀器、量級(jí)較高、經(jīng)濟(jì)成本等問(wèn)題，釆用傳遞比較法進(jìn)行驗(yàn)證并不現(xiàn)實(shí)，可考慮釆用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室比對(duì)法來(lái)驗(yàn)證檢定或校準(zhǔn)結(jié)果是否合格，間接證明相關(guān)量值的準(zhǔn)確性，實(shí)現(xiàn)量值傳遞。

筆者通過(guò)將廣西水環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、南寧市環(huán)保局、崇左市寧明縣疾病預(yù)防控制中心、憑祥市疾病預(yù)防控制中心、南寧市水環(huán)境監(jiān)測(cè)中心5家實(shí)驗(yàn)室在計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核中分別對(duì)同一分度吸量管的檢定結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，來(lái)驗(yàn)證廣西水環(huán)境監(jiān)測(cè)中心（被考核實(shí)驗(yàn)室）檢定結(jié)果是否合格，同時(shí)根據(jù)更高一級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)（廣西計(jì)量檢測(cè)研究院）的測(cè)量結(jié)果，釆用具有溯源性的傳遞比較法進(jìn)一步驗(yàn)證比對(duì)法的可靠性。

1 檢定的測(cè)量重復(fù)性試驗(yàn)和結(jié)果

各比對(duì)實(shí)驗(yàn)室依據(jù) JJG 196-2006［2］，對(duì)同一支10 mL A 級(jí)分度吸量管進(jìn)行檢定。各計(jì)量室應(yīng)配有溫控設(shè)備和消防設(shè)備以及環(huán)境監(jiān)測(cè)必需的溫濕度計(jì)，并做好環(huán)境的監(jiān)控記錄［3］。

1.1 檢定技術(shù)要求

檢定環(huán)境：工作室溫度 (20±5)℃，室內(nèi)溫度變化不大于 1 ℃／h，純水溫度與室溫之差不超過(guò) 2 ℃［3］。

檢定設(shè)備：（1）德國(guó)賽多利斯器公司 BS210S 型電子天平，測(cè)量范圍為0.1 mg～210g ；（2）上海興棱電子電器有限公司W(wǎng)MY-01 型數(shù)字溫度計(jì)，測(cè)量范圍為 0～100℃；（3）上海星鉆秒表有限公司506型機(jī)械式秒表，測(cè)量范圍為 0～30 min。

檢定方法：為確保得到的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差具有足夠的可靠性，重復(fù)測(cè)量應(yīng)不少于 10 次（n ≥ 10），在條件不許可時(shí)，至少應(yīng)滿足 n＞5［4］。因此對(duì)分度吸管重復(fù)測(cè)量 10 次，每次測(cè)量3個(gè)檢定點(diǎn)（1，5，10 mL）。

1.2 測(cè)量結(jié)果的數(shù)學(xué)模型與計(jì)算

1.2.1 測(cè)量結(jié)果計(jì)算的數(shù)學(xué)模型

測(cè)量結(jié)果按式 (1)計(jì)算：

式中：V20——標(biāo)準(zhǔn)溫度 20℃時(shí)被檢定玻璃量器的實(shí)際容量，mL；

m ——被檢定玻璃量器內(nèi)所能容納水的表觀質(zhì)量，g；

k(t)——常用玻璃量器國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程附錄

B 查讀值，mL／g。

1.2.2 測(cè)量重復(fù)性的數(shù)學(xué)模型

測(cè)量重復(fù)性（以實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示）的數(shù)學(xué)模型為式 (2)：

式中：s(xi)——測(cè)量重復(fù)性；

xi—相同條件下平行測(cè)量值，i=1，2…n ；

n—重復(fù)測(cè)量次數(shù)。

被考核實(shí)驗(yàn)室檢定結(jié)果和測(cè)量重復(fù)性計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 檢定結(jié)果及測(cè)量重復(fù)性計(jì)算結(jié)果 mL

根據(jù) JJF 1033-2008，重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與新建計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)的重復(fù)性比較，重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)不大于新建計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)的重復(fù)性［5］。廣西水環(huán)境監(jiān)測(cè)中心于 1995 年建立了基本玻璃量器檢定裝置計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，其重復(fù)性為 6.9×10-4mL，以上 3 個(gè)檢定點(diǎn)的測(cè)量重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果均符合要求。

2 測(cè)量不確定度評(píng)定

2.1 測(cè)量不確定度來(lái)源和計(jì)算

測(cè)量不確定度是定量說(shuō)明測(cè)量結(jié)果的一個(gè)參數(shù)，它包括計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備所引入的不確定度分量［6］。被考核實(shí)驗(yàn)室分度吸管檢定結(jié)果的測(cè)量不確定度來(lái)源主要有以下幾個(gè)方面：

（2）天平稱量引入的不確定度u2=a／k（天平的稱量允差為 ±2.0 mg，分布區(qū)間半寬度 a=0.002 g，包含因子

（3）溫度測(cè)量引入的不確定度u3=a／k（溫度計(jì)最大允許誤差為 ±0.3℃，溫度測(cè)量引入的誤差限為（+0.0006 g，-0.0005 g），估計(jì)分布區(qū)間半寬度a=0.0006 g，包含因子）；

（4）彎月面讀數(shù)引入的不確定度u4=a／k（估讀分辨力為 0.01 mL，分布區(qū)間半寬度 a=0.01 mL，包含因子）。

2.2 擴(kuò)展不確定度評(píng)定

檢定結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uC按照式 (3)計(jì)算：

擴(kuò)展不確定度 U 按照式 (4)計(jì)算（取 k=2）：

經(jīng)計(jì)算，被檢定分度吸管各檢定點(diǎn)不確定度計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 分度吸管各檢定點(diǎn)不確定度計(jì)算結(jié)果 mL

3 檢定結(jié)果驗(yàn)證

3.1 多個(gè)實(shí)驗(yàn)室檢定結(jié)果

參加比對(duì)的5家實(shí)驗(yàn)室其計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)具有相同的準(zhǔn)確度等級(jí)，故釆用各實(shí)驗(yàn)室所得檢定結(jié)果的算術(shù)平均值作為此分度吸量管的最佳估計(jì)值。各實(shí)驗(yàn)室檢定結(jié)果和平均值見(jiàn)表3。

表3 5家實(shí)驗(yàn)室檢定結(jié)果 mL

3.2 采用比對(duì)法進(jìn)行驗(yàn)證

根據(jù)《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》的要求，在被考核實(shí)驗(yàn)室檢定結(jié)果的方差接近于各實(shí)驗(yàn)室的平均方差、各實(shí)驗(yàn)室的包含因子均相同（k=2）的條件下，應(yīng)滿足檢定結(jié)果的不確定度才是合理的。分別對(duì)3個(gè)檢定點(diǎn)進(jìn)行比對(duì)，均成立，表明被考核實(shí)驗(yàn)室的檢定結(jié)果驗(yàn)證合格。比對(duì)法驗(yàn)證結(jié)果見(jiàn)表4。

3.3 采用傳遞比較法進(jìn)行驗(yàn)證

將上述 10 mL A 級(jí)分度吸量管送至廣西計(jì)量檢測(cè)研究院進(jìn)行檢定，通過(guò)更高一級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)釆用量值朔源與傳遞比較法進(jìn)行測(cè)量，并驗(yàn)證被考核實(shí)驗(yàn)室檢定結(jié)果是否合理。被考核實(shí)驗(yàn)室和廣西計(jì)量檢測(cè)研究院的檢定結(jié)果分別為ylab和yref，擴(kuò)展不確定度分別為Ulab和Uref。根據(jù)《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》的要求，在兩者的包含因子近似相等（k=2）的前提下應(yīng)滿足，測(cè)量結(jié)果的不確定度才是合理的。通過(guò)分別計(jì)算和比較3個(gè)檢定點(diǎn)，均成立，表明被考核實(shí)驗(yàn)室檢定結(jié)果驗(yàn)證合格。測(cè)量計(jì)算結(jié)果和傳遞比較法驗(yàn)證結(jié)果見(jiàn)表5。

表4 比對(duì)法驗(yàn)證結(jié)果

表5 傳遞比較法驗(yàn)證結(jié)果表

4 討論

（1）參加比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室涉及不同行業(yè)，但其計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)都具有相同的準(zhǔn)確度等級(jí)，由計(jì)算和驗(yàn)證結(jié)果看，釆用比對(duì)法和傳遞比較法對(duì)被考核實(shí)驗(yàn)室的3 個(gè)檢定點(diǎn)驗(yàn)證結(jié)果均合格，驗(yàn)證結(jié)果一致，說(shuō)明釆用比對(duì)法對(duì)本次檢定結(jié)果的驗(yàn)證是有效的、可行的。

（3）當(dāng)缺少更高一級(jí)計(jì)量部門、被測(cè)對(duì)象不可移動(dòng)、成本過(guò)高等無(wú)法使用傳遞比較法進(jìn)行驗(yàn)證時(shí)，作為一種備用方法，比對(duì)法有如下優(yōu)點(diǎn)：一是大部分已建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)室其計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)具有相同的準(zhǔn)確度等級(jí)，可以從可操作性和經(jīng)濟(jì)實(shí)力出發(fā)，就地就近釆取多家實(shí)驗(yàn)室比對(duì)實(shí)施驗(yàn)證；二是比對(duì)法可以使檢定結(jié)果趨向一致，通過(guò)比對(duì)可以評(píng)定各實(shí)驗(yàn)室測(cè)量器具的檢測(cè)值相對(duì)于最佳估算值之間的一致程度，實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室之間的互認(rèn)。因此，在實(shí)施檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證過(guò)程中，比對(duì)法不失為一種較好的驗(yàn)證方法。

［1］ JJF 1033-2008 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范［S］.

［2］ JJG 196-2006 常用玻璃量器國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程［S］.

［3］ 陳艷，王海 .試論提高計(jì)量檢定工作質(zhì)量的有效措施［J］.價(jià)值工程，2010，27: 28.

［4］ 馬世英 .計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量重復(fù)性考核和穩(wěn)定性考核［J］.中國(guó)計(jì)量，2007(2): 34-35.

［5］ 王茜 .計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性試驗(yàn)和穩(wěn)定性考核中應(yīng)注意的問(wèn)題［J］.鐵道技術(shù)監(jiān)督，2011(4): 20-21.

［6］ 張紅琴 .計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核中與不確定度的有關(guān)問(wèn)題的探討［J］.科學(xué)之友，2011，15: 111-112.

［7］ 劉海洋 .計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)建標(biāo)過(guò)程中檢定或校準(zhǔn)結(jié)果驗(yàn)證實(shí)施過(guò)程的淺析［J］.計(jì)量測(cè)試與技術(shù)，2012(5): 64-66.

［8］ 陳俊 .對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核要求的理解與執(zhí)行［J］ .計(jì)量與測(cè)試技術(shù)，2010(8): 79-83.占據(jù)先機(jī)，早有布局。

Discussion of Application of Comparison Method on Testing of Measurement Standard Examination

Wei Chunmei, Peng Bin
(Hydrology and Water Resources Bureau of Guangxi, Nanning 530023, China)

In order to investigate the feasibility of comparison method in examination of a measurement standard, experiments was done on a graduated pipette in fi ve different laboratories and the comparation of the measurement results was gained. To verify the method’s dependability, the transfer method was used with traceability to do further analyses. The results showed that the same conclusion was gotten by using the comparison method and the transfer method to verify the assessment of the laboratories. The comparison method was proved to be feasible.

comparison method; examination of a measurement standard; testing; application

O651

A

1008-6145(2014)05-0102-03

聯(lián)系人：韋春梅；E-mail: wmlml1225@163.com

2014-08-13

10.3969／j.issn.1008-6145.2014.05.033