高頻燃燒-紅外吸收法測(cè)定低合金鋼中的碳含量

劉云松，郝欣甜，段長(zhǎng)生，吳莉莉

（1.內(nèi)蒙航天動(dòng)力機(jī)械測(cè)試所，呼和浩特 010076 ； 2.國(guó)防科技工業(yè) 2311 二級(jí)計(jì)量站，石家莊 050000 ；3.山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院，濟(jì)南 250031）

高頻燃燒-紅外吸收法測(cè)定低合金鋼中的碳含量

劉云松1，郝欣甜1，段長(zhǎng)生2，吳莉莉3

（1.內(nèi)蒙航天動(dòng)力機(jī)械測(cè)試所，呼和浩特 010076 ； 2.國(guó)防科技工業(yè) 2311 二級(jí)計(jì)量站，石家莊 050000 ；3.山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院，濟(jì)南 250031）

采用高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定低合金鋼中的碳含量。分別考察了取樣量、助熔劑種類、助熔劑用量對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。結(jié)果顯示當(dāng)取樣量為 400 mg、鎢助熔劑用量為樣品取樣量的 1.2 倍時(shí)，測(cè)定低合金鋼中的碳含量效果最好，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.9%（n=10），加標(biāo)回收率在 97.5%～102.7% 之間。

高頻燃燒；紅外；低合金鋼；碳

低合金鋼是指合金元素總含量小于5%的合金鋼，在建筑、汽車(chē)、船舶、機(jī)械設(shè)備等諸多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用［1-6］。碳是影響鋼性能的重要元素，碳含量越高，鋼鐵的硬度和強(qiáng)度越高，而韌性和塑性越低；反之，則硬度和強(qiáng)度下降，而韌性和塑性增強(qiáng)。此外碳含量會(huì)顯著影響低合金鋼的其它宏觀性能（比如耐腐蝕性［7-8］）及微觀性能（比如等軸晶比率［9］、臨界固相分率［10］）。因此準(zhǔn)確測(cè)定低合金鋼中的碳含量對(duì)于科研和生產(chǎn)都具有十分重要的意義。

目前測(cè)定低合金鋼中碳含量的方法主要有兩種，分別為燃燒重量法［11］和氣體容量法［12］。這兩種方法前處理過(guò)程基本相同，都是先高溫燃燒使低合金鋼中的碳轉(zhuǎn)換成 CO2，并利用活性二氧化錳等除硫劑除去 SO2。不同的是收集與測(cè)量二氧化碳的方法。燃燒重量法為堿石棉吸收稱重，而氣體容量法為量氣管測(cè)量體積。以上兩種方法對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備要求不高，但都存在著步驟繁瑣、易出差錯(cuò)及耗時(shí)較長(zhǎng)的問(wèn)題。筆者釆用高頻感應(yīng)燃燒紅外吸收法對(duì)低合金鋼中的碳含量進(jìn)行測(cè)定，分別考察了樣品取樣量、助熔劑種類、助熔劑用量等因素對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

高頻紅外碳硫分析儀：CS844 型，美國(guó) LECO公司；

電子分析天平：AB304-S 型，感量為 0.0001 g，瑞士梅特勒公司；

助熔劑：鎢助熔劑、錫助熔劑，兩者碳含量均低于 0.002% ；

陶瓷坩堝：火神牌超低碳坩堝，湖南醴陵金利坩堝瓷廠；

有證碳硫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：（1）GBW 01303，碳含量標(biāo)稱值為0.70% ；（2）GBW 01306，碳含量標(biāo)稱值為0.81% ；（3）GBW 01307，碳含量標(biāo)稱值為 0.294%。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 工作曲線繪制

準(zhǔn)確稱量有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 0.5 g（精確到 0.1 mg）于坩堝中，加入助熔劑，逐一測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品，3 種標(biāo)準(zhǔn)樣品分別做 3次，利用計(jì)算機(jī)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

1.2.2 樣品分析

準(zhǔn)確稱量樣品，精確到 0.0001 g，加入助熔劑，按儀器操作說(shuō)明書(shū)進(jìn)行測(cè)定，儀器自動(dòng)計(jì)算出樣品中碳的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 取樣量

分別稱量200，300，400，500，600 mg 樣品，逐一進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 取樣量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

由表1可知，當(dāng)取樣量小于400mg時(shí)，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較大（大于2%），當(dāng)取樣量達(dá)到400mg后，測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，且重復(fù)性趨于穩(wěn)定。考慮到樣品量越大所需要的助熔劑用量也越大，這樣一方面浪費(fèi)試劑，另一方面助熔劑還可能帶來(lái)額外的誤差，所以取樣量確定為 400 mg。

2.2 助熔劑

2.2.1 助熔劑種類

分別考察鎢助熔劑、錫助熔劑對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。結(jié)果顯示鎢助熔劑比錫助熔劑效果要好，體現(xiàn)在釋放曲線平滑、無(wú)熔融飛濺現(xiàn)象、結(jié)果重復(fù)性好等方面。因此選用鎢作為助熔劑。

2.2.2 助熔劑用量

分別考察助熔劑鎢用量為樣品加入量的 0.8，1.0，1.2，1.4 倍對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2 可知，助熔劑用量小于樣品加入量的 1.2 倍時(shí)，樣品燃燒不充分從而造成測(cè)定結(jié)果偏小。當(dāng)助熔劑用量達(dá)到樣品加入量的 1.2 倍時(shí)，測(cè)定結(jié)果趨于穩(wěn)定，所以助熔劑用量確定為樣品加入量的 1.2 倍。

表2 助熔劑用量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響 %

2.3 樣品分析

2.3.1 精密度試驗(yàn)

在確定的最佳實(shí)驗(yàn)條件下，將試樣連續(xù)測(cè)定 10次，計(jì)算測(cè)定結(jié)果的平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見(jiàn)表3。由表3 可知，碳測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9%。

表3 精密度試驗(yàn)結(jié)果 %

2.3.2 回收試驗(yàn)

在樣品中加入已知量碳硫標(biāo)樣，分別配制 3組，測(cè)定其回收率，結(jié)果見(jiàn)表4。由表4 可知，加標(biāo)回收率在 97.5%～102.7% 之間。

表4 回收試驗(yàn)結(jié)果 %

3 結(jié)語(yǔ)

利用高頻燃燒紅外光譜法測(cè)定低合金鋼中碳的含量，該方法試劑用量少，實(shí)驗(yàn)周期短，結(jié)果穩(wěn)定可靠，可以滿足日常分析的需要。

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［12］ GB／T 223.69-2008 鋼鐵及合金碳含量的測(cè)定管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法［S］.

Determination of Carbon Content in Low Alloy Steel by High Frequency Combustion Infrared Absorption Method

Liu Yunsong1, Hao Xintian1, Duan Changsheng2, Wu Lili3
(1. Test Institute of Aerospace Dynamic in Inner Mongolia, Hohhot 010076, China ；2. Secondary Metrology Station of Science, Technology and Industry for National Defence, Shijiazhuang 050000, China ；3. Shandong Inspection Institute for Product Quality, Jinan 250031, China)

high frequency combustion; infrared; low alloy steel; carbon

O657.33

A

1008-6145(2014)05-0046-02

聯(lián)系人：劉云松；E-mail: titi_ly@sina.com

2014-05-07

10.3969／j.issn.1008-6145.2014.05.016

AbatractHigh frequency infrared carbon and sulfur analyzer were used to analyze carbon content in low alloy steel. The influence of sampling amount, flux type and flux amount on the measurement results were investigated. The results showed that the best result came out when the sampling amount was 400 mg while the tungsten fl ux was 1.2 times the amount of sampling amount. The resulting relative standard deviation was 0.9%(n=10), and the recovery was 97.5%-102.7%.