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    氣相色譜電子捕獲檢測器測定蘇州青中毒死蜱殘留

    2014-07-18 07:03:42劉騰飛顧俊榮鄧金花楊代鳳
    江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年2期
    關(guān)鍵詞:殘留氣相色譜青菜

    劉騰飛+顧俊榮+鄧金花+楊代鳳

    摘要:將白菜地方品種“蘇州青”樣品采用乙腈超聲提取,過弗羅里硅土固相萃取柱凈化,用體積比9 ∶1正己烷-丙酮淋洗,淋洗液水浴蒸發(fā)近干后以正己烷定容,應(yīng)用HP-5毛細管柱程序升溫分離,外標法定量,利用氣相色譜-微池電子捕獲檢測器(GC-μECD)測定蘇州青中毒死蜱的殘留量。結(jié)果表明,毒死蜱的線性檢測范圍為0.005~5 mg/L,相關(guān)系數(shù)r大于0.99;添加濃度在0.1~1 mg/kg時,平均回收率為84.2%~91.7%,相對標準偏差(RSD)為35%~11.3%;毒死蜱的最小檢出量為2.0×10-13 g,在蘇州青中最低檢出濃度為0.000 2 mg/kg。該方法簡便、快速、靈敏,準確度及精密度均滿足農(nóng)藥殘留檢測的要求,適用于蘇州青中毒死蜱殘留量的檢測分析。

    關(guān)鍵詞:青菜;毒死蜱;氣相色譜-微池電子捕獲檢測器;殘留

    中圖分類號: O657.7+1文獻標志碼: A文章編號:1002-1302(2014)02-0243-02

    收稿日期:2013-06-18

    基金項目:蘇州市農(nóng)業(yè)科學(xué)院基金(編號:1309);江蘇省蘇州市科技基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)(編號:SZP201205)。

    作者簡介:劉騰飛(1985—),男,江蘇淮安人,碩士,研究實習(xí)員,主要從事農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)研究。Tel:(0512)65388897;E-mail:bbliutengfei@sina.com。蘇州青是一種不結(jié)球普通白菜的蘇州地方品種,當?shù)胤Q為青菜,具有綠、嫩、軟、糯的特點,在長江中下游地區(qū)種植相當普遍,深受當?shù)叵M者的喜愛[1]。毒死蜱是一種高效廣譜的有機磷殺蟲、殺螨劑,持效期長,無內(nèi)吸作用,主要通過觸殺、胃毒和熏蒸的方式控制靶標生物,廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、家庭衛(wèi)生以及地下害蟲的防治[2]。毒死蜱屬于中等毒性殺蟲劑,許多國家和組織都制定了嚴格的殘留限量標準。由于生產(chǎn)使用量的大幅度增加以及不遵守使用推薦劑量、安全間隔期等良好農(nóng)業(yè)操作規(guī)范,蔬菜中毒死蜱殘留超標的情況時有發(fā)生[3-5],對人體健康造成了潛在的危害。現(xiàn)有標準[6]和文獻[7-9]往往將毒死蜱視為有機磷農(nóng)藥而采用氣相色譜氮磷檢測器或火焰光度檢測器檢測其殘留。本試驗以蘇州青為樣本,采用乙腈超聲提取,提取液過弗羅里硅土固相萃取柱凈化,經(jīng)毛細管柱程序升溫分離,利用氣相色譜-微池電子捕獲檢測器(GC-μECD)測定毒死蜱殘留量。該方法簡便、快速、靈敏,適合批量蘇州青樣品毒死蜱殘留量的檢測與分析。

    1材料與方法

    1.1儀器與試劑

    Agilent 7890A型氣相色譜儀,配有微池電子捕獲檢測器(μECD)、7693自動進樣器和Chemstation色譜工作站,美國Agilent公司生產(chǎn);KQ-500DE型數(shù)控超聲波儀,昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn);YLE-3000型電熱恒溫水浴鍋,上海躍進醫(yī)療器械公司生產(chǎn);K600型粉碎機,德國博朗公司生產(chǎn)。

    毒死蜱標準溶液,質(zhì)量濃度為100 mg/L,由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所提供;Florisil固相萃取小柱,規(guī)格為 1 000 mg/6 mL,購自天津博納艾杰爾科技有限公司;正己烷、丙酮為色譜純;乙腈為分析純;NaCl為分析純,研細140 ℃烘烤4 h,冷卻至室溫備用。

    蘇州青:購自蘇州市望亭鎮(zhèn)農(nóng)貿(mào)市場與姑蘇蓮花超市。

    1.2樣品前處理

    1.2.1預(yù)處理蘇州青樣品用干凈紗布輕輕擦去表面附著物,然后用粉碎機打碎,裝入PE袋中封口,并做好標記。對不能立即測定的樣品,置于-18~-20 ℃冰箱中保存。

    1.2.2提取準確稱取20 g均勻試樣,加入40 mL乙腈,振搖混勻,超聲波提取30~40 min后用濾紙過濾;向濾液中加入NaCl 5~7 g,充分振搖,靜置,使乙腈和水完全分層;吸取10 mL上層乙腈溶液(相當于5 g樣品),放入50 mL燒杯中,在80 ℃水浴鍋上加熱蒸發(fā)至近干,定量加入1 mL正己烷溶解殘渣,待凈化。

    1.2.3小柱的活化與提取液凈化固相萃取小柱依次用 5 mL 體積比為9 ∶1的正己烷-丙酮和5 mL正己烷預(yù)淋洗,棄去流出液;將1 mL樣品提取液加到柱子中,重力過柱,用 5 mL 正己烷-丙酮混合液洗滌溶解樣品的燒杯,并淋洗固相萃取小柱,重復(fù)2次;凈化液在50~60 ℃水浴溫度下蒸發(fā)至近干,用1.5 mL正己烷分3次沖洗燒杯,并轉(zhuǎn)移至5 mL刻度試管中,最后定容至5 mL;在渦旋混合器上混勻,過 0.22 μm 微孔濾膜,供氣相色譜測定。

    1.3標準曲線的繪制

    將質(zhì)量濃度為100 mg/L的毒死蜱標準溶液從冰箱取出回復(fù)到室溫,以正己烷為溶劑配制成10 mg/L標準中間液,臨用時再用正己烷配制成質(zhì)量濃度為5、2、1、0.5、0.2、0.1、005、0.02、0.01、0.005 mg/L的系列標準溶液,進行色譜定量測定。以標準溶液的質(zhì)量濃度(x)為橫坐標、峰面積(y)為縱坐標繪制毒死蜱標準曲線。

    1.4添加回收試驗

    通過標準加入法測定回收率。在蘇州青空白樣品中分別按0.1、0.5、1 mg/kg 3個濃度水平添加毒死蜱標準溶液,以未添加為空白對照,每個濃度設(shè)3個平行試驗,混勻,靜置 0.5 h 使標準溶液被樣品充分吸收;提取和凈化后,用 GC-μECD 測定,計算回收率及相對標準偏差(RSD)。

    1.5定量測定和數(shù)值修約

    采用峰面積外標法定量:對標準溶液、凈化后的樣品溶液分別進樣,保留時間定性,以測得的峰面積對標準溶液質(zhì)量濃度作圖,采用標準工作曲線對樣品中的目標分析物進行定量。全部結(jié)果數(shù)據(jù)按照GB/T 8170—2008《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》[10]進行修約。

    2結(jié)果與分析

    2.1前處理方法的選擇endprint

    試驗參考標準文獻[6]使用乙腈作為提取溶劑,乙腈能與水互溶,加入NaCl后通過鹽析作用很容易將水除去,且乙腈提取雜質(zhì)較少,能夠有效地降低雜質(zhì)對檢測的干擾。

    對勻漿法和超聲波法2種不同提取方式進行比較試驗,發(fā)現(xiàn)兩者平均回收率相當。勻漿法存在樣品間易產(chǎn)生交叉污染、大量樣品提取效率低等問題;超聲波法操作相對簡單,提取效率高,1次可以同時處理數(shù)10個樣品,適用于短時間內(nèi)大批量樣品的分析,因此,本試驗采用超聲波法進行樣品提取。

    采用弗羅里硅土固相萃取柱凈化樣品提取液,可進一步除去提取液中雜質(zhì)對目標分析物的干擾,提高樣品中待測物的檢測靈敏度。

    2.2色譜條件的選擇

    毒死蜱屬于弱極性的化合物,根據(jù)氣相色譜柱“極性相似性”選用原則[11],同時考慮到毒死蜱分子中含有3個氯原子,在電子捕獲檢測器(ECD)上有更靈敏的響應(yīng)。本試驗選用弱極性的HP-5毛細管柱以及微池電子捕獲檢測器(μECD)對毒死蜱進行分離和定量測定,對不同進樣口溫度、檢測器溫度、柱程序升溫條件及載氣流速進行篩選,最終確定色譜分析條件:HP-5石英毛細管柱(30 m×0.32 mm× 0.25 μm);μECD溫度:300 ℃;進樣口溫度:260 ℃,隔墊吹掃,3 mL/min;柱箱溫度:初始溫度120 ℃,保持2 min,以 20 ℃/min 的速率升溫至280 ℃,保持10 min;載氣為高純氮氣,純度≥99.999%,恒流模式,流速1 mL/min;尾吹氣:高純氮氣,60 mL/min;進樣量:1 μL,不分流進樣。圖1為毒死蜱在該色譜分析條件下的色譜圖。

    2.3線性范圍和靈敏度

    外標法定量分析結(jié)果表明,毒死蜱質(zhì)量濃度(x)在0.005~5 mg/L 范圍內(nèi)與其峰面積(y)呈良好的線性關(guān)系(圖2),線性回歸方程為y=74 379x-1 440.5,相關(guān)系數(shù)r=0.999 9;毒死蜱最小檢出量為2.0×10-13 g(以信噪比S/N=3確定),在蘇州青中最低檢測濃度為0.000 2 mg/kg。

    2.4回收率

    蘇州青空白樣品中分別添加0.1、0.5、1.0 mg/kg毒死蜱標準溶液,測得回收率。由表1可見,毒死蜱平均回收率為84.2%~91.7%,RSD為3.5%~11.3%,滿足農(nóng)藥殘留分析要求。圖3、圖4分別為蘇州青空白和加標色譜圖。

    2.5精密度

    在蘇州青中加入0.1 mg/kg毒死蜱標準溶液,設(shè)定自動進樣器進樣次數(shù)為5次,測得峰面積分別為4 523.6、4 6891、5 031.9、4 774.8、5 124.7,對應(yīng)蘇州青中毒死蜱的含量分別為0080、0.082、0.087、0.084、0.088 mg/kg,相對標準偏差RSD為4.0%,這說明該測定方法精密度良好。

    2.6實際樣品分析

    準確稱取當?shù)剞r(nóng)貿(mào)市場和超市采集的蘇州青樣品,按檢測方法進行分析,結(jié)果表明,在所檢測的8份樣品中均未檢出毒死蜱殘留。圖5為超市樣品色譜圖。

    3小結(jié)

    本試驗建立了測定蘇州青中毒死蜱殘留量的氣相色譜-微池電子捕獲檢測器(GC-μECD)方法,樣本采用乙腈超聲提取,提取液過弗羅里硅土固相萃取柱凈化后,水浴蒸發(fā)濃縮(濃縮過程不使用氮氣,節(jié)約檢測成本),用帶μECD的氣相色譜儀定量測定,經(jīng)試驗確證,該方法線性范圍寬,檢測靈敏度、準確度及精密度均滿足農(nóng)藥殘留檢測的要求,能夠滿足實際應(yīng)用的需要。

    參考文獻:

    [1]徐溟,王若鶯,江揚先,等. 長江中下游地區(qū)蘇州青小白菜周年供應(yīng)與主要品種[J]. 中國蔬菜,2013(5):32-34.

    [2]朱良天. 農(nóng)藥[M]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004:31-33.

    [3]梁玲,張來振,劉淑梅,等. 2006-2011年連云港市蔬菜農(nóng)藥殘留情況分析[J]. 現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技,2012(3):212-213.

    [4]馬曉艷,王春民,張秋萍,等. 2009年蘇州市蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留狀況監(jiān)測及分析[J]. 中國衛(wèi)生檢驗雜志,2010,20(9):2260-2261.

    [5]何智敏,許滋寧. 2009—2010年南通市售蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留狀況調(diào)查分析[J]. 江蘇預(yù)防醫(yī)學(xué),2012,23(2):63-64.

    [6]NY/T 761—2008蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定[S]. 北京:中國農(nóng)業(yè)出版社,2008.

    [7]吳小毛,方華,王曉,等. 固相萃取-毛細管氣相色譜法測定蔬菜、土壤和水中的毒死蜱殘留量[J]. 環(huán)境污染與防治,2005,27(2):142-145.

    [8]謝慧,朱魯生,王軍,等. 水體和甘藍及土壤中毒死蜱殘留檢測方法[J]. 環(huán)境化學(xué),2012,31(8):1268-1274.

    [9]王建華,李廣領(lǐng),吳艷兵.上海青中毒死蜱和噻嗪酮殘留量的測定[J]. 湖南農(nóng)業(yè)科學(xué),2008(2):102-104.

    [10]GB/T 8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定[S]. 北京:中國標準出版社,2008.

    [11]史堅. 現(xiàn)代柱色譜分析[M]. 上海:上海科學(xué)技術(shù)文獻出版社,1988:120.endprint

    試驗參考標準文獻[6]使用乙腈作為提取溶劑,乙腈能與水互溶,加入NaCl后通過鹽析作用很容易將水除去,且乙腈提取雜質(zhì)較少,能夠有效地降低雜質(zhì)對檢測的干擾。

    對勻漿法和超聲波法2種不同提取方式進行比較試驗,發(fā)現(xiàn)兩者平均回收率相當。勻漿法存在樣品間易產(chǎn)生交叉污染、大量樣品提取效率低等問題;超聲波法操作相對簡單,提取效率高,1次可以同時處理數(shù)10個樣品,適用于短時間內(nèi)大批量樣品的分析,因此,本試驗采用超聲波法進行樣品提取。

    采用弗羅里硅土固相萃取柱凈化樣品提取液,可進一步除去提取液中雜質(zhì)對目標分析物的干擾,提高樣品中待測物的檢測靈敏度。

    2.2色譜條件的選擇

    毒死蜱屬于弱極性的化合物,根據(jù)氣相色譜柱“極性相似性”選用原則[11],同時考慮到毒死蜱分子中含有3個氯原子,在電子捕獲檢測器(ECD)上有更靈敏的響應(yīng)。本試驗選用弱極性的HP-5毛細管柱以及微池電子捕獲檢測器(μECD)對毒死蜱進行分離和定量測定,對不同進樣口溫度、檢測器溫度、柱程序升溫條件及載氣流速進行篩選,最終確定色譜分析條件:HP-5石英毛細管柱(30 m×0.32 mm× 0.25 μm);μECD溫度:300 ℃;進樣口溫度:260 ℃,隔墊吹掃,3 mL/min;柱箱溫度:初始溫度120 ℃,保持2 min,以 20 ℃/min 的速率升溫至280 ℃,保持10 min;載氣為高純氮氣,純度≥99.999%,恒流模式,流速1 mL/min;尾吹氣:高純氮氣,60 mL/min;進樣量:1 μL,不分流進樣。圖1為毒死蜱在該色譜分析條件下的色譜圖。

    2.3線性范圍和靈敏度

    外標法定量分析結(jié)果表明,毒死蜱質(zhì)量濃度(x)在0.005~5 mg/L 范圍內(nèi)與其峰面積(y)呈良好的線性關(guān)系(圖2),線性回歸方程為y=74 379x-1 440.5,相關(guān)系數(shù)r=0.999 9;毒死蜱最小檢出量為2.0×10-13 g(以信噪比S/N=3確定),在蘇州青中最低檢測濃度為0.000 2 mg/kg。

    2.4回收率

    蘇州青空白樣品中分別添加0.1、0.5、1.0 mg/kg毒死蜱標準溶液,測得回收率。由表1可見,毒死蜱平均回收率為84.2%~91.7%,RSD為3.5%~11.3%,滿足農(nóng)藥殘留分析要求。圖3、圖4分別為蘇州青空白和加標色譜圖。

    2.5精密度

    在蘇州青中加入0.1 mg/kg毒死蜱標準溶液,設(shè)定自動進樣器進樣次數(shù)為5次,測得峰面積分別為4 523.6、4 6891、5 031.9、4 774.8、5 124.7,對應(yīng)蘇州青中毒死蜱的含量分別為0080、0.082、0.087、0.084、0.088 mg/kg,相對標準偏差RSD為4.0%,這說明該測定方法精密度良好。

    2.6實際樣品分析

    準確稱取當?shù)剞r(nóng)貿(mào)市場和超市采集的蘇州青樣品,按檢測方法進行分析,結(jié)果表明,在所檢測的8份樣品中均未檢出毒死蜱殘留。圖5為超市樣品色譜圖。

    3小結(jié)

    本試驗建立了測定蘇州青中毒死蜱殘留量的氣相色譜-微池電子捕獲檢測器(GC-μECD)方法,樣本采用乙腈超聲提取,提取液過弗羅里硅土固相萃取柱凈化后,水浴蒸發(fā)濃縮(濃縮過程不使用氮氣,節(jié)約檢測成本),用帶μECD的氣相色譜儀定量測定,經(jīng)試驗確證,該方法線性范圍寬,檢測靈敏度、準確度及精密度均滿足農(nóng)藥殘留檢測的要求,能夠滿足實際應(yīng)用的需要。

    參考文獻:

    [1]徐溟,王若鶯,江揚先,等. 長江中下游地區(qū)蘇州青小白菜周年供應(yīng)與主要品種[J]. 中國蔬菜,2013(5):32-34.

    [2]朱良天. 農(nóng)藥[M]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004:31-33.

    [3]梁玲,張來振,劉淑梅,等. 2006-2011年連云港市蔬菜農(nóng)藥殘留情況分析[J]. 現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技,2012(3):212-213.

    [4]馬曉艷,王春民,張秋萍,等. 2009年蘇州市蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留狀況監(jiān)測及分析[J]. 中國衛(wèi)生檢驗雜志,2010,20(9):2260-2261.

    [5]何智敏,許滋寧. 2009—2010年南通市售蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留狀況調(diào)查分析[J]. 江蘇預(yù)防醫(yī)學(xué),2012,23(2):63-64.

    [6]NY/T 761—2008蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定[S]. 北京:中國農(nóng)業(yè)出版社,2008.

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    [8]謝慧,朱魯生,王軍,等. 水體和甘藍及土壤中毒死蜱殘留檢測方法[J]. 環(huán)境化學(xué),2012,31(8):1268-1274.

    [9]王建華,李廣領(lǐng),吳艷兵.上海青中毒死蜱和噻嗪酮殘留量的測定[J]. 湖南農(nóng)業(yè)科學(xué),2008(2):102-104.

    [10]GB/T 8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定[S]. 北京:中國標準出版社,2008.

    [11]史堅. 現(xiàn)代柱色譜分析[M]. 上海:上??茖W(xué)技術(shù)文獻出版社,1988:120.endprint

    試驗參考標準文獻[6]使用乙腈作為提取溶劑,乙腈能與水互溶,加入NaCl后通過鹽析作用很容易將水除去,且乙腈提取雜質(zhì)較少,能夠有效地降低雜質(zhì)對檢測的干擾。

    對勻漿法和超聲波法2種不同提取方式進行比較試驗,發(fā)現(xiàn)兩者平均回收率相當。勻漿法存在樣品間易產(chǎn)生交叉污染、大量樣品提取效率低等問題;超聲波法操作相對簡單,提取效率高,1次可以同時處理數(shù)10個樣品,適用于短時間內(nèi)大批量樣品的分析,因此,本試驗采用超聲波法進行樣品提取。

    采用弗羅里硅土固相萃取柱凈化樣品提取液,可進一步除去提取液中雜質(zhì)對目標分析物的干擾,提高樣品中待測物的檢測靈敏度。

    2.2色譜條件的選擇

    毒死蜱屬于弱極性的化合物,根據(jù)氣相色譜柱“極性相似性”選用原則[11],同時考慮到毒死蜱分子中含有3個氯原子,在電子捕獲檢測器(ECD)上有更靈敏的響應(yīng)。本試驗選用弱極性的HP-5毛細管柱以及微池電子捕獲檢測器(μECD)對毒死蜱進行分離和定量測定,對不同進樣口溫度、檢測器溫度、柱程序升溫條件及載氣流速進行篩選,最終確定色譜分析條件:HP-5石英毛細管柱(30 m×0.32 mm× 0.25 μm);μECD溫度:300 ℃;進樣口溫度:260 ℃,隔墊吹掃,3 mL/min;柱箱溫度:初始溫度120 ℃,保持2 min,以 20 ℃/min 的速率升溫至280 ℃,保持10 min;載氣為高純氮氣,純度≥99.999%,恒流模式,流速1 mL/min;尾吹氣:高純氮氣,60 mL/min;進樣量:1 μL,不分流進樣。圖1為毒死蜱在該色譜分析條件下的色譜圖。

    2.3線性范圍和靈敏度

    外標法定量分析結(jié)果表明,毒死蜱質(zhì)量濃度(x)在0.005~5 mg/L 范圍內(nèi)與其峰面積(y)呈良好的線性關(guān)系(圖2),線性回歸方程為y=74 379x-1 440.5,相關(guān)系數(shù)r=0.999 9;毒死蜱最小檢出量為2.0×10-13 g(以信噪比S/N=3確定),在蘇州青中最低檢測濃度為0.000 2 mg/kg。

    2.4回收率

    蘇州青空白樣品中分別添加0.1、0.5、1.0 mg/kg毒死蜱標準溶液,測得回收率。由表1可見,毒死蜱平均回收率為84.2%~91.7%,RSD為3.5%~11.3%,滿足農(nóng)藥殘留分析要求。圖3、圖4分別為蘇州青空白和加標色譜圖。

    2.5精密度

    在蘇州青中加入0.1 mg/kg毒死蜱標準溶液,設(shè)定自動進樣器進樣次數(shù)為5次,測得峰面積分別為4 523.6、4 6891、5 031.9、4 774.8、5 124.7,對應(yīng)蘇州青中毒死蜱的含量分別為0080、0.082、0.087、0.084、0.088 mg/kg,相對標準偏差RSD為4.0%,這說明該測定方法精密度良好。

    2.6實際樣品分析

    準確稱取當?shù)剞r(nóng)貿(mào)市場和超市采集的蘇州青樣品,按檢測方法進行分析,結(jié)果表明,在所檢測的8份樣品中均未檢出毒死蜱殘留。圖5為超市樣品色譜圖。

    3小結(jié)

    本試驗建立了測定蘇州青中毒死蜱殘留量的氣相色譜-微池電子捕獲檢測器(GC-μECD)方法,樣本采用乙腈超聲提取,提取液過弗羅里硅土固相萃取柱凈化后,水浴蒸發(fā)濃縮(濃縮過程不使用氮氣,節(jié)約檢測成本),用帶μECD的氣相色譜儀定量測定,經(jīng)試驗確證,該方法線性范圍寬,檢測靈敏度、準確度及精密度均滿足農(nóng)藥殘留檢測的要求,能夠滿足實際應(yīng)用的需要。

    參考文獻:

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