氧化鈰改性織物襯墊對自潤滑關(guān)節(jié)軸承成膜機(jī)理的影響

邱明,苗艷偉,李迎春

（河南科技大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院,河南洛陽 471003）

氧化鈰改性織物襯墊對自潤滑關(guān)節(jié)軸承成膜機(jī)理的影響

邱明,苗艷偉,李迎春

（河南科技大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院,河南洛陽 471003）

通過對聚四氟乙烯（PTFE）/芳綸纖維復(fù)合編織襯墊進(jìn)行氧化鈰改性處理,利用自制的關(guān)節(jié)軸承性能試驗(yàn)機(jī),在擺動(dòng)頻率2.5 Hz、擺角±10°條件下,對氧化鈰改性處理自潤滑關(guān)節(jié)軸承的摩擦學(xué)性能隨連續(xù)擺動(dòng)次數(shù)的變化進(jìn)行了探討,并采用掃描電鏡（SEM）、能譜儀（EDS）和X射線光電子能譜（XPS）觀察分析了軸承的成膜及磨損機(jī)理。結(jié)果表明,氧化鈰改性處理使自潤滑關(guān)節(jié)軸承的摩擦學(xué)性能得到了提高,尤其對提高其耐磨性及防止軸承溫度升高效果顯著,其原因在于,經(jīng)氧化鈰改性處理的襯墊,其磨損表面在較短時(shí)間內(nèi)形成均勻穩(wěn)定的片層狀PTFE轉(zhuǎn)移膜,轉(zhuǎn)移膜平整光滑、厚薄均勻且耐磨性好；氧化鈰改性處理軸承襯墊僅發(fā)生了輕微的粘著磨損和磨粒磨損,而未經(jīng)改性處理的軸承襯墊則發(fā)生了較嚴(yán)重的粘著磨損和磨粒磨損。

機(jī)械學(xué)；關(guān)節(jié)軸承；氧化鈰；改性；襯墊；摩擦磨損；聚四氟乙烯轉(zhuǎn)移膜

Key words：mechanics；spherical plain bearing；CeO2；modification；liner；friction wear；polytetrafluoroethylene transfer film

0 引言

自潤滑關(guān)節(jié)軸承是一種在外圈內(nèi)球面鑲嵌或粘結(jié)一層自潤滑襯墊層的球面滑動(dòng)軸承,具有自潤滑、免維護(hù)、壽命長、承載力大等特點(diǎn),現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于航空航天、輕工、鐵路機(jī)械等領(lǐng)域[1-3]。聚四氟乙烯（PTFE）纖維織物因其具有韌性好、高強(qiáng)度、低摩擦等優(yōu)點(diǎn),是作為關(guān)節(jié)軸承潤滑層的理想材料,但其耐磨性較差,易發(fā)生蠕變[4],大大限制了其作為自潤滑襯墊層的應(yīng)用范圍。為此,國內(nèi)外許多學(xué)者開展了大量其他功能性纖維與PTFE復(fù)合編織自潤滑材料的研究工作[5-8]。由于芳綸纖維具有比強(qiáng)度高、比模量高、耐高溫等優(yōu)異性能,已被廣泛用于增強(qiáng)PTFE纖維的耐磨性、力學(xué)性能和尺寸穩(wěn)定性[9]。然而,作為粘接面的芳綸纖維,由于其表面活性低,結(jié)晶度高,與粘接劑的浸潤性不好[10-11],導(dǎo)致襯墊與粘接劑之間的界面結(jié)合力差,從而影響襯墊自潤滑性能的發(fā)揮。由于稀土元素具有特殊的4f電子層結(jié)構(gòu),電負(fù)性較小,具有突出的化學(xué)活性[12-13],與纖維表面的C、O、N有較強(qiáng)的絡(luò)合能力,可把改性劑中的含氧活性基團(tuán)（如羧基、羥基等）引入到纖維表面[14],增加纖維表面活性基團(tuán)的濃度,進(jìn)而提高其與基體的界面結(jié)合力[15-17]。本文通過氧化鈰改性處理來改善PTFE/芳綸復(fù)合編織襯墊材料與基體的界面結(jié)合力,以期提高自潤滑關(guān)節(jié)軸承的摩擦磨損性能。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試樣制備

試驗(yàn)選用GE20UK 2RS型號的自潤滑關(guān)節(jié)軸承（其中內(nèi)、外圈的接觸方式為面接觸）,其結(jié)構(gòu)如圖1所示。自潤滑關(guān)節(jié)軸承內(nèi)、外圈的材料均為GCr15,襯墊材料采用PTFE/芳綸纖維復(fù)合編織而成（其中富含PTFE的一面作為摩擦面,另一面作為粘接面）,為了保證襯墊的材料一致性,在一塊編織布上裁剪出試驗(yàn)所需的襯墊。在把襯墊粘接到外圈內(nèi)球面之前,先對襯墊進(jìn)行前處理,即先將襯墊在常溫下浸入稀土溶液（主要由0.5%～2%的HNO3,0.01%～ 0.05%的CO（NH2）2,1%～3%的NH4Cl,1%～5%的CeO2,以及90%～97%的去離子水按一定比例配制）中浸泡處理1～2 h,在80～100℃烘箱中烘干2～3 h后,再放在空氣中平衡24 h.最后,將經(jīng)過氧化鈰改性處理的襯墊用膠粘劑粘接到外圈內(nèi)球面上,裝入內(nèi)圈后置于80℃～100℃下固化3～4 h,完成軸承試樣的制備。

圖1 自潤滑關(guān)節(jié)軸承結(jié)構(gòu)圖Fig.1 Structure chart of a self-lubricating spherical plain bearing

1.2 摩擦磨損試驗(yàn)

關(guān)節(jié)軸承的摩擦學(xué)性能在自制的關(guān)節(jié)軸承性能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行,其結(jié)構(gòu)如圖2所示。

圖2 關(guān)節(jié)軸承試驗(yàn)機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖Fig.2 Schematic diagram of spherical plain bearing tester

試驗(yàn)采用液壓加載,變頻器調(diào)控?cái)[動(dòng)頻率,扭矩傳感器檢測摩擦力矩信號。試驗(yàn)條件為：實(shí)驗(yàn)室環(huán)境為常溫、常壓,試驗(yàn)機(jī)擺動(dòng)頻率為2.5 Hz,擺角為±10°,加載載荷為30 MPa（試驗(yàn)過程中的加載載荷恒定不變）,擺動(dòng)次數(shù)N分別為7 500、15 000、22500、30 000、37 500、45 000、50 000次,每個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)重復(fù)測兩次,取其平均值。試驗(yàn)前先靜壓30 min,待變形量穩(wěn)定后開始試驗(yàn)。摩擦系數(shù)由扭矩傳感器測得的扭矩值經(jīng)過換算獲得,換算公式為μ=2T/（pdk）,其中：T為扭矩傳感器測得的扭矩值（N·m）；p為正壓力（N）；dk為關(guān)節(jié)軸承的球徑（m）。磨損量為關(guān)節(jié)軸承磨損后的徑向線位移量,用熱電偶實(shí)時(shí)記錄試驗(yàn)過程中摩擦溫度的變化（其中熱電偶的材料為鎳鉻-鎳硅,采樣時(shí)將探頭固定在關(guān)節(jié)軸承內(nèi)圈端面上加工的小孔里,該孔徑為φ1.5 mm,深8 mm,并且使熱電偶探頭正好位于摩擦副摩擦面正下方）,摩擦溫度取試驗(yàn)過程中測得的最高值。

1.3 微觀分析

利用JSM-5610LV型掃描電子顯微鏡（SEM）、EDAX能譜分析儀（EDS）和X射線光電子能譜（XPS）綜合分析自潤滑關(guān)節(jié)軸承磨損后襯墊的微觀形貌、表面元素組成以及元素價(jià)態(tài)變化。

2 結(jié)果與分析

2.1 摩擦磨損性能

在擺動(dòng)頻率2.5 Hz、載荷30 MPa下,氧化鈰改性處理前、后自潤滑關(guān)節(jié)軸承的摩擦學(xué)性能隨連續(xù)擺動(dòng)次數(shù)的變化曲線如圖3所示。從圖3中可以看出,襯墊經(jīng)氧化鈰改性處理前、后軸承的摩擦系數(shù)、磨損量和摩擦溫度隨連續(xù)擺動(dòng)次數(shù)的變化可大致分為3個(gè)階段：初始階段（擺動(dòng)次數(shù)低于15 000次,如圖3中的區(qū)域Ⅰ）3個(gè)測量參數(shù)快速升高,在15 000～45 000次之間逐漸趨于穩(wěn)定（如圖3中的區(qū)域Ⅱ）,最后在擺動(dòng)次數(shù)超過45 000次時(shí)急劇升高（如圖3中的區(qū)域Ⅲ）；總體上襯墊經(jīng)氧化鈰改性處理后軸承的摩擦系數(shù)、磨損量及摩擦溫度均明顯降低,表明襯墊經(jīng)改性處理后軸承的摩擦學(xué)性能得到了顯著的改善。

從圖3（a）中可以看出,襯墊經(jīng)氧化鈰改性處理后軸承的摩擦系數(shù)得到了降低,在擺動(dòng)至22 500次時(shí)降低幅度最大,約降低了10%,表明襯墊經(jīng)氧化鈰改性處理改善了軸承的摩擦性能。從圖3（b）可看出,襯墊經(jīng)氧化鈰改性處理對降低軸承的磨損最顯著,在擺動(dòng)至15 000次時(shí)降低幅度最大,約降低了52%；在擺動(dòng)至52 500次時(shí),經(jīng)氧化鈰改性處理軸承的磨損量僅為15.75 μm,而改性前為45.50 μm,約是改性前的1/3,表明襯墊經(jīng)改性處理后顯著地提高了軸承的耐磨性。由圖3（c）可知,襯墊經(jīng)氧化鈰改性處理后軸承的摩擦溫度得到了大幅度的降低,在擺動(dòng)至15 000次時(shí)降低幅度最大,約降低了38%；在整個(gè)試驗(yàn)階段,襯墊經(jīng)氧化鈰改性處理后軸承的摩擦溫度上升較慢,僅從室溫升高至43℃左右,而未改性處理的達(dá)到了66℃,表明襯墊經(jīng)改性處理后減小了摩擦系數(shù),抑制了摩擦熱的產(chǎn)生,從而降低了軸承的溫度升高。

圖3 氧化鈰改性處理前、后自潤滑關(guān)節(jié)軸承的摩擦學(xué)性能隨連續(xù)擺動(dòng)次數(shù)變化的關(guān)系曲線Fig.3 Relationship between tribological properties and continuous swaying cycles of self-lubrication spherical plain bearings unmodified and modified with CeO2

2.2 成膜機(jī)理

利用XPS對襯墊改性前、后的表面元素組成進(jìn)行表征。根據(jù)峰的面積,利用靈敏度因子計(jì)算各種元素的含量,其中C1s,F1s和O1s的靈敏度因子分別為0.25、1.00、0.66,計(jì)算出的含量如表1所示。

表1 稀土氧化鈰改性襯墊的表面化學(xué)組成Tab.1 The surface chemical composition of rare earth CeO2treated woven liners

由表1可知,襯墊經(jīng)稀土氧化鈰改性后,F/C的原子比從2.2降至1.8,約下降了18%,相差不大,表明襯墊經(jīng)改性后,對PTFE纖維表面損傷小；而O/C的原子比從未處理的0.040增至0.168,約增大了76%,表明襯墊經(jīng)改性后,可顯著提高襯墊表面的浸潤性。其原因在于稀土溶液中的稀土元素具有特殊的4f電子層結(jié)構(gòu),電負(fù)性較小,具有突出的化學(xué)活性,可把改性劑中的羧基基團(tuán)（—COOH）、羥基基團(tuán)（—OH）等含氧活性基團(tuán)引入到纖維表面,致使O/C原子比增大,表面浸潤性提高,進(jìn)而顯著地提高其表面附著力。

圖4為不同擺動(dòng)次數(shù)下,氧化鈰改性處理前、后襯墊磨損后的SEM照片。

圖4 不同擺動(dòng)次數(shù)下氧化鈰改性處理前、后襯墊磨損后的SEM照片F(xiàn)ig.4 SEM micrographs of worn surfaces of liners unmodified and modified with CeO2under different swaying cycles（f=2.5 Hz,p=30 MPa）

軸承連續(xù)擺動(dòng)7 500次時(shí),襯墊表面的組織結(jié)構(gòu)清晰可辨（如圖4（a）、圖4（b））,PTFE纖維在法向載荷擠壓作用下發(fā)生了明顯的塑性變形。擺動(dòng)至15 000次時(shí),襯墊表面可以清晰地看到凸出的PTFE纖維在法向載荷和摩擦剪切共同作用下發(fā)生了“冷流”現(xiàn)象[18],即凸起的PTFE纖維向凹下部分發(fā)生塑形流動(dòng),并引起了摩擦表面PTFE纖維的蠕變和轉(zhuǎn)移,開始對織物表面間隙進(jìn)行鋪展填充,逐漸在凸起部分開始形成PTFE轉(zhuǎn)移膜（如圖4（c）、圖4（d））。進(jìn)一步分析圖4（c）、圖4（d）,可以看出,經(jīng)氧化鈰改性處理后,襯墊表面在凸起部分形成了片層狀PTFE轉(zhuǎn)移膜（如圖4（d））,而改性前軸承磨損后襯墊表面則剛開始形成斷續(xù)的PTFE轉(zhuǎn)移膜,并在其表面可以看到少量的Fe顆粒（如圖4（c））,表明改性前軸承出現(xiàn)了輕微的磨粒磨損。當(dāng)連續(xù)擺動(dòng)超過15 000次時(shí),隨著擺動(dòng)次數(shù)的增加,織物摩擦表面的蠕變和轉(zhuǎn)移不斷進(jìn)行,使轉(zhuǎn)移膜面積逐漸增大,厚度也相應(yīng)增加（如圖4（e）～圖4（h））。與改性前的相比,經(jīng)氧化鈰改性處理后襯墊表面在較短時(shí)間內(nèi)形成了較完整的片層狀PTFE轉(zhuǎn)移膜（如圖4（f））,并且形成的PTFE轉(zhuǎn)移膜平整光滑,厚薄分布均勻（如圖4（h））,其原因在于,軸承在連續(xù)擺動(dòng)過程中,必然伴隨著摩擦磨損,未改性處理襯墊表面形成的PTFE轉(zhuǎn)移膜因其附著力較差,很容易在摩擦磨損過程中從襯墊表面脫落,而襯墊經(jīng)稀土氧化鈰改性處理后,襯墊表面的O/C的原子比與未改性處理的相比得到了大幅度的增大,表面浸潤性提高,進(jìn)而顯著地提高其表面附著力,阻止了形成的片層狀PTFE轉(zhuǎn)移膜的大面積破壞,增強(qiáng)了轉(zhuǎn)移膜與襯墊表面的結(jié)合力,并且試驗(yàn)中測得的摩擦力矩逐漸趨于穩(wěn)定,軸承表現(xiàn)出較優(yōu)的摩擦學(xué)性能（如圖3中所示）,而改性前的軸承磨損后,襯墊表面出現(xiàn)了輕微的劃痕（如圖4（e）、圖4（g））,表明軸承出現(xiàn)了磨粒磨損。連續(xù)擺動(dòng)超過45 000次時(shí),隨著擺動(dòng)次數(shù)的增加,襯墊表面的PTFE轉(zhuǎn)移膜開始變?。桓男蕴幚砗蟮囊r墊表面PTFE轉(zhuǎn)移膜保存得較完整（如圖4（j））,僅有少部分轉(zhuǎn)移膜脫落,使芳綸纖維裸露出來,表明轉(zhuǎn)移膜耐磨性較好,而未經(jīng)改性處理的軸承磨損后襯墊表面發(fā)生了嚴(yán)重的磨損,僅存少部分PTFE轉(zhuǎn)移膜沒被磨完,此時(shí)芳綸基體已經(jīng)顯露出來,大量的PTFE轉(zhuǎn)移膜轉(zhuǎn)變?yōu)閴K狀磨屑（如圖4（i））。

利用XPS對襯墊磨損后的表面元素價(jià)態(tài)表征,圖5為不同擺動(dòng)次數(shù)下氧化鈰改性處理后襯墊磨損后的XPS譜圖。

從圖5（a）可知：轉(zhuǎn)移膜中含有外源污染和芳綸纖維合在一起的較大的C1s（285 eV）,但PTFE中的C1s峰（292 eV）較小,這是因?yàn)镕元素包在PTFE C—C主鏈的外部；同時(shí)在襯墊磨損后的SEM照片中僅見到少量的芳綸纖維（如圖4（f）、圖4（g））,所以可以確定轉(zhuǎn)移膜中的C元素主要由外源污染及少量的芳綸纖維組成。從圖5（b）可知,在不同的擺動(dòng)次數(shù)下,PTFE轉(zhuǎn)移膜中存在的F元素結(jié)合能仍然為689 eV,說明PTFE轉(zhuǎn)移膜在摩擦過程中未發(fā)生明顯的化學(xué)反應(yīng),并且隨著擺動(dòng)次數(shù)的增加,轉(zhuǎn)移膜中所存在的PTFE含量增加,表明此時(shí)PTFE轉(zhuǎn)移膜的自潤滑性能仍然較優(yōu)。

圖5 不同擺動(dòng)次數(shù)下氧化鈰改性處理襯墊磨損后的XPS譜圖Fig.5 XPS spectrograms of worn surfaces of liners modified with CeO2under different swaying cycles

由以上分析可得,襯墊經(jīng)氧化鈰改性處理后,在其表面形成的PTFE轉(zhuǎn)移膜與改性前的相比時(shí)間短、表面平整光滑、厚薄分布均勻且耐磨性好。但改性前、后襯墊表面的成膜均經(jīng)過以下過程：剛開始, PTFE纖維在法向載荷擠壓作用下首先發(fā)生塑形變形；然后,隨著擺動(dòng)次數(shù)的增加,凸出的PTFE纖維在法向載荷和摩擦剪切共同作用下發(fā)生了“冷流”現(xiàn)象,開始對織物表面間隙進(jìn)行鋪展填充,逐漸在凸起部分形成PTFE轉(zhuǎn)移膜；隨著擺動(dòng)次數(shù)的繼續(xù)增加,逐漸在襯墊表面形成了完整的PTFE轉(zhuǎn)移膜；最后,再增加擺動(dòng)次數(shù),襯墊表面形成的PTFE轉(zhuǎn)移膜逐漸變薄,襯墊表面的PTFE纖維漸漸被磨完,導(dǎo)致軸承失效；并且整個(gè)試驗(yàn)過程中,襯墊表面形成的PTFE轉(zhuǎn)移膜并未發(fā)生明顯的化學(xué)反應(yīng)。

2.3 磨損機(jī)理

從圖6軸承磨損后襯墊的EDS分析可知,襯墊經(jīng)氧化鈰改性處理后,磨損表面含有大量的F元素,并伴有少量的Fe元素和Cr元素（如圖6（b））,說明襯墊經(jīng)氧化鈰改性處理后,由于在襯墊表面存在片層狀起潤滑作用的PTFE轉(zhuǎn)移膜,軸承僅發(fā)生了輕微的粘著磨損與磨粒磨損。而改性前軸承磨損后襯墊上粘附了大量從關(guān)節(jié)軸承內(nèi)圈外球面上轉(zhuǎn)移過來的Fe、Cr顆粒（如圖6（a））,表明軸承發(fā)生了嚴(yán)重的粘著磨損,這些顆粒在摩擦熱、法向載荷以及摩擦剪切作用下逐漸轉(zhuǎn)移鑲嵌于襯墊纖維材料間的縫隙中,進(jìn)而產(chǎn)生了磨粒磨損,加劇了軸承的磨損,導(dǎo)致未改性處理軸承的摩擦學(xué)性能急劇降低（如圖3中的區(qū)域Ⅲ）.

圖6 氧化鈰改性處理前、后襯墊磨損后的EDSFig.6 EDS photographs of worn surfaces of liners unmodified and modified with CeO2（f=2.5 Hz, p=30 MPa,N=52 500）

3 結(jié)論

1）襯墊經(jīng)氧化鈰改性處理后軸承的摩擦學(xué)性能與改性前的相比得到了提高,尤其對提高其耐磨性以及防止軸承溫度升高最為顯著。

2）經(jīng)氧化鈰改性處理后的軸承磨損后,在襯墊表面形成了均勻穩(wěn)定的片層狀PTFE轉(zhuǎn)移膜,與改性前的相比形成時(shí)間短、表面平整光滑、厚薄分布均勻且耐磨性好,從而提高了軸承的摩擦學(xué)性能。

3）經(jīng)氧化鈰改性處理后,軸承襯墊僅發(fā)生了輕微的粘著磨損與磨粒磨損,而未改性的軸承襯墊則出現(xiàn)了嚴(yán)重的粘著磨損和磨粒磨損。

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Effect of CeO2Modified Woven Liners on Film-forming Mechanism of Self-lubricating Spherical Plain Bearings

QIU Ming,MIAO Yan-wei,LI Ying-chun
（School of Mechatronics Engineering,Henan University of Science and Technology,Luoyang 471003,Henan,China）

The performances of liners of hybrid polytetrafluoroethylene（PTFE）/kevlar fabrics are modified by CeO2.The tribological properties of self-lubricating spherical plain bearings are test on the spherical plain bearing tester under continuous swaying condition with a swaying frequency of 2.5 Hz and a swaying angle of±10°,and the film-forming and wear mechanism of the bearing are analyzed by observing the worn surfaces with scanning electron microscope（SEM）,energy dispersive spectrometer（EDS）, and X-ray photoelectron spectroscopy（XPS）.The results show that the tribological properties of the bearings modified by CeO2are much more improved compared to the unmodified bearings,especially the effects of improving the wear resistance and preventing the temperature from rising are remarkable.The reason is that a relatively stable PTFE transfer film forms in a short time on the worn surface of the liner modified by CeO2,which has good smoothness,thickness uniformity and wear resistance ability.There are slight adhesive and abrasive wears on the modified bearing liners,but there are serious adhesive and abrasive wears on the unmodified bearing liners.

TH117.1

A

1000-1093（2014）10-1674-07

10.3969/j.issn.1000-1093.2014.10.023

2013-11-15

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（51275155）；河南省杰出青年基金項(xiàng)目（114100510002）；河南省高校科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)支持計(jì)劃項(xiàng)目（13IRTSTHN025）

邱明（1969—）,女,教授,博士生導(dǎo)師。E-mail：qiuming@haust.edu.cn