熱采井固井水泥含氯促凝劑作用機(jī)理研究*

李早元，羅 解，王 巖，程小偉，郭小陽(yáng)

“油氣藏地質(zhì)及開(kāi)發(fā)工程”國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室·西南石油大學(xué)，四川 成都 610500

熱采井固井水泥含氯促凝劑作用機(jī)理研究*

李早元，羅 解，王 巖，程小偉，郭小陽(yáng)

“油氣藏地質(zhì)及開(kāi)發(fā)工程”國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室·西南石油大學(xué)，四川 成都 610500

含氯促凝劑曾在稠油熱采井固井中得到應(yīng)用，但高溫下對(duì)油井水泥石性能的影響及機(jī)理卻未得到深入研究。評(píng)價(jià)了不同加量及種類的促凝劑對(duì)加砂水泥石抗壓強(qiáng)度的影響，并深入考察了含氯促凝劑對(duì)加砂水泥石抗壓強(qiáng)度的影響，結(jié)合X–衍射和電鏡掃描分析了含氯促凝劑加砂水泥石高溫前后水化產(chǎn)物組分和微觀形貌變化，探討了含氯促凝劑對(duì)加砂水泥石結(jié)構(gòu)變化的作用機(jī)理，結(jié)果表明：水化產(chǎn)物硬硅鈣石是水泥石高溫后強(qiáng)度不衰退的主要原因，當(dāng)溫度超過(guò)230°C時(shí)，水泥石水化產(chǎn)物組分受到氯離子的影響，生成了新的斜長(zhǎng)鈣石組分，改變了水泥石微觀結(jié)構(gòu)，是水泥抗壓強(qiáng)度急劇衰退的主要原因。

稠油熱采井；G級(jí)加砂水泥；含氯促凝劑；抗壓強(qiáng)度；衰退機(jī)理

李早元，羅 解，王 巖，等．熱采井固井水泥含氯促凝劑作用機(jī)理研究[J]．西南石油大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2014，36（4）：149–154．

Li Zaoyuan,Luo Jie,Wang Yan,et al．Study on the Mechanism of Chlorine Coagulant in Heavy Oil Thermal Wells Cementing[J]．Journal of Southwest Petroleum University：Science&Technology Edition，2014，36（4）：149–154．

在稠油熱采井固井過(guò)程中，為了解決由于井淺而導(dǎo)致的加砂水泥候凝溫度低、水泥石抗壓強(qiáng)度發(fā)展緩慢的問(wèn)題，在保證安全施工的前提下，一般采用加入促凝劑的辦法[1-9]。氯化鈣（CaCl2）是稠油熱采井固井水泥漿體系中常采用的促凝劑。稠油熱采井開(kāi)采時(shí)的溫度在270°C以上，加有氯化鈣的加砂水泥石強(qiáng)度發(fā)生嚴(yán)重的衰退，并腐蝕套管[10-15]。目前，國(guó)內(nèi)對(duì)于含氯離子促凝劑在高溫條件下導(dǎo)致加砂水泥石抗壓強(qiáng)度衰退的規(guī)律和機(jī)理尚未見(jiàn)報(bào)道。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

恒速攪拌器、溫控水浴箱、高溫高壓養(yǎng)護(hù)釜、抗壓強(qiáng)度測(cè)試儀、X射線衍射儀、電子掃描顯微鏡等。

1.2 實(shí)驗(yàn)材料

嘉華 G級(jí)油井水泥、衛(wèi)輝石英砂、氯化鈣（CaCl2）、氯化鎂（MgCl2）、硝酸鈣（Ca（NO3）2）、硅酸鈉（Na2SiO3）、硫代硫酸鈉（Na2S2O3）、甲酰胺、CN–1。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 水泥漿的制備

分別將促凝劑與G級(jí)油井水泥、40%石英砂與一定的外加劑及水按API標(biāo)準(zhǔn)制備成水泥漿，水泥漿密度為1.90 g/cm3。

1.3.2 水泥石的抗壓強(qiáng)度測(cè)試

將水泥漿倒入模具后置于壓力為0.1 MPa、溫度為50°C的水浴條件下養(yǎng)護(hù)8，16，24，72，168 h，測(cè)試其抗壓強(qiáng)度；再放置于高壓養(yǎng)護(hù)釜中，測(cè)在不同高溫循環(huán)水濕條件下的抗壓強(qiáng)度，養(yǎng)護(hù)壓力均為21.0 MPa。

1.3.3 機(jī)理分析方法

利用XRD、SEM分析含氯促凝劑加砂水泥石高溫前后的水化產(chǎn)物和微觀形貌。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 促凝劑對(duì)加砂水泥石抗壓強(qiáng)度的影響

考察了不同種類的促凝劑對(duì)加砂水泥石低溫（50°C）抗壓強(qiáng)度的影響。考察的促凝劑有氯化鈣、氯化鎂、硝酸鈣、Na2SiO3、Na2S2O3、甲酰胺。

由圖1看出，除硝酸鈣不能提高低溫下加砂水泥石的抗壓強(qiáng)度外，其余幾種促凝劑在加量合適的情況下，都可以提高加砂水泥石在低溫下的抗壓強(qiáng)度。為考察促凝劑對(duì)加砂水泥石高溫后抗壓強(qiáng)度的影響，將50°C養(yǎng)護(hù)7 d后的水泥石置于315°C的高溫下養(yǎng)護(hù)7 d后測(cè)其抗壓強(qiáng)度。

圖1 不同促凝劑對(duì)加砂水泥石抗壓強(qiáng)度的影響（50°C）Fig.1 Effects of different coagulation accelerators on the compressive strength of silica sand cement（50°C）

由圖2可以看出，加入無(wú)氯促凝劑在一定程度上可提高水泥石高溫后的抗壓強(qiáng)度，加有含氯促凝劑氯化鈣、氯化鎂的加砂水泥石經(jīng)過(guò)315°C、20.7 MPa的高溫水濕養(yǎng)護(hù)一周后出現(xiàn)了抗壓強(qiáng)度明顯衰退的現(xiàn)象，且隨著促凝劑加量的增加，抗壓強(qiáng)度衰退的越明顯，當(dāng)加量為3%時(shí)抗壓強(qiáng)度衰退至3.0 MPa以下，已完全不滿足固井水泥石基本性能要求。

圖2 不同促凝劑對(duì)加砂水泥石抗壓強(qiáng)度的影響（315°C）Fig.2 Effects of different coagulation accelerators on the compressive strength of silica sand cement（315°C）

2.2 含氯促凝劑對(duì)加砂水泥石抗壓強(qiáng)度的影響

分別考察了不同氯化鈣和氯化鎂加量的加砂水泥石抗壓強(qiáng)度在50°C水浴條件下養(yǎng)護(hù)8，16，24，72，168 h后其抗壓強(qiáng)度的變化規(guī)律。

圖3 氯化鈣對(duì)加砂水泥石抗壓強(qiáng)度的影響Fig.3 Effects of calcium chloride on the compressive strength of silica sand cement

圖4 氯化鎂對(duì)加砂水泥石抗壓強(qiáng)度的影響Fig.4 Effects of magnesium chloride on the compressive strength of silica sand cement

圖3和圖4分別為不同氯化鈣和氯化鎂加量的加砂水泥在50°C水浴條件下隨著養(yǎng)護(hù)時(shí)間的不同水泥石抗壓強(qiáng)度變化情況。由3圖可知，與未加氯化鈣的加砂水泥石的抗壓強(qiáng)度相比，加有氯化鈣的加砂水泥石的抗壓強(qiáng)度有較大的提高，隨養(yǎng)護(hù)時(shí)間的增加，抗壓強(qiáng)度穩(wěn)定提高，但其抗壓強(qiáng)度增長(zhǎng)與氯化鈣含量增加不成正比。養(yǎng)護(hù)時(shí)間在24 h以內(nèi)，隨氯化鈣加量的增加抗壓強(qiáng)度增大，在24～168 h，隨著養(yǎng)護(hù)時(shí)間的增長(zhǎng)，抗壓強(qiáng)度略有降低，但仍大于未加促凝劑的加砂水泥石。

由4圖可知，隨著氯化鎂含量的增加，加砂水泥石的抗壓強(qiáng)度逐漸提高；隨著養(yǎng)護(hù)時(shí)間的增長(zhǎng)，加砂水泥石的抗壓強(qiáng)度大幅增加，養(yǎng)護(hù)168 h后，其抗壓強(qiáng)度在20.0 MPa左右。

從以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，含氯促凝劑的加入在很大程度上提高了加砂水泥石在低溫下的抗壓強(qiáng)度。

2.3 含氯促凝劑對(duì)不同養(yǎng)護(hù)溫度下加砂水泥石抗壓強(qiáng)度的影響

分別考察了不同氯化鈣和氯化鎂加量的加砂水泥石抗壓強(qiáng)度隨著養(yǎng)護(hù)溫度不同的變化趨勢(shì)，將配制好的水泥漿分別置于50，110，130，170，230，270，315°C下養(yǎng)護(hù)7 d后測(cè)試其抗壓強(qiáng)度。

圖5和圖6分別是不同氯化鈣和氯化鎂加量的加砂水泥石在不同養(yǎng)護(hù)溫度條件下的抗壓強(qiáng)度變化情況。從圖5可以看出，當(dāng)養(yǎng)護(hù)溫度在低于170°C的時(shí)候，氯化鈣加量在1%～3%，加砂水泥石的抗壓強(qiáng)度均高于15 MPa，表現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性；而當(dāng)溫度高于230°C時(shí)其抗壓強(qiáng)度急劇下降，并且隨養(yǎng)護(hù)溫度增加和氯化鈣加量增大，抗壓強(qiáng)度衰退的更加明顯。尤其是當(dāng)溫度為315°C、氯化鈣加量為3%時(shí)，其抗壓強(qiáng)度衰退至3 MPa以下。

圖5 含氯化鈣的加砂水泥石抗壓強(qiáng)度隨溫度的變化曲線Fig.5 Compressive strength changes of silica sand cement containing calcium chloride with the temperature

圖6 含氯化鎂的加砂水泥石抗壓強(qiáng)度隨溫度的變化曲線Fig.6 Compressive strength changes of silica sand cement containing magnesium chloride with the temperature

由圖6可知，當(dāng)養(yǎng)護(hù)溫度為50～170°C時(shí)，加砂水泥石的抗壓強(qiáng)度均高于15 MPa；當(dāng)溫度在230～315°C時(shí)，加砂水泥石的抗壓強(qiáng)度嚴(yán)重衰退。隨著養(yǎng)護(hù)溫度增大和氯化鎂加量增加，其抗壓強(qiáng)度衰退的越加明顯。

從圖5與圖6可以看出，含氯促凝劑的加砂水泥石在養(yǎng)護(hù)溫度為230°C以上時(shí)，抗壓強(qiáng)度出現(xiàn)明顯衰退，且隨著氯離子濃度的增加，衰退程度加劇，其最小值為2 MPa左右。因?yàn)楦邷仞B(yǎng)護(hù)后C5S6H5轉(zhuǎn)變?yōu)镃6S6H（硬硅鈣石）。C5S6H5一般是以較緊密的針狀結(jié)構(gòu)存在于水泥石中，而C6S6H一般形成較粗大的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，所以導(dǎo)致強(qiáng)度降低[16-21]。因此230°C及以上溫度高溫養(yǎng)護(hù)后加砂水泥石強(qiáng)度衰退的根本原因可能是氯離子起主導(dǎo)作用。

3 機(jī)理分析

水泥石的宏觀力學(xué)性能是由其微觀組成和結(jié)構(gòu)決定的[7，10]。從前述實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知，氯化鈣加量為3%、高溫315°C養(yǎng)護(hù)的水泥石抗壓強(qiáng)度衰退最為嚴(yán)重，所以對(duì)此配方及養(yǎng)護(hù)條件下的水泥石和空白配方進(jìn)行機(jī)理分析。

3.1 無(wú)促凝劑加砂水泥石微觀分析

圖7是空白組加砂水泥石高溫養(yǎng)護(hù)前后的水化產(chǎn)物XRD圖譜，從圖中分析得出，其高溫養(yǎng)護(hù)前主要水化產(chǎn)物為：SiO2、Ca（OH）2和水化硅酸鈣；高溫養(yǎng)護(hù)后主要水化產(chǎn)物為：C6S6H和SiO2。

圖7 空白組的水化產(chǎn)物XRD對(duì)比圖Fig.7 XRD pattern of silica sand cement without coagulant

通過(guò)高溫前后的比較，可以得出在高溫養(yǎng)護(hù)過(guò)程中生成了C6S6H，硬硅鈣石是較致密的纖維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，能相互交織在一起，增加水泥石的密實(shí)度，改善加砂水泥石的微觀形貌與結(jié)構(gòu)。因此空白組在高溫養(yǎng)護(hù)后仍然具有良好的抗衰退能力。

3.2 含氯促凝劑機(jī)理分析

3.2.1 含氯加砂水泥石高溫（315°C）養(yǎng)護(hù)前后水化產(chǎn)物分析

圖8為加入3%氯化鈣在高溫養(yǎng)護(hù)前后的XRD圖譜，從圖中可以看出，低溫下含氯加砂水泥石的水化產(chǎn)物主要是由SiO2、Ca（OH）2和水化硅酸鈣組成；高溫下其水化產(chǎn)物主要是由C6S6H、SiO2、C3.5S2H0.8（斜長(zhǎng)鈣石）和 Ca1.5SiO3.5xH2O（水化硅酸鈣）。

圖8 加3%氯化鈣的加砂水泥石水化產(chǎn)物XRD對(duì)比圖Fig.8 XRD pattern of silica sand cement with 3%calcium chloride

水泥石在低溫下能夠保持較高的抗壓強(qiáng)度，而高溫養(yǎng)護(hù)之后，抗壓強(qiáng)度急劇衰退，通過(guò)對(duì)比水化產(chǎn)物，可能是由于斜長(zhǎng)鈣石的生成改變了水泥石的微觀結(jié)構(gòu)，或者是生成的斜長(zhǎng)鈣石本身缺陷導(dǎo)致了水泥石的抗壓強(qiáng)度急劇衰退。

3.2.2 含氯加砂水泥石高溫（315°C）養(yǎng)護(hù)前后微觀結(jié)構(gòu)分析

圖9 加3%氯化鈣的加砂水泥石（×5 000）Fig.9 SEM picture of silica sand cement with 3%calcium chloride at different temperatures（×5 000）

圖9分別為加入3%氯化鈣的加砂水泥石經(jīng)低溫50°C和高溫315°C養(yǎng)護(hù)7 d后的掃描電鏡照片。由圖可以看出，由于氯化鈣的加入，促使加砂水泥石經(jīng)315°C養(yǎng)護(hù)7 d后產(chǎn)生C3.5S2H0.8（斜長(zhǎng)鈣石），這種水化產(chǎn)物通常以團(tuán)塊聚集的形式相結(jié)合，結(jié)合力微弱[20]，團(tuán)塊與纖維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的硬硅鈣石間的結(jié)合力不強(qiáng)，不能有效地凝結(jié)在一起，因而必然會(huì)影響水泥石的強(qiáng)度。這應(yīng)該是含氯化鈣的加砂水泥石抗壓強(qiáng)度出現(xiàn)嚴(yán)重衰退的主要原因。

4 結(jié) 論

（1）低溫養(yǎng)護(hù)時(shí)，氯化鈣能夠提高G級(jí)加砂水泥石的早期強(qiáng)度，且最佳加量為1%～2%。

（2）高溫養(yǎng)護(hù)后，空白組水泥石生成了較致密的纖維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)C6S6H是抗壓強(qiáng)度不衰退的主要原因。

（3）高溫315°C養(yǎng)護(hù)后，G級(jí)加砂水泥石的抗壓強(qiáng)度隨著氯化鈣加量的增加而急劇降低，含氯離子是其抗壓強(qiáng)度衰退的主要原因。

（4）高溫315°C養(yǎng)護(hù)后，加入氯化鈣的G級(jí)加砂水泥石中生成了新的物質(zhì)-C3.5S 2H0.8（斜長(zhǎng)鈣石），該物質(zhì)易團(tuán)聚成塊，且團(tuán)塊之間的聯(lián)結(jié)力不強(qiáng)，空隙大，與C6S6H結(jié)合力不強(qiáng)，這應(yīng)該是水泥石抗壓強(qiáng)度衰退的主要原因。

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羅解，1987年生，男，漢族，四川遂寧人，碩士研究生，主要從事油氣井固井工程方面的研究。E-Mail：rljia08@126.com

王巖，1988年生，女，蒙古族，內(nèi)蒙赤峰人，碩士研究生，主要從事固井材料與工程方面的研究。

程小偉，1977年生，男，漢族，陜西西安人，副教授，博士，主要從事固井工程材料的教學(xué)和科研工作。

郭小陽(yáng)，1951年生，男，漢族，北京人，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事石油工程方面的教學(xué)和固井與完井工程技術(shù)領(lǐng)域的重大科學(xué)技術(shù)攻關(guān)研究。E-mail：guoxiaoyangswpi@126.com

編輯：牛靜靜

編輯部網(wǎng)址：http：//zk.swpuxb.com

Study on the Mechanism of Chlorine Coagulant in Heavy Oil Thermal Wells Cementing

Li Zaoyuan,Luo Jie,Wang Yan,Cheng Xiaowei,Guo Xiaoyang
State Key Laboratory of Oil and Gas Reservoir Geology and Exploitation，Southwest Petroleum University，Chengdu，Sichuan 610500，China

The chlorine coagulant has been used in thermal recovery cementation.Few in-depth researches have been made on the effects and the mechanism of oil well cementing performance under the high temperature condition.In this paper，the effects of different types and dosage of coagulant on the compressive strength of silica sand cement are evaluated，and the effects of chlorine coagulant on the compressive strength of silica sand cement is studied in detail；the structure of hydrate component and microstructure before and after high temperature are measured by means of XRD and SEM，and the functional mechanism of chlorine coagulant on the structural change of silica sand cement is discussed.The results shows that the hydration products Xonotlite is the main reason for the non-decline of the compressive strength of cement after high temperature.When the temperature exceeds 230°C，the component of hydration products of cement is affected by the chloride ions，generating a new inclined long calcium stone component，and changing the microstructure of cement，which is the main reason for the sharp decline of the compressive strength.

heavy oil thermal recovery well；G cement with silica sand；chlorine coagulant；compressive strength；decline mechanism

http：//www.cnki.net/kcms/doi/10.11885/j.issn.1674-5086.2011.04.20.01.html

李早元，1976年生，男，漢族，四川成都人，副教授，博士，主要從事固井完井工程的教學(xué)和科研工作。E-mail：2618919@qq.com

10.11885/j.issn.1674-5086.2011.04.20.01

1674-5086（2014）04-0149-06

TE256

A

2011–04–20 < class="emphasis_bold"> 網(wǎng)絡(luò)出版時(shí)間：

時(shí)間：2014–07–02

四川省科技廳2013年應(yīng)用基礎(chǔ)研究計(jì)劃（2013JY0097）。