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    乙丙橡膠門尼粘度標準物質(zhì)的研制與驗證應用*

    2014-05-21 02:48:58牟曉紅劉俊保剡光耀
    彈性體 2014年2期
    關鍵詞:合成橡膠門尼定值

    牟曉紅,劉俊保,剡光耀

    (1.蘭州石化職業(yè)技術(shù)學院 石化系,甘肅 蘭州 730060;2.中國石油蘭州化工研究中心 國家合成橡膠質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心,甘肅 蘭州 730060;3.中國石油大慶石化公司 質(zhì)量檢驗中心,黑龍江 大慶 163318)

    乙丙橡膠是借助齊格勒-納塔型催化劑[1],由乙烯、丙烯為基礎單體共聚而成的一類合成橡膠,它包括二元乙丙橡膠(EPM)、三元乙丙橡膠(EPDM)及各種改性的乙丙橡膠[2]。EPDM結(jié)構(gòu)中較少的雙鍵含量及獨特的分子結(jié)構(gòu)賦予EPDM優(yōu)異的耐熱、耐臭氧、耐酸堿、抗疲勞、抗撕裂等性能[3]。鑒于EPDM具有很好的化學結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性[2],國家合成橡膠質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心為滿足合成橡膠行業(yè)對門尼粘度標準物質(zhì)的需求,歷經(jīng)2年多時間,按照《一級標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》(JJF 1006-1994)[4]的規(guī)定,采用SH/T 1743—2004評價EPDM的性能[5],篩選出EPDM門尼粘度標準物質(zhì)研制的候選物。篩選的EPDM樣品通過均勻性和穩(wěn)定性檢驗,聯(lián)合國內(nèi)10家合成橡膠生產(chǎn)、加工、科研和質(zhì)檢單位對研制的EPDM標準物質(zhì)進行定值及不確定度評估等系列工作,研制出EPDM門尼粘度國家標準物質(zhì)并得到了國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局的批準。該標準物質(zhì)在合成橡膠行業(yè)校準門尼粘度計、生產(chǎn)控制、人員考核、產(chǎn)品檢驗、產(chǎn)品貿(mào)易、質(zhì)量仲裁等方面將發(fā)揮重要作用,具有廣泛應用前景。

    1 實驗部分

    1.1 原料

    EPDM 4050:優(yōu)級品,中國石油吉林石化公司;標準樣品IRM-241E:美國EXXON化學公司。

    1.2 儀器設備

    門尼粘度計:SMV-300RT,日本島津公司。

    1.3 檢驗方法

    樣品按照GB/T 15340—2008采用直接法制備[6];門尼粘度按照GB/T 1232.1—2000[7]進行測試。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 樣品的篩選

    選擇中國石油吉林石化公司生產(chǎn)的質(zhì)量穩(wěn)定的EPDM作為門尼粘度標準物質(zhì)研制的候選物。

    2.2 均勻性檢驗

    采用數(shù)理統(tǒng)計中的《方差分析》來進行均勻性檢驗?!斗讲罘治觥返幕舅悸肥菍z測獲得數(shù)據(jù)中測量方法引入的離散性和樣品-樣品之間非均勻引入的離散性分離開來,并將這兩者進行比較,從而確定樣品-樣品之間非均勻引入的離散性是否可以忽略。在《方差分析》中F檢驗、t檢驗均可達到此目的,F(xiàn)檢驗是檢驗樣品-樣品之間標準偏差是否一致,而t檢驗是檢驗樣品-樣品之間的平均值是否一致[8]。

    選擇F檢驗,在相同條件下,隨機抽取15個樣品,重復測試門尼粘度,每個樣品測3次,選擇方差分析法進行相關量的統(tǒng)計,表1為EPDM樣品不同條件下門尼粘度均勻性檢驗結(jié)果。

    表1 EPDM門尼粘度均勻性檢驗結(jié)果

    (1)

    (2)

    F分布函數(shù)自由度(v1,v2),其中m=15,n=3,v1=m-1 =14,v2=m(n-1)=30。

    (3)

    同理,計算另外一個F值為0.64。

    查F分布臨界值Fα=2.31[9](α=0.05),F(xiàn)

    2.3 穩(wěn)定性檢驗

    研制的EPDM門尼粘度標準物質(zhì),每月按照相同的條件重復測試2次門尼粘度值,持續(xù)考察了12個月的穩(wěn)定性,用t檢驗法統(tǒng)計穩(wěn)定性結(jié)果,表2為EPDM門尼粘度穩(wěn)定性檢驗與統(tǒng)計結(jié)果。

    從表2穩(wěn)定性考察數(shù)據(jù)來看,EPDM樣品在不同條件下t檢驗的值均小于臨界值4.30[9],因此,EPDM樣品的門尼粘度在考察的1年內(nèi)任意1個月都穩(wěn)定,門尼粘度均無明顯變化,EPDM樣品穩(wěn)定。

    表2 EPDM門尼粘度穩(wěn)定性考察及統(tǒng)計結(jié)果

    2.4 標準物質(zhì)定值

    聯(lián)合10家合成橡膠行業(yè)權(quán)威質(zhì)檢單位、科研開發(fā)單位、橡膠生產(chǎn)與加工單位、儀器制造單位的實驗室,進行門尼粘度標準物質(zhì)的定值。表3為各實驗室EPDM門尼粘度標準物質(zhì)定值檢驗結(jié)果。

    表3 重復測量EPDM門尼粘度數(shù)據(jù)及統(tǒng)計值

    表3中的定值結(jié)果用達戈斯提諾法(D′Agostino,D 檢驗)[9]檢驗所有數(shù)據(jù)在0.01的顯著水平時處于正態(tài)分布;用狄克遜(Dixon)法[10]檢驗所有數(shù)據(jù)在0.05的顯著水平時無可疑值;按照柯克倫(Cochran)[11]法檢驗各組數(shù)據(jù)在0.01的顯著水平時為等精度[10]。因此,聯(lián)合定值結(jié)果的總平均值為42.4和40.4,即為EPDM不同測試條件下的物質(zhì)的標稱值。

    2.5 評定不確定度

    不確定度是指由于測量誤差的存在,對被測量值的不能肯定的程度。反過來,也表明該結(jié)果的可信賴程度。依據(jù)JJF 1059—1999[12]評定EPDM門尼粘度樣品的不確定度。其主要來源于樣品的均勻性、樣品的穩(wěn)定性、各實驗室測量的重復性、門尼粘度計的溫度和轉(zhuǎn)速等。EPDM樣品在不同條件下的不確定度見表4。表4中,u1、u2、u3、u4、u5分別代表樣品的均勻性、樣品的穩(wěn)定性、各實驗室測量的重復性、門尼粘度計的溫度和轉(zhuǎn)速引入的不確定度分量,uC代表合成不確定度,U代表擴展不確定度。

    表4 EPDM門尼粘度不確定度匯總表

    3 國內(nèi)外標準物質(zhì)的比對

    將EPDM的標準物質(zhì)與美國的IRM-241 E、國內(nèi)GBW(E)130397、GBW(E)130398進行比較,表5為EPDM門尼粘度標準物質(zhì)與國內(nèi)外標準物質(zhì)對比結(jié)果。

    不確定度愈小,結(jié)果與被測量的真值愈接近,質(zhì)量越高,水平越高,其使用價值就越高;不確定度越大,測量結(jié)果的質(zhì)量越低,水平越低,其使用價值也越低[13]。從表5可以看出,美國研制的標準物質(zhì)不確定度比我們研制的大,說明我們研制的門尼粘度標準物質(zhì)水平高于美國研制的標準物質(zhì)。

    表5 EPDM樣品與國內(nèi)外標準物質(zhì)比對結(jié)果

    4 標準物質(zhì)的驗證及應用

    研制的標準物質(zhì)在2013年1月定值后,將樣品發(fā)送合成橡膠行業(yè)權(quán)威質(zhì)檢機構(gòu)及測試水平較高的15個實驗室進行驗證及應用,其測試數(shù)據(jù)均在標稱值范圍內(nèi),不同實驗室驗證測試結(jié)果見表6。

    表6 標準物質(zhì)在不同實驗室測試結(jié)果

    驗證和使用的單位一致認為,由國家合成橡膠質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心研制的EPDM門尼粘度標準物質(zhì)準確、可靠。經(jīng)過驗證,各家測試結(jié)果均在標稱值內(nèi)。

    5 結(jié) 論

    該標準物質(zhì)主要用于校準門尼粘度計,為合成橡膠行業(yè)生產(chǎn)控制、產(chǎn)品檢驗、產(chǎn)品貿(mào)易、質(zhì)量仲裁提供技術(shù)支撐,在合成橡膠行業(yè)得到廣泛的應用,具有很好的應用前景和重要的經(jīng)濟社會效益。

    參 考 文 獻:

    [1] 宋巖,劉振明,劉宇,等.國內(nèi)外乙丙橡膠發(fā)展現(xiàn)狀、趨勢及建議[J].彈性體,2012,22(6):78-82.

    [2] 王秀芝,鄒向陽,董德,等.乙丙橡膠的性能和應用需求[J].彈性體,2006,16(4):73-76.

    [3] 齊亮,紀丙秀,劉錦春,等.EPDM橡膠耐熱性能的研究[J].彈性體,2011,21(3):26-30.

    [4] 韓永志,余逵,劉清賢.JJF 1006—1994 一級標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范[S].北京:中國計量出版社,1994.

    [5] 李莉,張濤,柏玉良,等.EPDM4045檢測配方的研究[J].彈性體,2011,21(6):51-54.

    [6] 蔡尚脈,陳鷹.GB/T 15340—2008 天然、合成生膠取樣及其制樣方法[S].北京:中國國家標準化管理委員會,2008.

    [7] 張菊秀,李海鷹,沈輝,等.GB/T1232.1—2000未硫化橡膠 用圓盤剪切粘度計進行測定[S].北京:中國標準出版社,2000.

    [8] 陳柏年,徐大軍.標準樣品的均勻性檢驗[J].中國標準化,2005(5):69.

    [9] 全國標準物質(zhì)管理委員會.分析測試質(zhì)量保證[M].遼寧:遼寧大學出版社,2004:529-565.

    [10] 梁小筠,孫山澤,峁詩松,等.GB/T 4882—2001數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)性檢驗[S].北京:國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局,2001.

    [11] 全國標準物質(zhì)管理委員會.標準物質(zhì)的研制管理與應用[M].北京:中國計量出版社,2010:70-73,90-91,99-102,107,111,120-121.

    [12] 李慎安,施昌彥,劉 鳳.JJF 1059—1999測量不確定度評定與表示[S].北京:中國計量出版社,1999.

    [13] 余樹華.水位觀測不確定度估算方法及應用[J].中國科技信息,2011,19(4):23-24.

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