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    室溫硫化聚苯乙烯接枝改性硅橡膠的性能研究

    2014-05-21 02:48:47劉麗萍趙艷芬孫全吉王恒芝范召東
    彈性體 2014年2期
    關(guān)鍵詞:聚硅氧烷硅氧烷聚苯乙烯

    劉麗萍,趙艷芬,孫全吉,王恒芝,范召東

    (北京航空材料研究院,北京 100095)

    液體硅橡膠(端羥基聚二甲基硅氧烷,簡稱PDMS)是一種半有機和半無機的高分子材料,由于Si—O鍵的鍵能高、鍵角大,具有較低的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(-123 ℃)、良好的鏈柔順性、熱穩(wěn)定性、耐低溫性、抗紫外光和耐候性等優(yōu)異的性能,但其內(nèi)聚力低、機械強度低,限制了其應用范圍。聚苯乙烯(PS)在室溫下處于玻璃態(tài),具有較好的機械強度,但PS非常脆,易裂和易燃,在應用領(lǐng)域中受到一定限制,一般需進行改性[1]。

    為了結(jié)合聚二甲基硅氧烷和PS各自的優(yōu)點,國內(nèi)外學者通過共混[2-4]和共聚[5-10]的方法做了大量的研究,總的來看,提高二者機械強度的有效方法是合成共聚物。一是合成嵌段共聚物,使PDMS軟段鏈在PS硬段上,依據(jù)鏈段的性質(zhì)、鏈段長度和共聚物的配比組成,共聚物將表現(xiàn)出熱塑性塑料或熱塑性彈性體的性質(zhì);二是合成接枝共聚物,采用聚苯乙烯接枝改性聚二甲基硅氧烷(PS-PDMS),可以在一定程度上提高力學性能的同時更多保持聚硅氧烷的優(yōu)點。

    本文對PS-PDMS的力學性能和耐高低溫性能進行了研究。

    1 實驗部分

    1.1 原料

    PS-PDMS:12 000 mPa·s,自制;PDMS:12 000 mPa·s,江西星火有機硅廠;氣相法白炭黑:R8200,德國德固薩公司;含氫硅油:含氫質(zhì)量分數(shù)為1.2%,磐石市大田化工助劑研究所;甲基硅油:150 mPa·s,磐石市大田化工助劑研究所;二月桂酸二丁基錫:分析純,北京化學試劑公司。

    1.2 儀器設(shè)備

    三輥研磨機:SG150,秦皇島市撫寧機械化工廠;平板壓機:自制;熱老化烘箱:XMTA-700P,銀河儀器廠;電子拉力試驗機:T2000,北京市友深電子儀器廠;轉(zhuǎn)子粘度計:美國Brookfield公司;差示掃描量熱分析儀(DSC):德國Netzsch公司;動態(tài)粘彈譜儀(DMTA):1V,美國流變科學儀器公司。

    1.3 試樣制備

    室溫硫化PS-PDMS的參考配方(質(zhì)量份)見表1。

    表1 室溫硫化PS-PDMS的參考配方

    按表1配方稱量各種原料在搪瓷盤中簡單混合后,在三輥研磨機上研磨3遍即可出料?;鞜捑鶆蚝蟮哪z料在25 ℃下的平板壓機上硫化1 d成標準試片,然后在70 ℃烘箱中硫化1 d。

    1.4 性能測試

    按HB 5246制備標準試片;按GB/T 531—1999測試硬度;按GB/T 528—1998 測試拉伸應力應變性能;按HB 5247進行熱空氣加速老化實驗;DSC測試:溫度范圍-100~20 ℃,升溫速率為5 ℃/min;阻尼系數(shù)和彈性模量分析:采用單懸臂梁測試方法,測試頻率為12.1 Hz,-150~50 ℃,升溫速度為5 ℃/min。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 PS-PDMS的力學性能

    PS-PDMS的結(jié)構(gòu)為聚硅氧烷側(cè)基接枝PS,分子結(jié)構(gòu)如圖1所示。

    圖1 PS-PDMS的分子結(jié)構(gòu)圖

    以20份(質(zhì)量份,下同)白炭黑對PS-PDMS 和PDMS進行補強,得到的PS-PDMS和PDMS力學性能見表2。

    表2 PS-PDMS和PDMS的力學性能

    從表2可以看出,未補強PS-PDMS的拉伸強度達到2.3 MPa,拉斷伸長率達到237%;而未補強PDMS的拉伸強度僅有0.3 MPa,這表明聚硅氧烷接枝PS后,力學性能得到顯著增強。含白炭黑的PS-PDMS,其拉伸強度達到4.8 MPa,拉斷伸長率達到340%,而含白炭黑的PDMS的拉伸強度僅有2.5 MPa,拉斷伸長率僅有156%,即使經(jīng)過白炭黑補強也難以達到4 MPa以上,這進一步表明硅氧烷接枝PS后,力學性能得到顯著增強。加入20份白炭黑PDMS的基膏粘度已達410 Pa·s,難以作為灌封材料使用,而加入20份白炭黑PS-PDMS的基膏粘度僅為58 Pa·s,可見,PS-PDMS是某些特殊使用場合下灌封使用的優(yōu)良材料。

    2.2 PS-PDMS的耐低溫性能

    通過分別對生膠的DSC測試以及硫化膠的DMTA測試,研究了PS-PDMS和PDMS的耐低溫性能。

    PS-PDMS和PDMS生膠的DSC測試結(jié)果如圖2所示。

    溫度/℃圖2 PS-PDMS和PDMS生膠的DSC曲線

    從圖2可以看出,PS-PDMS和PDMS生膠的結(jié)晶熔融峰分別為-48 ℃和-43 ℃,這表明PS-PDMS的低溫性能優(yōu)于PDMS,原因是聚硅氧烷側(cè)基接枝PS后,破壞了聚硅氧烷的規(guī)整結(jié)構(gòu),從而使結(jié)晶溫度明顯降低。

    PS-PDMS和PDMS硫化膠的DMTA測試結(jié)果見圖3和圖4。

    溫度/℃圖3 PS-PDMS和PDMS硫化膠的彈性模量比較

    溫度/℃圖4 PS-PDMS和PDMS硫化膠的損耗系數(shù)比較

    從圖3可以看出,隨著溫度的不斷升高,PS-PDMS的彈性模量在-43 ℃附近,PDMS在-35 ℃附近變化開始變得平緩,這表明PS-PDMS可以在更低的溫度下保持一定的彈性;從圖4可以看出,PS-PDMS和PDMS的阻尼峰值分別在-43 ℃和-35 ℃。這表明聚硅氧烷側(cè)基接枝PS后,破壞了聚硅氧烷的規(guī)整結(jié)構(gòu),阻尼峰值降低8 ℃,結(jié)晶溫度明顯降低,耐低溫性能得到改善。

    2.3 PS-PDMS的耐高溫性能

    分別采用PS-PDMS和PDMS硫化膠進行熱氧老化測試,對PS-PDMS和PDMS的耐高溫性能進行研究。PS-PDMS和PDMS硫化膠的熱氧老化后性能見表3。

    表3 PS-PDMS和PDMS硫化膠的熱氧老化后性能

    從表3中可以看出,經(jīng)過200 ℃×168 h和225 ℃×24 h熱氧老化后,未補強PS-PDMS的拉斷伸長率均小于50%,已經(jīng)失去使用價值;而填充白炭黑PS-PDMS硫化膠的拉斷伸長率大幅下降至107%和97%。但PDMS經(jīng)過200 ℃×168 h和225 ℃×24 h熱氧老化后,力學性能反而有所上升,其耐熱氧老化性能遠高于PS-PDMS??梢?,PS-PDMS的耐熱性遠低于PDMS,原因是PS-PDMS接枝的PS鏈節(jié)的耐高溫性能低于PDMS的硅甲基鏈節(jié)。

    3 結(jié) 論

    (1) 相比PDMS,接枝PS得到PS-PDMS的力學性能顯著提高,未補強PS-PDMS的拉伸強度達到2.3 MPa,拉斷伸長率達到237%,白炭黑補強PS-PDMS的拉伸強度可達到4 MPa以上。

    (2) PS-PDMS的耐低溫性能優(yōu)于PDMS,PS-PDMS的結(jié)晶熔融峰和阻尼峰值低于PDMS,分別為 5 ℃和8 ℃。

    (3) PS-PDMS的耐高溫性能遠低于PDMS。

    參 考 文 獻:

    [1] 金關(guān)泰.聚苯乙烯類熱塑性彈性體的新發(fā)展[J].彈性體,1991,1(4):51-55.

    [2] 董建,劉宗林,韓念鳳,等.α,ω-羥基聚二甲基硅氧烷和交聯(lián)聚苯乙烯共混物的制備、硫化及力學性能[J].高分子材料科學與工程,2004,20(1):132-134.

    [3] 涂婷,陳福林,岑蘭,等.硅橡膠的物理改性研究進展[J].彈性體,2010,20(2):77-82.

    [4] Dang Jian,Liu Zonglin,F(xiàn)eng Yongbin,et al.Preparation,morphology,and mechanical properties of elastomers based on α,ω-dihydroxy polydimethylsiloxane/poly(methyl methacrylate)blends[J].J Appl Polym Sci,2006,100(2):1547-1553.

    [5] 李光亮.含有機硅的熱塑性彈性體[J].彈性體,1993,3(2):38-42.

    [6] 史林啟.聚砜、聚二甲基硅氧烷和聚對羥基苯乙烯三元多嵌段共聚物的形態(tài)結(jié)構(gòu)[J]. 高分子學報,1997,6(6):695-700.

    [7] 許湧深,戴建華,張敏蓮,等.聚苯乙烯-聚硅氧烷接枝共聚物的合成與表征[J].化工學報,2005,56(6):1120-1123.

    [8] 董建,劉宗林.α,ω-羥基聚二甲基硅氧烷和聚苯乙烯共混物的制備、硫化及力學性能研究[J].高分子材料科學與工程,2003,19(6):55-57.

    [9] 龍平,張興英.溶聚丁苯橡膠-聚八甲基環(huán)四硅氧烷共聚物的合成[J].化工新型材料,2008,36(7):28-29.

    [10] 董建,張乃強,劉宗林,等.聚苯乙烯增強室溫硫化硅橡膠的制備及表征[J].合成橡膠工業(yè),2010,33(2):97-100.

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