磷蝦油油脂中酸值測定方法的研究

【摘要】國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5530-2005測定諸如磷蝦油油脂酸值時存在難以判斷終點的問題。在磷蝦油油脂中添加適量中性飽和食鹽水，利用飽和食鹽水的破乳作用及其對微過量堿的競爭優(yōu)勢，然后按照國標(biāo)法（冷溶劑法）進行滴定操作，可以清晰地觀察到滴定終點，從而使滴定結(jié)果準(zhǔn)確無誤且精密度高。

【關(guān)鍵詞】磷蝦油油脂；酸值；中性飽和食鹽水；冷溶劑法

油脂的酸值是指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。它是反映油脂品質(zhì)的的一項重要指標(biāo)，因此，準(zhǔn)確的測定油脂的酸值尤為重要。

油脂的酸值的測定通常采用國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T5530-2005的冷溶劑法。該法用于測定諸如大豆油、花生油、橄欖油、亞麻籽油等淺色油脂時可通過酚酞指示劑變色來清楚地判斷滴定終點，而用于測定磷蝦油等深紅色油脂酸值時，由于油脂本身顏色的干擾而難以觀察到指示劑變色，即難以判斷滴定終點，一味的減少試樣量和加大溶劑量不但增加測定誤差，而且還浪費溶劑，因此很有必要進一步研究磷蝦油油脂酸值的測定方法。

本文嘗試添加中性飽和食鹽水并結(jié)合減少試樣量，建立了一種既簡便又準(zhǔn)確的油脂酸值的新的測定方法。

1.材料與方法

1.1試樣

磷蝦油

1.2試劑

0.1mol/LKOH標(biāo)準(zhǔn)溶液；中性乙醇-乙醚（1：2）混合溶劑；1%酚酞乙醇溶液；中性飽和食鹽水，所有試劑均為分析純。

1.3儀器

電子天平（0.00001g）：梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司

1.4操作方法

準(zhǔn)確稱取適量樣品（精確到0.00001g，取樣量多少視樣品酸值而定），置150ml錐形瓶中，加入50ml乙醇-乙醚混合溶劑，搖勻，使樣品充分溶解，然后加入2-3滴酚酞指示劑，再添加適量中性飽和食鹽水，充分振搖，用已標(biāo)定過的0.1mol/LKOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至食鹽水溶液層顏色呈微紅色且30s不褪色為止，按國標(biāo)GB/T5530-2005計算酸值。

2.結(jié)果與討論

2.1飽和食鹽水的添加量對酸值測定的影響

稱?。?.5±0.005g）磷蝦油試樣，加入50ml混合溶劑和不同量的中性飽和食鹽水，做五次平行測定取平均值，見表1。

注“-”表示無法判斷滴定終點，下同

由表1可見，在不加入飽和食鹽水時，即使所取的試樣量很小，其滴定終點也無法判斷，而飽和食鹽水的加入可以明顯的判斷滴定終點而得到測定結(jié)果。這可能是因為未加飽和食鹽水時，滴定反應(yīng)系統(tǒng)由于脂肪酸鹽的生成而易發(fā)生乳化現(xiàn)象，致使油脂本身的顏色掩蓋了指示劑的變色，故無法確定滴定終點；而飽和食鹽水的加入破壞了這種乳化現(xiàn)象而使反應(yīng)系統(tǒng)呈現(xiàn)明顯的無機和有機兩相，而且部分酚酞指示劑及微過量的堿沉于無機層，因此可以通過食鹽水層的顏色變化來判斷滴定終點。

而飽和食鹽水的加入量從10ml增大到100ml，其酸值幾乎沒有變化，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為0.25%，即飽和食鹽水的用量對測定結(jié)果無影響，故在便于觀察的基礎(chǔ)上厲行節(jié)約，取20ml即可。

2.2試樣量對兩法測定結(jié)果的影響

稱取不同量的磷蝦油油脂7份，分別用國標(biāo)法和本法測定酸值，結(jié)果見表2。

本法中飽和食鹽水的加入量均為20ml

由表2可見，當(dāng)樣品量達到0.50g以上時，用國標(biāo)法已無法判斷滴定終點，而且由于顏色干擾的原因致使樣品量即使在0.25g以下時，測定結(jié)果也很不穩(wěn)定，而在采用本法測定時，當(dāng)稱樣量小于于5g時，其測定結(jié)果穩(wěn)定性很好，但大于5g時，測定結(jié)果穩(wěn)定性變差，這是因為酸值測定結(jié)果中存在不確定性。

結(jié)論

稱取磷蝦油油脂0.5左右，加入50ml乙醇-乙醚混合溶劑，再加入20ml飽和食鹽水，按照GB/T5530-2005操作，可以清晰的判斷滴定終點，從而準(zhǔn)確的測定磷蝦油油脂的酸值，此法既準(zhǔn)確又快捷，可彌補國標(biāo)法測定酸值的不足。