化學(xué)分析中固相微萃取技術(shù)的運(yùn)用

【摘要】作為一種新研發(fā)的樣品預(yù)處理技術(shù)，固相微萃取技術(shù)相比與其他萃取技術(shù)來(lái)說(shuō)，具有便于操作和攜帶、選擇性高、無(wú)需有機(jī)溶劑等優(yōu)點(diǎn)，本文深入的探討了此技術(shù)在食品分析領(lǐng)域、藥物及生物藥品方面的運(yùn)用。

【關(guān)鍵詞】化學(xué)分析；固相微萃取技術(shù)；基本原理；運(yùn)用

1、引言

固相微萃取發(fā)展于固相萃?。⊿PE）技術(shù)，其作用是對(duì)有機(jī)溶液進(jìn)行徹底的消除，并且該技術(shù)可以完成一次性萃取、進(jìn)樣以及預(yù)富集，不僅大大的縮短了分析時(shí)間，而且可以進(jìn)行自動(dòng)進(jìn)樣，方便快捷。該技術(shù)可適用于諸多樣品，比如：食品、藥品、酚類和非離子表面活性劑等的預(yù)處理。SPME技術(shù)在有機(jī)物的處理上具有較高的選擇性，其卓越的技能在對(duì)揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物的分析上具有明顯的體現(xiàn)，其功效完美的體現(xiàn)在對(duì)特定環(huán)境下超微量有機(jī)物的萃取分離上。該技術(shù)作為一種有力的檢測(cè)手段被廣泛應(yīng)用在儀器分析和化學(xué)分析上。近年來(lái)，SPME與高靈敏度的檢測(cè)器和氣相色譜（GC）等的聯(lián)用，使得出的檢出限達(dá)到μg/L～ng/L量級(jí)；與毛細(xì)管電泳（CE）以及高效液相色譜（HPLC）進(jìn)行結(jié)合也有了一定的進(jìn)展[2]。

2、固相微萃取技術(shù)的基本原理

固相微萃取技術(shù)的應(yīng)用對(duì)象是有機(jī)物，依照“相似者相溶”的原則對(duì)有機(jī)物進(jìn)行分析，并利用相對(duì)分析組分的吸附作用，從樣品基質(zhì)中將組分萃取出來(lái)，逐漸富集，樣品前處理過(guò)程基本完成。在進(jìn)樣的過(guò)程中，利用氣相色譜進(jìn)樣器的高溫，液相色譜、毛細(xì)管電泳的流動(dòng)相將吸附的組分從固定相中解吸下來(lái)，由色譜儀進(jìn)行分析。

3、固相微萃取技術(shù)在化學(xué)分析中的運(yùn)用

3.1在食品分析的應(yīng)用。3.1.1在農(nóng)藥殘留問(wèn)題上的應(yīng)用。在食品農(nóng)藥檢測(cè)中，固相微萃取技術(shù)主要應(yīng)用在飲用水、蔬菜瓜果、酒及中草藥等方面，主要以各種有機(jī)物、殺菌除蟲(chóng)劑及少數(shù)除草劑等作為分析對(duì)象。不同的農(nóng)藥適用于不同的檢測(cè)方式。例如：沸點(diǎn)低、熱穩(wěn)定性強(qiáng)的有機(jī)磷、有機(jī)氯類農(nóng)藥應(yīng)該選擇GC或GC-MS作為分析檢測(cè)方法；對(duì)于多數(shù)熱穩(wěn)定性差，不易揮發(fā)的氨基甲酸酯類農(nóng)藥，應(yīng)采用HPLC分。對(duì)于固相為萃取技術(shù)的應(yīng)用，還有人研發(fā)了同時(shí)檢測(cè)多種農(nóng)藥的方法，以白酒中六種殺菌劑和一種殺螨劑的含量作為檢測(cè)對(duì)象，該方法合理的結(jié)合了固相微萃取技術(shù)和氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，具有較高的靈敏度和多重選擇性?？偠灾?，固相微萃取技術(shù)不僅在檢測(cè)農(nóng)藥殘留的問(wèn)題上得到了完美的印證，而且是一項(xiàng)值得深入研究并提高的新型技術(shù)。3.1.2在食品風(fēng)味上的應(yīng)用。食品的風(fēng)味組分含量以微量或痕量級(jí)別為主，但質(zhì)量控制的主要環(huán)節(jié)就是對(duì)食品風(fēng)味的組分分析。目前食品揮發(fā)物的分析主要針對(duì)于水果蔬菜類、乳制品及肉制品。Lina以新鮮石榴的芳香性揮發(fā)物的成分作為研究對(duì)象，并采用頂空SPME法和GC-MS法，檢測(cè)出此揮發(fā)物中含有23種化學(xué)成分。此外，該研究確定了這幾種具有芳香性的化學(xué)物質(zhì)為己醛和β-蒎烯、2-乙基己醇等。運(yùn)用該技術(shù)，鑒定小米粥的揮發(fā)性成分，并對(duì)三種不同涂層的萃取頭的吸附效果加以對(duì)比，最后得出的結(jié)論是：小米粥的揮發(fā)性成分主要是醛、醇、碳?xì)浠衔锖屯任镔|(zhì)，且三種萃取頭在提取揮發(fā)性成分上各具差異性。3.1.3在防腐劑上的應(yīng)用。食品防腐劑的功效是防止食品變質(zhì)，提高食品保存性能，然而，超過(guò)防腐劑的使用標(biāo)準(zhǔn)，就會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生毒副作用。目前，已采用SPME技術(shù)對(duì)多種防腐劑進(jìn)行了深入的研究。例如：對(duì)羥基苯甲酸乙酯、苯甲酸、氨基甲酸乙酯、山梨酸等的檢測(cè)。經(jīng)過(guò)科學(xué)認(rèn)證，利用SPME和GC-MS聯(lián)用技術(shù)，對(duì)明膠樣品的檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果顯示：羥基苯甲酸乙酯的線性范圍為0.05～5μg/mL，檢出限為0.03μg/mL，該技術(shù)利用在明膠樣品中對(duì)羥基苯甲酸乙酯的測(cè)定有顯著地成。

3.2在藥物及生物樣品方面的應(yīng)用。近年來(lái)，在藥物及生物樣品方面研發(fā)了一門新的技術(shù)，該技術(shù)是通過(guò)利用SPME技術(shù)從生物基質(zhì)或流體中萃取藥物。具體操作是：以熔融石英纖維表面涂布上的一層聚合物作為萃取介質(zhì)，并把萃取頭浸入到樣品溶液或采用頂空固相微萃取方法進(jìn)行采樣。由于種類繁多的涂層，所以必須對(duì)樣品的組分進(jìn)行必要的采集和富集，隨后進(jìn)行將吸附組分的熱脫附或者淋洗脫附之后，再進(jìn)行HPLC、GC等的分離。如萃取尿樣之中的鎮(zhèn)痛劑美沙酮，并調(diào)節(jié)尿樣pH至7.7，再插入聚二甲基硅氧烷（PDMS）到樣品中至15min，然后，進(jìn)行GC/MS。

3.3在茶葉香氣分析中的應(yīng)用。在茶葉香氣檢測(cè)方面，可利用SPME與GC、HPLC、CE技術(shù)的連用來(lái)實(shí)現(xiàn)檢測(cè)。此外，為得到全面、完整的茶葉香氣信息，可利用SPME與同時(shí)萃取蒸餾（SDE）聯(lián)用來(lái)提取香氣。

圖2所示為 SPME 與GC-MS聯(lián)用的手動(dòng)操作方法，主要操作流程為：加樣、吸附、解吸三個(gè)步驟。該方法步驟簡(jiǎn)單，易于操作，并且目前對(duì)于茶葉香氣的提取一般都采用該方法。信陽(yáng)毛尖香氣成分在SPME與GC-MS聯(lián)用法檢測(cè)下共檢測(cè)出99種香氣成分。此外，也有人對(duì)白毫銀針和由同一品種的新鮮茶葉所制的紅、綠茶的香氣成分進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果顯示白茶的主要香氣成分是β-芳樟醇及其氧化物、水楊酸甲酯、苯乙醇等，且三種茶之間的香氣是不同的。此外，采用高效液相色譜（HPLC）和SPME-GC對(duì)來(lái)自不同國(guó)家和市場(chǎng)的56個(gè)綠茶、烏龍茶和紅茶樣本進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)了SPME-GC法可有效的用于區(qū)分真假茉莉花茶。

4、結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，SPME法在很多領(lǐng)域成果顯著，并且在檢測(cè)過(guò)程中不免用有機(jī)溶劑、樣品取樣少、高重現(xiàn)性、高效快捷等優(yōu)點(diǎn)。目前， 固相微萃取技術(shù)，在我國(guó)環(huán)境化學(xué)分析中獲得了顯著的成效。并且，隨著分析工作者對(duì)儀器的不斷更新和優(yōu)化，自動(dòng)化的SPME技術(shù)將會(huì)廣泛用于各個(gè)領(lǐng)域，尤其是在氣體、水體、土壤、生物分析等其他尚未涉及的領(lǐng)域。而且，分析工作者以對(duì)該技術(shù)進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)，在上述領(lǐng)域的成功應(yīng)用，為SPME這一檢測(cè)方法的可行性提供了有力的證據(jù)和說(shuō)服力。在SPME已有的成果下不斷對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，才能不斷提升其可靠性，最終建立起一系列標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法。

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