摘""" 要: 作者通過教學改革嘗試,以藥物“阿司匹林”為實例,將藥物化學與藥物分析兩門課程的理論和實踐,尤其是兩門課的實驗教學結合,讓學生全面理解藥品及其質量控制知識,提高學生的興趣與認識,達到良好的教學效果。
關鍵詞: 阿司匹林""" 合成""" 質量檢查""" 教學效果
藥物化學是高職藥學的專業(yè)基礎課,藥物分析是專業(yè)核心課程,前者為后者學習的基礎。筆者大學畢業(yè)后在高職院校工作,教授藥物化學和藥物分析兩門課程達十年之久,一直在思考這兩門課程之間的聯(lián)系,希望能夠找到更適合學生、教學效果更好的方法。筆者認為這兩門課程之間的聯(lián)系較多,教學中,尤其實驗教學中完全可以將兩者有機結合,現(xiàn)我以有關藥物“阿司匹林”的教學談談體會和實踐結果。
藥物化學中要求掌握阿司匹林的結構與性質,實驗開設阿司匹林的性質實驗及合成,藥物分析要求掌握阿司匹林原料及其制劑的質量分析,包括鑒別、檢查和含量測定,實驗開設阿司匹林片劑的含量測定。在常規(guī)教學中,藥物化學在大一下學期開設,性質實驗采用采購的阿司匹林原料,合成由學生在實驗室完成;藥物分析在大二上學期開設,實驗采用市售的阿司匹林片劑。兩課程處于完全割裂的狀態(tài),學生按部就班做實驗,也談不上興趣與成就感。筆者與同事在教學實踐中,在12級藥學專業(yè)大膽改革,將藥物分析中有關含量測定的課時挪到藥物化學課程中,從阿司匹林合成開始,逐步完成鑒別、檢查和含量測定,大概需要花費8課時,收到了良好的教學效果,具體內容如下。
一、阿司匹林的合成
(一)試藥與器材:1.試藥。水楊酸(CP)、醋酐(CP)、98%濃硫酸(CP)、無水乙醇(CP);2.儀器。錐形瓶(50ml、100ml、150ml)、量筒(50ml、100ml)、布氏漏斗、抽濾瓶、恒溫水浴鍋。
(二)操作步驟:1.?;?。在150ml錐形瓶中,分別加入水楊酸6.0g、醋酐9g、滴加濃硫酸4滴,輕輕振搖,使水楊酸溶解。將錐形瓶放在恒溫水浴鍋上恒溫50~60℃,輕輕振搖10分鐘,冷卻至室溫,待結晶析出后,加純化水90ml,用玻璃棒輕輕攪拌,繼續(xù)冷卻至大量結晶完全析出。2.抽濾。將布氏漏斗安裝在抽濾瓶上,先濕潤濾紙,再開減壓泵將濾紙抽緊,將上述結晶液慢慢侵入漏斗,抽濾,得到固體,用約18ml純化水分3次快速洗滌,壓緊抽干得到粗品。3.精制。將粗品阿司匹林置于50ml錐形瓶中,加無水乙醇15ml,于水浴上微熱溶解;同時在100ml錐形瓶中加純化水45ml,加熱至60℃,將粗品乙醇液倒入熱水中,自然冷卻至室溫,慢慢析出白色針狀結晶,濾過,用50%乙醇6ml洗滌3次,抽干,即得精品。
二、阿司匹林的質量檢查
(一)試藥與器材:1.試藥。三氯化鐵試液、碳酸鈉試液、稀硫酸、中性乙醇、酚酞指示液、氫氧化鈉滴定液。2.儀器。試管、錐形瓶(250ml)、滴管、堿式滴定管、鐵架臺。
(二)操作步驟:
1.鑒別。(1)取阿司匹林精品0.1g,加水10ml煮沸,放冷,加三氯化鐵試液一滴,即顯紫堇色。(2)取阿司匹林精品約0.5g,加碳酸鈉試液10ml,煮沸兩分鐘后,放冷,加過量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并發(fā)生醋酸的臭氣。
2.檢查。溶液的澄清度:取阿司匹林精品0.50g,加溫熱至約45℃的碳酸鈉試液10ml溶解后,溶液應澄清。
3.含量測定。取阿司匹林精品約0.4g,精密稱定,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于18.02mg的C■H■O■。
三、結果討論
1.受實驗室條件和課時所限,阿司匹林質量檢查里面涉及儀器分析的,如鑒別里用的紅外法,檢查里查游離水楊酸的高效液相色譜法都未做,留到儀器分析課程;檢查里面的易碳化物、干燥失重、重金屬等一般雜質檢查項目,因藥物分析課程會專門開設“一般雜質檢查”這個實驗項目,在這次實驗也未重復。
2.得到阿司匹林精品后,需初步檢查后再做質量分析,否則如果合成的產品雜質過多,質量分析就沒有意義。我們采用三氯化鐵顯色法,取精品約50mg,滴加三氯化鐵試液1滴,要求不得顯紫堇色。全班24組經檢查全部合格。
3.阿司匹林理論產量為7.83g,學生非常認真,全班24組有20組產量超過6g,剩余4組同學也在5g以上。
4.鑒別實驗全班的現(xiàn)象都很明顯,檢查項目只有一組學生不合格。
5.含量測定結果,全班有21組含量在90%以上,雖未有一組達到藥典規(guī)定的99.5%,但我們的精品未經過紅外干燥(實驗室沒有紅外燈),能達到這個結果相當不錯。
6.學生很認真,說實話,也很興奮,雖然耗時較長,但沒有學生偷工減料,都希望得到產量高、純度好的產品,都希望自己的產品能通過質量檢查。
7.對實驗結果,采用老師打分的評分方式,從完成時間、精品產量、初步檢查結果,鑒別結果、檢查結果和含量測定結果等多方面評分,最后得出總成績。當然,學生的實驗熱情高漲,打分時還是以鼓勵為主,分數(shù)較高,學生頗有成就感。
通過一整天的實驗,大一學生提前對藥品質量控制有了初步認識,學生興趣非常濃厚,實驗完成時有強烈的成就感,紛紛要求多開類似實驗。在今后的教學過程中,筆者與同事會繼續(xù)努力,與其他課程組的老師一起創(chuàng)新,嘗試新的改革,比如,將藥物分析中的制劑通則檢查與藥物制劑課程聯(lián)系起來,將藥物分析中的體內藥物分析與藥理學課程聯(lián)系起來,等等。相信通過努力,高職藥學的學生會對專業(yè)有更深刻的認識,對藥品質量會有更感性的體會,無論對于學生將來的職業(yè)發(fā)展,還是對于學院藥學專業(yè)的發(fā)展都有深遠的意義。