八味黃連跌打水中黃連的薄層色譜鑒別

【摘 要】 目的 建立八味黃連跌打水中黃連的薄層色譜鑒別方法。方法 采用薄層色譜法對處方中的黃連進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果 薄層色譜法可鑒別出處方中的黃連。結(jié)論 該方法專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好，可用于八味黃連跌打水的質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】 八味黃連跌打水；黃連；薄層色譜

【中圖分類號】 R917 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】 B

Identification of Coptidis Rhizoma of Bawei Huanglian Dieda Shui by TLC

Wu Fanghua* Ju Xiaoping

（Heyuan Institute of Food and Drug Control，Heyuan，517000）

【Abstract】 Objective To establish TLC method for the determination of Coptidis rhizoma of Bawei huanglian dieda shui. Methods The TLC method was used to Coptidis rhizome in the prescription of Bawei huanglian dieda shui.Results Coptidis rhizome in the prescription could be identified by the TLC method. Conclusion This TLC method has strong specificity and good reproducibility，which can be used for the quality control of Bawei huanglian dieda shui.

【Keywords】 Bawei huanglian dieda shui；Coptidis rhizoma；TLC

八味黃連跌打水是我市中醫(yī)院制劑，具有清熱解毒，活血化瘀，消腫止痛的功效[2]，用于跌打損傷，臨床療效確切，患者反映良好。黃連屬于名貴中藥材之一，作為處方中的君藥，原標(biāo)準(zhǔn)采用苯等毒性大的試劑和專屬性不強(qiáng)的化學(xué)反應(yīng)鑒別[3]，筆者對該標(biāo)準(zhǔn)重新進(jìn)行研究，采用更環(huán)保試劑，更專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好的薄層鑒別法，為有效控制該制劑的質(zhì)量提供了試驗(yàn)依據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1 薄層板和試劑 自制硅膠G板：硅膠G為青島海洋化工有限公司分廠制造，自制規(guī)格為10×10cm、10×20cm，厚度0.3mm；預(yù)制硅膠G板：青島海洋化工廠分廠10×10cm；Merck板：TLC Silica gel 60（Merck KGaA 64271 Darmstadt，Germany）10×20cm，其他試劑：均為分析純。

1.2 對照品以及對照藥材 鹽酸小檗堿對照品（批號）：10713-200911 中國藥品生物制品檢定所，黃連（三角葉黃連）對照藥材（批號）：120913-200407中國藥品生物制品檢定所。

1.3 供試品 八味黃連跌打水為河源市中醫(yī)院制劑室提供，批號：130302、130501、131001。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件 吸取供試品、對照品、對照藥材溶液各1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)已烷-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-水-濃氨試液（3：3.5：1：2：1：0.8）為展開劑，置濃氨試液飽和的展開缸預(yù)飽和20分鐘，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。

2.2 溶液的制備

2.2.1 供試品溶液的制備 取樣品10ml，過濾，濾液作為供試品溶液。

2.2.2 對照藥材及對照品溶液的制備 取黃連對照藥材0.2218g，加水煮沸1小時，最后濃縮至10 ml，濾過，濾液作為對照藥材溶液；另取鹽酸小檗堿對照品，加熱水超聲處理使溶解，制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。

2.2.3 陰性對照溶液的制備 按處方以及制法制成缺黃連的陰性對照樣品。取相當(dāng)于供試品的量，按供試品溶液的制備方法同法制成陰性對照溶液。

2.3 方法學(xué)驗(yàn)證

2.3.1 重現(xiàn)性 取供試品3批，按選擇的條件試驗(yàn)。結(jié)果重現(xiàn)性好。（見圖1）

2.3.2 專屬性 吸取供試品溶液、對照藥材溶液、對照品和陰性對照溶液各1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，按擬定的方法試驗(yàn)。結(jié)果未見陰性對照品溶液對鑒別有干擾。（見圖1）。

2.3.3 耐用性

2.3.3.1 不同薄層板的比較 取自制硅膠G板、預(yù)制硅膠G板與Merck板，分別按擬定的方法試驗(yàn)，斑點(diǎn)均清晰可見。（見圖1、2、3、）。

2.3.3.2 不同溫度的比較 取點(diǎn)樣后的薄層板，分別在4℃、7℃和30℃中展開，檢視。結(jié)果表明在4-30℃范圍內(nèi)試驗(yàn)，對鑒別無明顯的影響。（見圖4、5、6、）。

2.3.3.3 不同濕度的比較 取點(diǎn)樣后得到薄層板，分別在用硫酸調(diào)節(jié)相對濕度32%和88%的層析缸中展開，顯色，檢視。結(jié)果表明在相對濕度32-88%之間試驗(yàn)，對鑒別無明顯影響（見圖7、8）。

3 討論

參照《中國藥典》[1]黃連項(xiàng)下收載的薄層色譜鑒別方法，發(fā)現(xiàn)氨水濃度和氨熏時間對色譜行為影響較大，氨濃度高時斑點(diǎn)清晰，色譜行為良好；如用開瓶后久置的氨水或氨熏時間短，則會出現(xiàn)主斑點(diǎn)減少現(xiàn)象[4-6]，所以將原展開劑環(huán)已烷-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-水-三乙胺（3：3.5：1：1.5：0.5：1）改為環(huán)已烷-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-水-濃氨試液（3：3.5：1：2：1：0.8），展開前置氨蒸氣預(yù)飽和的展開缺內(nèi)預(yù)飽和15分鐘，結(jié)果色譜清晰，特征斑點(diǎn)分離良好，斑點(diǎn)無拖尾現(xiàn)象，且重現(xiàn)性好。

參考文獻(xiàn)

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：285-286.

[2] 劉和平，王祥紅.黃連色譜鑒別方法的改進(jìn)與《中國獸藥典》商榷[J].中獸醫(yī)學(xué)雜志，2009（增刊）：337-339.

[3] 黃有霖，潘馨.成方中黃連、黃柏的薄層鑒別的研究[J].海峽藥學(xué)，2003，15（2）：36-37.

[4] 李鐵鋼，李鈺婷，等.黃連及其炮制品薄層鑒別方法的研究[J].時珍國醫(yī)國藥，2011，22（3）：677-679.

[5] 張艾青，但惠.一清顆粒中黃連的薄層鑒別[J].醫(yī)學(xué)信息（下旬刊），2010，23（12）：196-197.

[6] 謝曉紅，熊學(xué)敏.復(fù)方燒傷油中黃連與黃芩薄層層析鑒別[J].時珍國醫(yī)國藥，2000，11（2）：146-147.