苯甲酸鈉微波催化合成乙酰水楊酸的研究

郝紅英　侯巧芝　肖培杰　王慧星

摘要[目的] 利用微波輻射法制備乙酰水楊酸。[方法] 以水楊酸和乙酸酐為原料，以苯甲酸鈉作為催化劑，微波輻射合成乙酰水楊酸。采用正交試驗優(yōu)化微波輻射苯甲酸鈉催化合成乙酰水楊酸的工藝條件，并探討合成工藝的影響因素。[結(jié)果] 乙酰水楊酸的最佳合成工藝為：6.3 g水楊酸，9 ml乙酸酐，催化劑苯甲酸鈉用量0.4 g，微波功率240 W，輻射時間90 s。在此優(yōu)化條件下，乙酰水楊酸產(chǎn)率達(dá)67.07%。[結(jié)論] 與傳統(tǒng)合成工藝相比，微波輻射合成乙酰水楊酸反應(yīng)時間短，產(chǎn)品收率高。

關(guān)鍵詞苯甲酸鈉；催化合成；乙酰水楊酸；正交試驗

中圖分類號S859.79；O622.6文獻(xiàn)標(biāo)識碼A文章編號0517-6611（2014）22-07441-02

乙酰水楊酸又稱為阿司匹林，已應(yīng)用數(shù)百年，是世界醫(yī)藥史上三大經(jīng)典藥物之一，是應(yīng)用最早、最廣和最普通的解熱鎮(zhèn)痛藥和抗風(fēng)濕類藥物[1]，隨著研究的不斷深入，對其他一些疾病也有著獨(dú)特的療效。目前工藝主要是用水楊酸和乙酸酐或乙酰氯在硫酸催化下經(jīng)?；苽浒⑺酒チ?，此工藝有副反應(yīng)多、產(chǎn)品品質(zhì)不好、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重等多種弊端[2-4]。同時，會產(chǎn)生大量廢液污染環(huán)境，不符合綠色化學(xué)工藝。因此，有必要尋求更好的方法使反應(yīng)更易進(jìn)行，時間更短，耗能更少，產(chǎn)品質(zhì)量更好，綠色環(huán)保，同時對生產(chǎn)有一定的指導(dǎo)意義。據(jù)報道，利用微波輻射，用硫酸作為催化劑合成乙酰水楊酸，試驗效果有所改善[5-6]。為此，筆者利用價廉易得的苯甲酸鈉為催化劑，采用微波輻射法制備乙酰水楊酸，探索最佳合成工藝，分析乙酰水楊酸合成工藝的影響因素。

1材料與方法

1.1試劑與儀器

1.1.1試劑。水楊酸和乙酸酐均為分析純試劑；其余試劑均為化學(xué)純。

1.1.2儀器。微波化學(xué)反應(yīng)器WBFY201，由上海丞明儀器設(shè)備有限公司生產(chǎn)。

1.2合成方法

1.2.1微波輻射催化合成乙酰水楊酸。在100 ml的錐形瓶中放置6.3 g（0.045 mol）干燥的水楊酸和約9 ml（0.09 mol）新蒸餾乙酸酐，加入實(shí)驗量的催化劑苯甲酸鈉，搖勻，放入微波爐中加熱。稍微冷卻后，在不斷攪拌下倒入100 ml冰水，并用冰水冷卻15 min，抽濾后得到乙酰水楊酸粗品，用乙醇-水混合溶液進(jìn)行重結(jié)晶、抽濾、干燥，得到乙酰水楊酸。用FeCl3溶液檢驗水楊酸，用約0.1 mol/L NaOH溶液滴定并計算水楊酸含量[7]。

1.2.2合成工藝的影響因素及最佳合成工藝的研究。采用單因素試驗與正交試驗相結(jié)合，以產(chǎn)率為試驗指標(biāo)，首先通過單因素試驗考察催化劑用量、微波輻射功率以及微波輻射時間等因素對產(chǎn)率的影響，大致確定各因素的波動范圍，然后通過正交試驗考察各因素間的相互作用，確定優(yōu)選試驗方案。

2結(jié)果與分析

2.1催化劑用量對產(chǎn)率的影響取7個錐形瓶并排序為1～7號，分別放入干燥的水楊酸6.3 g和新蒸餾的乙酸酐約9 ml，再稱量苯甲酸鈉0.1、0.2、0.3……0.7 g，按序號加入1～7號錐形瓶中，放入功率240 W、加熱時間90 s的微波爐中加熱。