預(yù)析出對(duì)2519A鋁合金局部腐蝕性能的影響

劉 瑛，張品芳，陳蘭君，張 合，張新明，耿占吉

（1南京理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，南京210094；2南京理工大學(xué)機(jī)械學(xué)院，南京210094；3中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙410083）

2519A屬于Al－Cu－Mg系中高強(qiáng)鋁合金，具有較高的強(qiáng)度，優(yōu)良的塑性、焊接性能、抗腐蝕性能與抗沖擊性能［1－4］。隨著航空航天、艦船工業(yè)等高科技領(lǐng)域的迅速發(fā)展，對(duì)中高強(qiáng)鋁合金的綜合性能也提出了越來越高的要求，能否在保持現(xiàn)有強(qiáng)度基礎(chǔ)上繼續(xù)提高其抗腐蝕性能、抗沖擊性能成為目前研究焦點(diǎn)之一。從中高強(qiáng)鋁合金的服役要求看，局部腐蝕性能，如應(yīng)力腐蝕開裂、晶間腐蝕以及點(diǎn)蝕等，是導(dǎo)致合金最終失效的原因之一。中高強(qiáng)合金的應(yīng)力腐蝕開裂的裂紋一般沿晶界擴(kuò)展，因此鄰近晶界處基體組織，晶界析出相的大小、均勻程度和分布狀態(tài)對(duì)合金的抗應(yīng)力腐蝕性能有重 要 影 響［5］。 李 慧 中［6］、張 新 明 等［7］對(duì) 固 溶 態(tài)2519A合金進(jìn)行不同的冷軋、冷拉變形，使晶界上析出相變小并斷續(xù)分布，有效提高了合金的抗應(yīng)力腐蝕開裂性能，類似結(jié)論也適用于合金的抗晶間腐蝕性能［8－11］?？梢姙楂@得性能更加優(yōu)異的高強(qiáng)耐蝕的2xxx系鋁合金，有必要圍繞熱處理工藝開展2519A合金晶界與晶內(nèi)析出相調(diào)控的相關(guān)研究。

陳康華等［12－16］對(duì)7xxx系鋁合金進(jìn)行了近固溶度高溫預(yù)析出處理，發(fā)現(xiàn)高溫預(yù)析出可實(shí)現(xiàn)在保持合金強(qiáng)度的同時(shí)，通過調(diào)控其晶界析出相尺寸與分布，顯著改善抗應(yīng)力腐蝕性能。然而該處理制度一般用于7xxx系鋁合金，如7055［13，16］，7A52［14，15］，7085［17］等的 T6處理或T7處理，關(guān)于固溶預(yù)析出后再進(jìn)行T8處理等新型熱處理制度對(duì)2519A合金力學(xué)及腐蝕性能的影響目前鮮見報(bào)道。本工作借助光鏡（OM）與透射電鏡（TEM），通過晶間腐蝕實(shí)驗(yàn)與恒載荷應(yīng)力腐蝕實(shí)驗(yàn)，全面研究了預(yù)析出對(duì)2519A鋁合金局部腐蝕行為的影響，并初步探討了微觀組織與合金不同腐蝕機(jī)制之間的關(guān)系，為高強(qiáng)耐蝕2519A鋁合金的制備提供了理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

2mm厚2519A 鋁合金板材成 分為 Al－5.8Cu－0.2Mg－0.3Mn－0.06V－0.2Zr－0.05Ti（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）。固溶后降溫析出處理工藝為：薄板經(jīng)535℃×4h保溫后，隨爐降溫至520，495，480℃保溫0.5h后，淬入室溫冷水中。經(jīng)24h自然時(shí)效后在φ130軋機(jī)上分別進(jìn)行0%與10%的冷軋變形，最后在101A－3型恒溫干燥箱內(nèi)進(jìn)行180℃的人工峰時(shí)效處理，其中預(yù)變形量為0%的樣品峰時(shí)效制度為180℃×12h，預(yù)變形量為10%的樣品則為180℃×6h。降溫析出處理工藝如圖1所示。

圖1 2mm 2519A鋁合金薄板熱處理工藝Fig.1 Heat treatment technique of 2519A aluminum alloy in 2mm thickness

晶間腐蝕性能測(cè)試按國(guó)標(biāo)GB7997—98［18］進(jìn)行。采用YFC－3型應(yīng)力腐蝕拉伸機(jī)對(duì)薄板的應(yīng)力腐蝕性能進(jìn)行測(cè)試，試樣尺寸如圖2所示。其中加載應(yīng)力選取合金屈服強(qiáng)度的90%，腐蝕介質(zhì)為3.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的NaCl溶液，并加入體積比為1%的H2O2進(jìn)行加速腐蝕，記錄拉伸試樣斷裂天數(shù)，結(jié)合拉伸斷口的特征判斷不同狀態(tài)下合金的相對(duì)應(yīng)力腐蝕敏感性。在CSS－44100拉伸機(jī)上進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，試樣加工尺寸如圖3所示。

圖2 恒載荷應(yīng)力腐蝕試樣尺寸示意圖 （mm）Fig.2 Sample size of constant load stress corrosion test（mm）

圖3 力學(xué)性能測(cè)試試樣尺寸示意圖 （mm）Fig.3 Sample size of mechanical properties test（mm）

透射電鏡樣品平行于軋面截取，經(jīng)機(jī)械減薄至0.08mm厚，沖片成直徑為3mm的圓片，在 MTP－1A型雙噴電解拋光儀上減薄至出現(xiàn)微孔，拋光液為30%的硝酸甲醇溶液，用液氮冷卻，拋光溫度為－30～－20℃，電壓為15V，電流80～100m A。TEM觀察在Tecnai G220型電子顯微鏡上進(jìn)行，加速電壓200k V。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 力學(xué)性能

2519A合金T6與T8態(tài)合金降溫析出溫度與其力學(xué)性能的關(guān)系曲線如圖4所示。

圖4 T6態(tài)（a）與T8態(tài)（b）合金預(yù)析出溫度與力學(xué)性能的關(guān)系曲線Fig.4 Relationship between pre－precipitation temperature and mechanical property of samples as T6 temper（a）and T8 temper（b）

對(duì)T6態(tài)合金：常規(guī)固溶并峰時(shí)效處理，即無析出樣品屈服強(qiáng)度與抗拉強(qiáng)度分別為328.2MPa與411.2MPa，伸長(zhǎng)率為 14.2%，固溶后降溫至 520，495℃與480℃的峰時(shí)效合金，其強(qiáng)度呈先升高后下降趨勢(shì)，在析出溫度480℃時(shí)，強(qiáng)度最低，而伸長(zhǎng)率相應(yīng)達(dá)到最高。值得注意的是，析出溫度控制在495℃以上時(shí)，合金的強(qiáng)度并未下降（見圖4（a））。

對(duì)T8態(tài)合金：常規(guī)固溶、預(yù)變形并峰時(shí)效處理，即無析出樣品屈服強(qiáng)度與抗拉強(qiáng)度均比T6態(tài)合金的高，分別為419.8MPa與447.3MPa，而伸長(zhǎng)率則略有下降（12.0%），這主要是由于預(yù)變形促進(jìn)析出相形核所致［9］。T8態(tài)樣品固溶后降溫過程中，合金屈服強(qiáng)度（394，348，390MPa）均低于無析出樣品。由此可知，固溶后進(jìn)行合適的降溫析出處理（520～495℃），可維持T6態(tài)合金的力學(xué)性能，T8態(tài)合金的力學(xué)性能略有降低（見圖4（b））。

2.2 晶間腐蝕性能

T6與T8態(tài)合金經(jīng)降溫析出處理后其晶間腐蝕性能如圖5與圖6所示。T6態(tài)無析出樣品發(fā)生嚴(yán)重晶間腐蝕，平行軋制方向出現(xiàn)均勻的晶界寬化現(xiàn)象，晶間腐蝕深入基體內(nèi)部，其最大腐蝕深度達(dá)220μm。520℃析出樣品晶界寬化現(xiàn)象減弱，軋面沿晶腐蝕區(qū)域局域化（如圖5（b）所示），出現(xiàn)類似于點(diǎn)蝕坑的腐蝕表面。盡管蝕坑剖面觀察仍為沿晶腐蝕，但從整體上看，其抗晶間腐蝕性能比無析出樣品略有提高。495℃析出樣品最大腐蝕深度較520℃的略有降低，同時(shí)僅局部區(qū)域出現(xiàn)微坑。至480℃，樣品最大腐蝕深度最小，僅為120μm，合金抗晶間腐蝕能力最強(qiáng)?？梢?，隨著析出溫度降低，T6態(tài)合金抗晶間腐蝕性能得以提高。

T8態(tài)樣品表面均較平整，清洗后仍無明顯的腐蝕溝出現(xiàn)，截面觀察各樣品均無明顯沿晶界腐蝕跡象，僅有淺的蝕坑出現(xiàn)，因此樣品中最大腐蝕深度計(jì)算采用蝕坑中心距原始表面的距離。通過對(duì)大量清洗后的表面進(jìn)行腐蝕坑統(tǒng)計(jì)及截面觀察與計(jì)算，發(fā)現(xiàn)520℃析出溫度表面的蝕坑數(shù)量最少，蝕坑縱向深度也最小，無析出樣品次之，495℃樣品點(diǎn)蝕坑面積逐漸增大，至480℃時(shí)，樣品表面蝕坑增多并相互連通，其腐蝕通道仍非沿晶腐蝕。由此可知，T8態(tài)合金基本無晶間腐蝕敏感性，固溶后降溫析出溫度對(duì)T8合金晶間腐蝕敏感性無明顯影響。

圖5 T6態(tài)各樣品晶間腐蝕形貌 （a）無析出；（b）520℃析出；（c）495℃析出；（d）480℃析出Fig.5 Morphology of intergranular corrosion for samples as T6 temper（a）no precipitation；（b）precipitation at 520℃；（c）precipitation at 495℃；（d）precipitation at 480℃

圖6 T8態(tài)各樣品晶間腐蝕形貌 （a）無析出；（b）520℃析出；（c）495℃析出；（d）480℃析出Fig.6 Morphology of intergranular corrosion for samples as T6 temper（a）no precipitation；（b）precipitation at 520℃；（c）precipitation at 495℃；（d）precipitation at 480℃

2.3 抗應(yīng)力腐蝕性能

樣品應(yīng)力腐蝕開裂時(shí)間與時(shí)效狀態(tài)之間的關(guān)系如表1所示。

表1 高溫析出峰值時(shí)效樣品斷裂時(shí)間（d）Table 1 Stress corrosion cracking time for samples（d）

由表1可知，對(duì)T6態(tài)樣品，隨著降溫析出溫度斷裂時(shí)間升高，480℃時(shí)其抗應(yīng)力腐蝕開裂時(shí)間最長(zhǎng)，達(dá)9天。對(duì)T8態(tài)樣品，斷裂時(shí)間均大于T6態(tài)，其應(yīng)力腐蝕開裂天數(shù)先提高后降低，在520℃時(shí)，其應(yīng)力腐蝕性能最好。隨析出溫度降低，T8與T6態(tài)樣品的開裂時(shí)間趨于一致。由應(yīng)力腐蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，合金的應(yīng)力腐蝕敏感性與晶間腐蝕有較強(qiáng)的相關(guān)性，固溶后降溫析出有助于提高T6態(tài)合金的腐蝕性能，而對(duì)T8態(tài)合金，在僅在520～495℃之間的降溫析出處理可改善其抗應(yīng)力腐蝕開裂性，斷裂天數(shù)有所增加，但增幅小于T6態(tài)合金。

2.4 TEM組織分析

圖7為不同溫度析出處理的T6態(tài)樣品的TEM形貌。

由圖7可知，固溶后降溫析出溫度對(duì)T6態(tài)合金的顯微組織有著顯著影響。T6態(tài)無析出樣品的晶界及晶內(nèi)組織如圖7（a）所示，晶界析出相較為粗大且連續(xù)分布，無析出帶（Precipitation Free Zone，PFZ）較寬，達(dá)140nm，而晶內(nèi)分布著高密度的彌散強(qiáng)化相θ″與θ′［9］。固溶降溫至520，495℃，時(shí)效樣品內(nèi)晶界析出相尺寸減小，間距略有增加；晶內(nèi)析出相密度在520℃時(shí)仍比較高，而后隨降溫析出溫度的降低遞減。降溫至480℃時(shí)，晶界析出相長(zhǎng)大且近圓棒狀分布，間距最大，同時(shí)PFZ最寬，晶內(nèi)析出相密度最低，同時(shí)有較明顯的寬化現(xiàn)象。

圖8為不同溫度析出處理的T8態(tài)樣品TEM組織。由圖8可知，經(jīng)冷軋預(yù)變形后，相對(duì)于T6態(tài)而言，樣品內(nèi)晶界析出相斷續(xù)分布明顯，尺寸較小，PFZ相對(duì)也較窄，這與文獻(xiàn)［9］中獲得的結(jié)論一致。T8態(tài)樣品中，無析出樣品晶內(nèi)仍為高密度分布的析出相，而隨析出溫度降低，析出相密度呈下降趨勢(shì)，通過對(duì)大量TEM圖片進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，發(fā)現(xiàn)其降幅較小，遠(yuǎn)低于T6態(tài)樣品中由析出溫度降低而引起的密度下降。隨析出溫度降低，晶界析出相平均間距無明顯變化，均在100～120nm之間，而PFZ則隨析出溫度的降低而變寬，由520℃時(shí)的85nm逐漸增至113，141nm。

圖7 T6態(tài)各樣品晶內(nèi)（1）與晶界（2）的TEM組織（a）無析出；（b）520℃析出；（c）495℃析出；（d）480℃析出Fig.7 TEM morphology for samples in the grains（1）and along grain boundaries（2）as T6 temper（a）no precipitation；（b）precipitation at 520℃；（c）precipitation at 495℃；（d）precipitation at 480℃

圖8 T8態(tài)各樣品晶內(nèi)（1）與晶界（2）的TEM組織（a）無析出；（b）520℃析出；（c）495℃析出；（d）480℃析出Fig.8 TEM morphology for samples in the grains（1）and along grain boundaries（2）as T8 temper（a）no precipitation；（b）precipitation at 520℃；（c）precipitation at 495℃；（d）precipitation at 480℃

3 分析與討論

高Cu／Mg比Al－Cu－Mg合金的時(shí)效析出序列通常為：α固溶體→G.P.（Ⅰ）→G.P.（Ⅱ）（θ″）→θ′亞穩(wěn)相→θ穩(wěn)定相［19］。由于晶內(nèi)與晶界在析出相形核與長(zhǎng)大熱動(dòng)力學(xué)上的差異，時(shí)效態(tài)2519A鋁合金晶內(nèi)與晶界析出組織差別顯著。晶內(nèi)析出相通常為G.P.區(qū)、θ′（或θ″）相與θ相，晶界析出相為θ相，同時(shí)存在晶界無析出帶［2］。這些析出組織特征隨熱處理工藝參數(shù)的變化而變化。晶內(nèi)平衡析出相（θ相）析出少，亞穩(wěn)相（G.P.區(qū)、θ′相）析出多，尺寸小而彌散，沉淀強(qiáng)化效應(yīng)越顯著，合金的強(qiáng)度越高；而晶界析出相（θ相）尺寸和間距越大，抗應(yīng)力腐蝕性能越好。主要是由于應(yīng)力腐蝕條件下晶界析出相可作為陰極相，其周圍的PFZ作為陽(yáng)極相優(yōu)先溶解，晶界析出相間距越大，可增加應(yīng)力腐蝕開裂的阻力［20］。在晶間腐蝕溶液中，析出相間距較大時(shí)，晶界的陰極相周圍基體即便溶解，也無法形成連續(xù)的腐蝕通道，因此有助于提高其抗晶間腐蝕性能。在應(yīng)力腐蝕過程中，合金表面萌生點(diǎn)蝕后，逐漸擴(kuò)展形成微裂紋，微裂紋緩慢擴(kuò)展，直至合金發(fā)生斷裂。大量的研究表明，PFZ相對(duì)于鋁基體而言，其硬度較軟。盡管晶界上析出相分布較為離散，但PFZ造成微裂紋擴(kuò)展較快，導(dǎo)致合金的應(yīng)力腐蝕性能變差，因此PFZ越寬，使合金的應(yīng)力腐蝕性能越差。

對(duì)于T6態(tài)樣品，預(yù)析出制度對(duì)該合金力學(xué)性能與腐蝕性能的影響規(guī)律與7xxx系鋁合金基本一致［13，14］。在接近固溶度預(yù)析出時(shí)固溶體處于低過飽和度，析出驅(qū)動(dòng)力小，發(fā)生局部脫溶，僅在晶界析出平衡相，晶內(nèi)幾乎沒有析出相，預(yù)析出對(duì)基體組織的影響不大。隨著預(yù)析出溫度降低，2519A合金在相對(duì)535℃固溶溫度較低的480℃析出時(shí)，晶內(nèi)和晶界均有析出，淬火后固溶原子過飽和度比較小，所以時(shí)效后的沉淀強(qiáng)化效果也相應(yīng)減小，因而合金在480℃析出后強(qiáng)度最低。在520，495℃預(yù)析出與峰時(shí)效時(shí)，晶界上優(yōu)先形核的第二相粒子和富集溶質(zhì)原子作為時(shí)效析出的核心。在時(shí)效階段，長(zhǎng)大變粗、間距寬的析出相（見圖7（b－1）～（c－2）），同時(shí)PFZ逐漸加寬，形成 T6態(tài)合金的典型組織。這種處理改善了合金的局部腐蝕敏感性（見圖5與表1），使其晶間腐蝕深度減小，抗應(yīng)力腐蝕時(shí)間由1天提高到9天，因此，合金的抗腐蝕性能隨固溶后降溫析出溫度降低而提高。

對(duì)于T8態(tài)樣品，在預(yù)析出與預(yù)變形共同作用下，其組織與性能變化規(guī)律與T6略有不同。一般來說，固溶后時(shí)效前的常規(guī)預(yù)變形，可引入高密度位錯(cuò)，為人工時(shí)效過程固溶原子的析出提供優(yōu)先形核點(diǎn)。對(duì)無析出的T8態(tài)合金，其力學(xué)性能要比T6態(tài)合金的高，同時(shí)其腐蝕性能也相應(yīng)地優(yōu)于T6態(tài)，這與李慧中、劉玲對(duì)預(yù)變形2519合金的研究以及作者早期的研究結(jié)論基本一致［6，7，9］。降溫析出過程中，晶界析出若消耗了一部分溶質(zhì)原子，則晶內(nèi)溶質(zhì)原子的過飽和度相應(yīng)降低，因?yàn)楹辖鹬械娜苜|(zhì)原子數(shù)量是一定的。對(duì)于預(yù)變形過程中引入的位錯(cuò)與可利用位錯(cuò)擇優(yōu)析出的溶質(zhì)原子之間是競(jìng)爭(zhēng)的過程。預(yù)析出溫度較高（如520℃與495℃），淬火態(tài)合金內(nèi)溶質(zhì)原子的過飽和度仍比較高，那么這些原子可能在時(shí)效過程中利用引入的位錯(cuò)優(yōu)先析出，因此位錯(cuò)密度下降較大，同時(shí)仍會(huì)有部分溶質(zhì)原子在晶內(nèi)形核析出，故此時(shí)對(duì)合金強(qiáng)度的主要貢獻(xiàn)項(xiàng)仍是析出相。而在預(yù)析出溫度較低時(shí)的情況（如480℃），淬火態(tài)合金內(nèi)溶質(zhì)原子的過飽和度較低，時(shí)效過程中溶質(zhì)原子在位錯(cuò)上的優(yōu)先析出驅(qū)動(dòng)力不大，仍有較高密度位錯(cuò)保留在晶內(nèi)，這時(shí)合金強(qiáng)度來源于位錯(cuò)與析出相的共同作用，因此，480℃析出時(shí)強(qiáng)度相應(yīng)比495℃的略高，合金的力學(xué)性能不會(huì)出現(xiàn)類似T6時(shí)的明顯下降。

由于T8態(tài)合金預(yù)變形引入了大量位錯(cuò)有利于形核，使得淬火后的過飽和空位濃度也降低，因此T8態(tài)合金的PFZ相對(duì)T6的（見圖7（d－2））要窄很多，相應(yīng)T8合金的抗應(yīng)力腐蝕性能明顯得到提高。同時(shí)由于溶質(zhì)原子大量利用晶內(nèi)位錯(cuò)形核析出，向晶界擴(kuò)散的比例減小，因此，晶界析出相不會(huì)明顯的長(zhǎng)大、變粗（見圖8（d－2））。針對(duì)480℃析出的樣品，可能是由于淬火后晶界已出現(xiàn)窄的無析出帶，故在最終人工時(shí)效過程中，其PFZ也最寬。因此其應(yīng)力腐蝕開裂天數(shù)最短，僅8.8天。

綜上所述，固溶后高溫預(yù)析出工藝能夠使T6態(tài)2519A合金在強(qiáng)度損失較小的情況下，提高其抗晶間腐蝕與抗應(yīng)力腐蝕性能，但由于預(yù)變形的作用，使得降溫析出改善T8態(tài)合金的腐蝕性能僅在520～495℃這個(gè)溫度區(qū)間適用。

4 結(jié)論

（1）2519A合金經(jīng)預(yù)析出處理后，T6態(tài)與T8態(tài)樣品晶界析出相均發(fā)生粗化，間距加大，但T6態(tài)樣品變化趨勢(shì)大于T8。

（2）預(yù)析出處理可使T6態(tài)2519A合金抗應(yīng)力腐蝕性能得到明顯改善，合金的應(yīng)力腐蝕開裂時(shí)間由無析出時(shí)的1天提高到480℃析出的9天，晶間腐蝕最大深度由220μm下降到120μm；腐蝕形貌由無析出時(shí)連續(xù)的沿晶腐蝕變?yōu)榫植课⒖痈g，而抗拉強(qiáng)度損失較少。

（3）預(yù)析出處理對(duì)T8態(tài)2519A合金性能的影響較小，合金的抗應(yīng)力腐蝕開裂時(shí)間由無析出時(shí)的10天先增加到14.9天，后降至480℃析出時(shí)的8.8天，而晶間腐蝕的最大深度無明顯變化，腐蝕形貌也基本呈現(xiàn)點(diǎn)坑狀。

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