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    DZ466合金熱障涂層CoCr AlY黏結(jié)層1050℃氧化行為

    2014-04-26 05:36:10任維鵬肖程波宋盡霞何利民黃光宏曹春曉
    材料工程 2014年6期
    關(guān)鍵詞:熱障燃?xì)廨啓C(jī)氧化物

    任維鵬,李 青,肖程波,宋盡霞,何利民,黃光宏,曹春曉

    (1北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100095;2北京航空材料研究院 金屬腐蝕與防護(hù)研究室,北京100095)

    熱障涂層(TBCs)為提高燃?xì)廨啓C(jī)、航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片的高溫容限和進(jìn)一步提高其工作效率提供了一條有效的技術(shù)途徑,目前被廣泛應(yīng)用于先進(jìn)發(fā)動(dòng)機(jī)[1-5]。典型的熱障涂層體系由涂覆于高溫合金基底之上的黏結(jié)層和Y2O3部分穩(wěn)定的ZrO2(YSZ)陶瓷面層組成。目前,M Cr Al Y(M=Ni,Co)涂層被普遍用作熱障涂層中的黏結(jié)層[6,7]。在制備和使用過程中,氧化導(dǎo)致黏結(jié)層與陶瓷面層之間形成熱生長氧化物層(TGO)。熱循環(huán)過程中,黏結(jié)層、YSZ、TGO和合金基底的相互作用與變化決定了熱障涂層的壽命[8,9]。

    目前,燃?xì)廨啓C(jī)被越來越多地應(yīng)用到能源、動(dòng)力等行業(yè)中。燃?xì)廨啓C(jī)的工作原理與航空發(fā)動(dòng)機(jī)相同,二者的差別主要體現(xiàn)在:燃?xì)廨啓C(jī)的工作溫度較航空發(fā)動(dòng)機(jī)低,而燃?xì)廨啓C(jī)對(duì)部件服役壽命的要求顯著高于航空發(fā)動(dòng)機(jī),燃?xì)廨啓C(jī)部件壽命通常要求達(dá)到上萬小時(shí)。目前主流先進(jìn)燃?xì)廨啓C(jī)(F級(jí)以上,功率約300MW以上的重型燃?xì)廨啓C(jī))顯著的技術(shù)特征是使用了更先進(jìn)的合金材料,更先進(jìn)的冷卻技術(shù)并應(yīng)用了熱障涂層。F級(jí)燃?xì)廨啓C(jī)技術(shù)長期被國外嚴(yán)密封鎖,國內(nèi)目前還沒有掌握其熱端部件制備等關(guān)鍵技術(shù)。現(xiàn)有熱障涂層技術(shù)研究主要集中在國產(chǎn)軍用航空發(fā)動(dòng)機(jī)用熱障涂層領(lǐng)域,缺乏長壽熱障涂層技術(shù)方面的研究,但隨著中國自主研制民用航空發(fā)動(dòng)機(jī)和地面燃?xì)廨啓C(jī)等長壽命發(fā)動(dòng)機(jī)的需求,長壽熱障涂層技術(shù)將成為熱障涂層技術(shù)未來發(fā)展的一個(gè)重要方向,因此開展相關(guān)方面的探索研究是十分必要的。本工作以燃?xì)廨啓C(jī)葉片用新型定向合金DZ466作基體合金,用EB-PVD技術(shù)在合金表面沉積CoCr Al Y黏結(jié)層和YSZ陶瓷面層,研究1050℃長期熱循環(huán)氧化條件下熱障涂層黏結(jié)層的氧化行為。

    1 實(shí)驗(yàn)

    基體合金選用DZ466,金屬黏結(jié)層選用CoCr Al Y,其名義成分見表1。實(shí)驗(yàn)過程如下:首先,將DZ466試板加工成30mm×10mm×1.5mm的試片,對(duì)試片水吹砂處理,然后依次進(jìn)行超聲清洗、酒精清洗以去除表面油污等污染物。表面處理完畢后,用EBPVD技術(shù)在試片表面沉積厚度約為80μm的CoCr Al Y黏結(jié)層。對(duì)沉積有CoCr Al Y黏結(jié)層的試片進(jìn)行噴丸處理,并進(jìn)行多級(jí)真空熱擴(kuò)散處理,表面吹砂清潔后,用EBPVD技術(shù)在試片表面沉積厚度約為60μm的8 YSZ(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的Y2O3部分穩(wěn)定的Zr O2)陶瓷面層(部分試片只噴涂CoCr Al Y黏結(jié)層供X射線衍射分析用)。

    循環(huán)氧化制度為:1050℃保溫約48h,空冷時(shí)間10min。

    循環(huán)氧化實(shí)驗(yàn)過程中分別在48,100,200,400,660,800,1000,1200h和1500h取樣,采用X射線衍射儀(XRD)、掃描電鏡(SEM)和電子探針(EPMA)對(duì)涂層的相組成、顯微組織及成分變化情況進(jìn)行了分析。

    表1 DZ466合金及CoCr AlY黏結(jié)層的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical composition of DZ466 and CoCr Al Y bond coat(mass fraction/%)

    2 結(jié)果與討論

    2.1 1050℃循環(huán)氧化對(duì)熱障涂層組織的影響

    2.1.1 黏結(jié)層的相組成

    圖1為不同氧化時(shí)間黏結(jié)層表面X射線衍射圖譜,如圖1中譜圖Ⅳ所示,原始沉積態(tài)CoCr Al Y黏結(jié)層由γ-Co固溶體相(fcc結(jié)構(gòu))和Co基β-Co Al(bcc結(jié)構(gòu))相組成,對(duì)比峰強(qiáng)度可知,β-Co Al相所占體積分?jǐn)?shù)較大。圖1中譜圖Ⅲ為1050℃氧化1h后試片表面X射線衍射圖譜,圖中顯示β-Co Al相衍射峰消失,γ-Co相衍射峰成為最強(qiáng)峰,這說明黏結(jié)層內(nèi)部靠近表面的區(qū)域相組成發(fā)生變化,表面層中的β-Co Al相減少,黏結(jié)層表面區(qū)域處以γ-Co相為主;同時(shí)衍射譜中出現(xiàn)了較弱的Al2O3峰,表明已經(jīng)有少量的Al2O3形成。圖1中譜圖Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ顯示,隨著氧化時(shí)間的延長,Al2O3峰強(qiáng)逐漸增強(qiáng),表明生成的Al2O3數(shù)量增多,但γ-Co峰仍為最強(qiáng)峰,則表明黏結(jié)層表面區(qū)域主要組成相為γ-Co固溶體。

    2.1.2 熱障涂層顯微組織及形貌

    圖1 黏結(jié)層表面X射線衍射圖譜Fig.1 XRD spectroscopy of bond coat surface

    圖2為1050℃不同氧化時(shí)間熱障涂層截面微觀組織。圖2(a)為沉積態(tài)雙層結(jié)構(gòu)熱障涂層的截面顯微組織及形貌,包括陶瓷面層(Top Coat,TC)和Co-Cr Al Y黏結(jié)層(Bond Coat,BC)。其中,CoCr Al Y 黏結(jié)層為兩相混合物,深色相為β-Co Al相,淺灰色相為γ-Co相(與圖1中譜圖Ⅳ相吻合)。EB-PVD法制備的陶瓷面層為柱狀晶結(jié)構(gòu),柱狀晶之間存在間隙,相對(duì)于等離子沉積(Plasma Spray,PS)的層狀陶瓷層,這種結(jié)構(gòu)的陶瓷層可明顯提高熱障涂層的應(yīng)變?nèi)菹?,延長熱障涂層使用壽命[10,11]。氧化氣氛中熱暴露時(shí),在陶瓷面層和CoCr Al Y黏結(jié)層界面會(huì)產(chǎn)生熱生長氧化物(TGO)層,TGO層的生長速率和組成對(duì)熱障涂層的壽命起決定性作用,大多數(shù)EB-PVD熱障涂層的氧化失效發(fā)生在TGO/YSZ界面,這是由于TGO中亞穩(wěn)態(tài)Al2O3的形成和快速生長或其他氧化物的形成造成TGO層的體積迅速增大,使得TGO/YSZ界面產(chǎn)生高水平的殘余應(yīng)力場(chǎng),并最終引起TGO/YSZ界面的開裂[12,13]。沉積態(tài)熱障涂層(圖2(a))中并未發(fā)現(xiàn)明顯的TGO層,這是由于在涂層沉積過程中,爐腔內(nèi)處于高真空狀態(tài),氧氣分壓較低,CoCr Al Y黏結(jié)層未出現(xiàn)氧化現(xiàn)象或是氧化程度較低。1050℃下熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)時(shí),在陶瓷面層和CoCr Al Y黏結(jié)層界面開始生成TGO層,氧化48h后,如圖2(b)所示,TGO層的厚度約為1.5μm,EDS能譜結(jié)果(表2,E點(diǎn))表明該層主要成分為Al2O3。同時(shí),由于Al元素?cái)U(kuò)散至表面發(fā)生氧化,在CoCr Al Y黏結(jié)層中靠近TGO層區(qū)域開始出現(xiàn)貧 Al區(qū)(如圖2(b)~(f)所示),即高 Al含量的β-Co Al相由于Al元素的濃度下降而退化為低Al含量的γ-Co固溶體相,這與XRD譜圖結(jié)果是一致的。隨著循環(huán)氧化的進(jìn)行,黏結(jié)層中的Co,Cr,Al元素會(huì)向基體中發(fā)生內(nèi)擴(kuò)散,基體中的合金元素如Ni,Ti,W等元素外擴(kuò)散至黏結(jié)層中,Co基富Al相β-Co Al逐漸轉(zhuǎn)化為貧 Al的γ-Co Ni固溶體[14],氧化48h(圖2(b)中M點(diǎn))與氧化400h(圖2(c)中N點(diǎn))的元素含量對(duì)比(見表1)證實(shí)了以上元素分布規(guī)律。另外,沉積態(tài)和熱循環(huán)后的黏結(jié)層中都存在垂直于TGO/BC界面分布的孔洞,如圖2(a),(d)中白色圓圈標(biāo)記處所示,能譜分析顯示,孔洞區(qū)域處成分主要為Al2O3,出現(xiàn)此現(xiàn)象的原因可能與EBPVD制備過程中黏結(jié)層柱狀晶的生長模式所產(chǎn)生的孔洞或間隙有關(guān)。就目前實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看,少量孔洞的出現(xiàn)并未對(duì)熱障涂層的壽命產(chǎn)生明顯影響,但此類孔洞區(qū)域處的氧化會(huì)奪取黏結(jié)層中的Al元素,從而加速黏結(jié)層的退化。因此,應(yīng)調(diào)整噴丸或真空熱擴(kuò)散等黏結(jié)層處理工藝,避免或減少此類缺陷的形成。

    圖2 熱障涂層截面微觀組織(a)沉積態(tài);(b)1050℃下氧化48h;(c)400h;(d)800h;(e)1200h;(f)1500h;(g)TGO/TC界面的異常生長氧化物Fig.2 Sectional microstructure of TBC (a)as deposited;(b)48h exposure at 1050℃;(c)400h;(d)800h;(e)1200h;(f)1500h;(g)unconventionally grown oxide at TGO/TC interface

    表2 TGO層附近各相的成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 2 Composition of phases near TGO(mass fraction/%)

    1050℃下氧化400h后,如圖2(c)所示,TGO層中靠近黏結(jié)層的一側(cè)出現(xiàn)了顆粒狀白色相,并且其數(shù)量隨著氧化時(shí)間的延長有增多的趨勢(shì),經(jīng)能譜分析(見表2,F(xiàn)點(diǎn)),該相為 Hf的氧化物。圖2(f),(g)顯示,氧化1200h后,TGO/黏結(jié)層界面A、B和F處TGO層向黏結(jié)層內(nèi)部凸出生長,并且此類區(qū)域均出現(xiàn)Hf的氧化物,此為活性元素效應(yīng)導(dǎo)致的氧化物栓。研究表明,適量的Hf可通過氧化物栓的釘扎作用增強(qiáng)氧化層的黏附力[15-17]。這是由于氧化物栓偏聚S元素并且能影響有害難熔元素的活性[20]。另外,該氧化物栓可阻止裂紋沿TGO黏結(jié)層界面擴(kuò)展。并且氧化物栓的出現(xiàn)導(dǎo)致TGO/黏結(jié)層界面的粗糙程度加大,這有利于提高涂層系統(tǒng)的循環(huán)氧化性能。但是,據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,Hf含量增多時(shí)會(huì)出現(xiàn)負(fù)面效應(yīng)。過量的Hf會(huì)導(dǎo)致黏結(jié)層氧化速率的加快[17,19,20],而且氧化物栓 的快速增大有可能成為熱障涂層剝落的開始位置[18]。

    1050℃氧化1200h后,如圖2(e)所示,TGO層局部異常增厚出現(xiàn)明顯的皺曲現(xiàn)象,同時(shí)靠近陶瓷面層部位出現(xiàn)微裂紋,并且該微裂紋在TGO中沿TGO/TC界面橫向擴(kuò)展。氧化至1500h(圖2(f)),微裂紋變寬,圖2(f)中C處能譜結(jié)果(見表2,C點(diǎn))表明,部分微裂紋已經(jīng)擴(kuò)展至陶瓷面層,并且陶瓷面層中出現(xiàn)明顯的沿界面開裂現(xiàn)象。研究指出[21-25],熱障涂層的剝落現(xiàn)象與TGO的皺曲行為有密切關(guān)系。皺曲行為降低了TGO所受的壓應(yīng)力,但TGO在厚度方向的突變所導(dǎo)致的較大的拉應(yīng)力會(huì)引起裂紋的形核和擴(kuò)展[3]。如圖2(e)中S處所示,裂紋從TGO皺曲凸出最高點(diǎn)附近萌生,這是由于該區(qū)域TGO形變最大,所導(dǎo)致的膨脹應(yīng)力相應(yīng)也最高,容易萌生裂紋。

    引起TGO皺曲現(xiàn)象的原因主要是應(yīng)力導(dǎo)致的TGO變形。隨著氧化時(shí)間的延長,TGO不斷增厚,導(dǎo)致產(chǎn)生側(cè)向膨脹應(yīng)力,此應(yīng)力會(huì)成為TGO皺曲的驅(qū)動(dòng)力,并且隨著 TGO 厚度的增大呈線性增長[24,25]。另外,如圖2(g)所示,TGO/TC界面處出現(xiàn)的異常生長的氧化物導(dǎo)致TGO出現(xiàn)更大程度的皺曲變形,能譜分析結(jié)果(見表2,D點(diǎn))表明,該類氧化物主要包含Co,Cr等元素,此類氧化物具有較差的力學(xué)性能[26]。這些氧化物附近出現(xiàn)聚集分布的Hf的氧化物,說明異常氧化物的生長可能與Hf的局部過摻雜[17]效應(yīng)有關(guān)。

    與氧化1200h時(shí)相比,如圖2所示,氧化至1500h時(shí)的TGO層厚度有顯著增大,出現(xiàn)這種現(xiàn)象有兩種可能的原因:一方面由于微裂紋的存在為氧氣在TGO層中的擴(kuò)散提供了通道,導(dǎo)致氧化速率加快,氧化產(chǎn)物數(shù)量增加;另一方面,微裂紋的存在致使TGO致密化程度降低,體積膨脹導(dǎo)致TGO厚度增大。

    2.2 熱障涂層1050℃氧化動(dòng)力學(xué)行為

    圖3為TGO層生長動(dòng)力學(xué)曲線及黏結(jié)層中距TGO/BC界面3μm處Al元素成分分布曲線。如圖3(a)所示,TGO生長模式大致符合拋物線規(guī)律。根據(jù)拋物線生長規(guī)律判據(jù)[27]:

    式中:kx為速率常數(shù);x為TGO層厚度;t為氧化時(shí)間。以TGO厚度的平方(x2)對(duì)氧化時(shí)間(2t)作圖,如圖3(a)中插圖所示,得到斜率不同的兩條直線,由此表明TGO生長模式實(shí)質(zhì)為分段拋物線規(guī)律[28]。氧化初期TGO厚度增長速率較快,速率常數(shù)約為6.1×10-14cm2/s,氧化400h后,速率常數(shù)減小,為3.5×10-14cm2/s。

    圖3 TGO層生長動(dòng)力學(xué)曲線(a)及黏結(jié)層中距TGO/BC界面3μm處Al元素成分分布(b)Fig.3 TGO growth kinetics curve(a)and concentration distribution of aluminium in bond coat at that about 3μm from TGO/BC interface(b)

    圖3(b)為CoCr Al Y黏結(jié)層中距TGO層約3μm處的Al濃度變化趨勢(shì),出現(xiàn)這種變化規(guī)律主要是由表面氧化與元素?cái)U(kuò)散共同作用的結(jié)果。氧化初始階段Al濃度急劇下降,是由于黏結(jié)層表面暴露于氧化氣氛中發(fā)生快速氧化造成的。隨著氧化時(shí)間的延長,Al濃度平穩(wěn)發(fā)展并有所上升,這是由于Al2O3膜形成后,阻礙了氧負(fù)離子和金屬陽離子的擴(kuò)散,氧化速率減小,如上述拋物線生長規(guī)律,導(dǎo)致黏結(jié)層中Al元素的消耗量減少。Al元素濃度在氧化1200h后突然下降,表明此階段參與氧化的Al元素增多,此時(shí)的氧化速率有所增大,這是由于此時(shí)TGO層中產(chǎn)生的微裂紋(圖2(e))導(dǎo)致氧化速率的增大,從而消耗更多的Al元素。Al元素濃度的變化趨勢(shì)是由黏結(jié)層表面氧化和黏結(jié)層中Al元素?cái)U(kuò)散綜合作用的結(jié)果。

    3 結(jié)論

    (1)沉積態(tài)CoCr Al Y黏結(jié)層由γ-Co固溶體相和Co基β-Co Al相組成,其中β-Co Al相所占體積分?jǐn)?shù)較大;1050℃熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)時(shí),隨循環(huán)時(shí)間的延長β-Co Al相體積分?jǐn)?shù)逐漸減小,黏結(jié)層逐漸退化,其主要組成相變?yōu)榈虯l含量的γ-Co Ni固溶體。

    (2)1050℃氧化1200h后,TGO/黏結(jié)層界面出現(xiàn)由活性元素效應(yīng)導(dǎo)致的氧化物栓;TGO層皺曲行為導(dǎo)致TGO/陶瓷層界面出現(xiàn)微裂紋,并且該微裂紋沿界面橫向擴(kuò)展。

    (3)1050℃熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)中,熱生長氧化物(TGO)層的厚度增長模式符合分段拋物線規(guī)律,初期氧化速率常數(shù)約為6.1×10-14cm2/s,氧化400h后,速率常數(shù)減小,為3.5×10-14cm2/s。

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