婦炎潔泡騰片各成分的鑒別

馬革委,張會麗

婦炎潔泡騰片各成分的鑒別

馬革委1,張會麗2

目的建立婦炎潔泡騰片各成分的鑒別方法。方法采用薄層色譜法對大黃、金銀花、白芷、冰片進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果用薄層色譜法對大黃、金銀花、白芷、冰片進(jìn)行定性鑒別，專屬性強(qiáng)、斑點清晰、分離度高、靈敏度高、重復(fù)性好、陰性對照無干擾。結(jié)論用薄層色譜法鑒定婦炎潔泡騰各成分的方法可靠、準(zhǔn)確，可用于婦炎潔泡騰片成分的監(jiān)測。

婦炎潔泡騰片；薄層色譜法；鑒別

婦炎潔泡騰片主要由大黃、金銀花、白芷、百部、山豆根等中藥及冰片制備而成。本品具有清熱燥濕、止帶之功效。用于改善霉菌性、滴蟲性、非特異性陰道炎所致的帶下及陰道瘙癢等癥。本文利用薄層色譜法對該藥物中的大黃、金銀花、白芷、冰片等4味藥材進(jìn)行薄層色譜鑒別。以此為依據(jù)建立泡騰片主要成分的鑒別方法。對婦炎潔泡騰片質(zhì)量監(jiān)測具有重要指導(dǎo)意義。

1 儀器與藥材

1.1儀器UV-10A紫外檢測器；威瑪龍色譜工作站；電子天平(型號：FA1004)。SBUC02-D5082超聲波清洗器(必能信超聲上海有限公司)；YoKo-ZS薄層色譜成像儀(武漢藥科技術(shù)開發(fā)有限公司)；939全自動薄層制板器勻漿器(重慶南岸貝得儀器技術(shù)廠)；硅膠G薄層(板實驗自制)；聚酰胺薄層板(安徽良臣硅源材料有限公司)。

1.2藥材大黃素對照品(批號0756-200110)、大黃酚對照品(批號110796-200412)、綠原酸對照品(批號110753-200413)、白芷對照藥材(批號121221-200402)、冰片對照品(批號110743-200303)、歐前胡素對照品(批號110826-200712)，以上對照品均購于中國藥品生物制品檢定所。水為雙蒸餾水，其余試劑為分析純，婦炎潔泡騰片(批號080815-080831)，藥材均購于南寧市百年樂大藥房。陰性樣品按處方分別配成相應(yīng)的缺味處方藥，模擬制劑工藝，加相應(yīng)輔料制備。

2 方法

2.1大黃的薄層色譜鑒別

2.1.1供試品溶液的制備 取不同批次婦炎潔泡騰片(批號080825-080827)各2片，研細(xì)后分別置于100 mL燒杯中，加甲醇25 mL超聲20 min，過濾，取濾液蒸干溶劑，殘渣加50 mL水使其完全溶解，向溶液加5 mL鹽酸后水浴30 min，用乙醚提取2次，20 mL/次，收集乙醚液在水浴上蒸干乙醚，殘渣加乙酸乙酯1 mL溶解[1]，即得到供試品溶液。

2.1.2陰性對照品溶液制備 取缺大黃的陰性樣品，研細(xì)后置于100 mL燒杯中，加甲醇25 mL，超聲20 min，過濾，取濾液蒸干溶劑，殘渣加50 mL水使其完全溶解，向溶液加5 mL鹽酸后水浴30 min，用乙醚提取2次，20 mL/次，收集乙醚液在水浴上蒸干乙醚，殘渣加乙酸乙酯1 mL溶解，即得到缺大黃的陰性對照品。

2.1.3對照藥材的制備 取大黃對照藥材0.5 g，置于10 mL試管中，加無水乙醇2 mL，振搖數(shù)分鐘，浸泡10 min，取上清液作為對照藥材溶液。

2.1.4大黃素、大黃酚對照品的制備 取大黃素、大黃酚對照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液作為對照品溶液。

2.1.5薄層色譜法試驗 大黃的主要有效成分為大黃素、大黃酚、大黃酸等，它們都是蒽醌類化合物，極性差別不大。本實驗極性降低，對實驗的分離效果較好，斑點較清晰。

吸取上述6種溶液各6 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(30∶7.5∶0.5)為展開劑(溫度 23℃，濕度44%)，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。

2.2金銀花的薄層色譜鑒別

2.2.1供試品溶液的制備 取不同批次婦炎潔泡騰片(批號080825-080827)各3片，分別研細(xì)，置于50 mL燒杯中，加甲醇30 mL，超聲處理20 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20 mL使溶解，加于已處理好的D101型大孔樹脂柱(內(nèi)徑1.2 cm、柱長15 cm，濕法裝柱，用50 mL水預(yù)洗)上，用50 mL水洗脫，棄去洗脫液，再用20%乙醇[2]50 mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2 mL使溶解，作為供試品溶液。

2.2.2對照品溶液的制備 取綠原酸對照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液。

2.2.3陰性對照品溶液制備 取缺金銀花的陰性樣品，同供試品的制備方法制得陰性對照品溶液。

2.2.4薄層色譜法試驗 吸取上述5種溶液各1 μL，分別點于同一聚酰胺薄層板上，以36%乙酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。

2.3白芷的薄層色譜鑒別

2.3.1供試品溶液的制備 取不同批次婦炎潔泡騰片(批號080825-080827)各3片，分別置于20 mL水中，待完全溶解，用稀鹽酸調(diào)pH值至2～3，用氯仿提取3次，每次20 mL，合并氯仿液，蒸干，殘渣加氯仿1 mL使溶解，作為供試品溶液。

2.3.2對照品溶液的制備 取歐前胡素對照品，加氯仿制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液 。

2.3.3陰性對照品溶液制備 取缺白芷的陰性樣品，同供試品的制備方法制得陰性對照品溶液。

2.3.4薄層色譜法試驗 白芷主要含有歐前胡素，異歐前胡素，具有治療赤白帶下、白帶異常的作用，因此本劑型對其進(jìn)行薄層色譜的鑒別，對監(jiān)測該劑型的質(zhì)量具有重要的意義。

吸取上述5種溶液各6 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，選用石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(4∶1)為展開劑(溫度25℃，濕度50%)，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。

2.4冰片的薄層色譜鑒別

2.4.1供試品溶液的制備 取不同批次婦炎潔泡騰片(批號080825-080827)各3片，分別研細(xì)，置于25 mL燒杯中，加乙醚超聲處理20 min，濾過，濾液低溫?fù)]干，殘渣加乙酸乙酯1 mL溶解[3]，作為供試品溶液。

2.4.2對照品溶液的制備 取冰片對照品，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作為對照品溶液。

2.4.3陰性對照品溶液的制備 取缺冰片的陰性樣品，同供試品的制備方法制得陰性對照品溶液。

2.4.4薄層色譜法試驗 吸取上述5種溶液各5 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯-乙酸乙酯(9∶1)為展開劑(溫度23℃；濕度45%)，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸試液，于105℃加熱5 min。

3 結(jié)果與討論

在薄層色譜中，大黃、金銀花、白芷、冰片供試品與對照品在相應(yīng)色譜位置處有相同顏色的熒光斑點，空白對照品色譜中無此熒光斑點，即無干擾，說明婦炎潔泡騰片中含有大黃、金銀花、白芷、冰片等幾味藥材，同時也說明用硅膠G薄層板和所用的展開劑進(jìn)行婦炎潔泡騰片各成分的薄層色譜鑒別方法可行，具有一定的專一性，對于監(jiān)測婦炎潔泡騰片的質(zhì)量具有一定的指導(dǎo)意義。以上實驗結(jié)果表明，用薄層色譜法鑒別婦炎潔泡騰片中的有效成分專屬性強(qiáng)、靈敏度高、重復(fù)性好、檢出斑點清晰。

與其他劑型相比，婦炎潔具有溶解速度快、生物利用度高、攜帶方便等優(yōu)點。其中的大黃主要由大黃素、大黃酚組成，具有瀉下攻積、清熱瀉火、涼血解毒，逐瘀通經(jīng)的功效；金銀花的主要成分是綠原酸，含量高達(dá)98%～99%，具有抗菌及抗病毒、增強(qiáng)免疫、抗炎、解熱等功效；白芷的主要有效成分為歐前胡素，具有祛風(fēng)、燥濕、消腫、止痛的功效；冰片為龍腦香科植物龍腦香樹脂中析出的天然結(jié)晶性化合物，主要成分為右旋龍腦，有時還會含有異構(gòu)體龍腦(異龍腦)，具有開竅醒神、散熱止痛、明目去翳的功效。這幾味藥的功效均與婦炎潔泡騰片的功效相符，無拮抗作用。

薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實驗技術(shù)。它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點，同時具有靈敏度及分辨率高、分離快速、操作方便、可同時分離多個樣品、樣品預(yù)處理簡單、設(shè)備簡單等特點。其定性分析的依據(jù)是Rf值，薄層色譜法中原點到斑點中心的距離與原點到溶劑前沿的距離的比值，稱為Rf值，即在相同色譜條件下，同一物質(zhì)的Rf相同，其色譜圖讓人一目了然。然而其分離效果的好壞主要取決于色譜條件的選擇。

對于白芷的薄層色譜鑒定，以甲苯-氯仿-甲醇-氨水(12∶9∶0.4∶0.1)為展開劑，結(jié)果極性較好，主斑點也較清晰，但是供試品色譜在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，斑點不對應(yīng)，因此白芷暫時不作為婦炎潔泡騰片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)控指標(biāo)。

對于山豆根的薄層色譜鑒定，將處理過的供試品溶液、陰性對照品溶液、對照藥材溶液、對照品溶液分別點于同一硅膠G板上，三氯甲烷-甲醇-氨水(4∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘華鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，沒有相應(yīng)的斑點，重復(fù)同樣實驗幾次，結(jié)果一樣，供試品無現(xiàn)象。因此該味藥暫時不作為婦炎潔泡騰片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)控指標(biāo)。

[1]國家藥典委員會．中華人民共和國藥典一部[S]．北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010:22．

[2]王天制，李永梅．金銀花的研究進(jìn)展[J]．華西藥學(xué)雜志，2000，15(4): 292-298．

[3]伍朝筼，楊勝華，吳蘇澄，等．冰片及含冰片中成經(jīng)的薄層層析鑒別[J].中成藥研究，1997，10(12):30．

ComponentIdentificationBetweenFuyanjieLotioandEffervescentTablets

MA Ge-wei,ZHANG Hui-li

(Ruzhou First People’s Hospital,Ruzhou 467500,China)

ObjectiveTo establish Fuyanjie Effervescent method for the identification of each component.MethodsTLC rhubarb,honeysuckle,Angelica,borneol qualitative identification.ResultsTLC of the rhubarb,honeysuckle,Angelica,borneol were identified according to specific,clear spots,high isolation,high sensitivity,good reproducibility,negative control without interference.ConclusionTLC identification of all of Fuyanjie effervescent composition method is reliable,accurate,and can be used to Fuyanjie effervescent quality control.

Fuyanjie Effervescent;thin layer chromatography;identification

2014-07-29

1.汝州市第一人民醫(yī)院，河南汝州 467500 2.鄭州工業(yè)應(yīng)用技術(shù)學(xué)院，河南鄭州 451150

馬革委(1973-)，男，河南汝州人，主管藥師，從事藥學(xué)研究及管理工作。

R284.1

A

1672-688X(2014)03-0173-03