Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃表面粗糙度對(duì)納米硬度測(cè)試的影響

向 勇，任 杰，白滿社，陳 勇，陳 靜，張晉寬

(飛行自動(dòng)控制研究所，陜西 西安 710065)

引言

隨著精密、超精密加工技術(shù)的發(fā)展，對(duì)各種材料表面性能的要求越來越高，尤其是微納米尺度下材料的力學(xué)特性引起了人們極大的關(guān)注。Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃因具有機(jī)械強(qiáng)度高、硬度大、耐磨性能好、零膨脹系數(shù)等優(yōu)點(diǎn)，而被廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域精密及超精密儀器的制造，這些精密光學(xué)元件納米尺度力學(xué)特性對(duì)于系統(tǒng)整體性能尤為重要。硬度作為材料多種力學(xué)特性的綜合性能指標(biāo)，與材料的強(qiáng)度、韌性、耐磨性、斷裂韌性、彈塑性等物理量之間有著密切的聯(lián)系，因而對(duì)微晶玻璃進(jìn)行納米尺度的硬度測(cè)試與分析具有重要的意義。

納米壓痕法是測(cè)量材料硬度和彈性模量等力學(xué)參數(shù)的理想手段, 利用測(cè)試得到的載荷-位移曲線，通過Oliver-Pharr方法[1-3]，可計(jì)算得到材料的硬度和彈性模量等力學(xué)特性參數(shù)[4-9]。納米壓痕法測(cè)試原理的前提是假設(shè)被測(cè)樣品表面為理想平面，而實(shí)際的被測(cè)樣品表面粗糙度與理想平面有一定的差距，樣品表面粗糙度直接影響接觸零點(diǎn)的確定，影響著壓入深度與載荷的測(cè)量，而深度和載荷正是計(jì)算硬度和彈性模量的基本參量，所以被測(cè)樣品的表面粗糙度對(duì)測(cè)量精度的影響極為重要。因此，研究納米壓痕測(cè)試中試樣表面粗糙度對(duì)其測(cè)試結(jié)果的影響是十分必要的，可以減小納米硬度測(cè)試結(jié)果中由表面粗糙度引入的誤差[10]。

本文基于納米壓痕測(cè)試實(shí)驗(yàn)，研究了Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃材料樣品表面粗糙度對(duì)納米壓痕測(cè)試結(jié)果的影響，納米壓痕測(cè)試結(jié)果的重合度對(duì)于評(píng)價(jià)超光滑表面完整性研究具有指導(dǎo)意義。

1 納米壓痕法

納米壓痕法[11]是用金剛石壓頭以極小的力在試件表面壓出nm級(jí)或μm級(jí)壓痕，并測(cè)試壓頭在加載卸載過程中壓力和壓深的關(guān)系，通過壓深可以計(jì)算出壓頭的壓痕面積從而得到材料的硬度值。納米壓痕過程的載荷-位移曲線如圖1所示，圖中的hmax是最大壓入深度；hf是完全卸載后壓痕的深度；S是卸載曲線上部的斜率，為接觸剛度，Pmax是最大載荷。由圖中可以看出在加載過程中試件表面首先發(fā)生彈性變形，隨著載荷的增加，塑性變形開始出現(xiàn)且逐漸增大。卸載過程主要是彈性變形恢復(fù)過程，由于塑性變形是不可逆的，從而使得完全卸載后在工件表面形成壓痕。圖2為壓痕試驗(yàn)加載和下載過程中壓痕的剖面示意圖。

納米硬度和彈性模量的的計(jì)算值必須通過準(zhǔn)確測(cè)量壓痕過程中彈性接觸剛度和接觸面積得到，根據(jù)Oliver-Pharr方法，彈性接觸剛度可以通過對(duì)載荷-壓深曲線的卸載部分進(jìn)行擬合，再對(duì)擬合函數(shù)求導(dǎo)，計(jì)算如下：

(1)

式中,Q為載荷-壓深曲線卸載部分的擬合函數(shù)。

對(duì)于壓頭實(shí)際接觸面積A，其一般的經(jīng)驗(yàn)公式由下式得到：

(2)

總的壓痕深度h與接觸深度hc的關(guān)系：

(3)

式中,ε是壓頭形狀有關(guān)的常數(shù)，對(duì)于球形或三角錐形Berkovich壓頭，ε=0.71[12]，則硬度H計(jì)算公式為

(4)

圖1 納米壓痕過程中的載荷-壓深圖Fig.1 Load-depth curve in nano-indentation

圖2 納米壓痕過程中壓痕的剖面示意圖Fig.2 Schematic diagram of profile in nano-indentation

折算彈性模量計(jì)算公式如下：

(5)

式中:Er為折算模量；Es為試件楊氏模量；Ei為壓頭的楊氏模量；vi為壓頭的泊松比；vs為試件的泊松比。對(duì)于本文三角錐形Berkovich金剛石壓頭Ei=1 141 GPa，vi=0.07。根據(jù)上式就可得到試件的楊氏模量Es。

2 納米壓痕實(shí)驗(yàn)

2.1 制作試件

選用Φ20 mm×4.8 mm的Zerodur微晶玻璃(彈性模量90 GPa，努氏硬度6.2 GPa，靜態(tài)斷裂韌性為0.9 MPa·m1/2)作為研磨試件，試件編號(hào)為S1、S2、S3的3個(gè)工件經(jīng)過傳統(tǒng)氧化鈰拋光粉拋光加工后表面粗糙度分別為118 nm、56 nm、0.9 nm。

2.2 實(shí)驗(yàn)測(cè)試

納米壓痕的實(shí)驗(yàn)設(shè)備為瑞士CSM公司的CPX微納米力學(xué)平臺(tái)，其載荷和位移分辨率分別為40 nN和0.04 nm。本實(shí)驗(yàn)壓頭為三棱錐Berkovich金剛石壓頭。實(shí)驗(yàn)在20、100、200、300 mN 4種不同載荷下進(jìn)行測(cè)試，載荷為線性增加，加載速率卸載速率同為400 mN/min，經(jīng)過30 s載荷達(dá)到最大，靜壓10 s,再經(jīng)過30 s載荷卸載為零。實(shí)驗(yàn)在10 000級(jí)超凈環(huán)境下測(cè)試，環(huán)境介質(zhì)氣氛為空氣，環(huán)境溫度為24.0 ℃±0.5 ℃。對(duì)于納米劃痕實(shí)驗(yàn)，在相同條件下重復(fù)5次以上，以保證實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性和可靠性。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

圖3是具有不同表面粗糙度的Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃試件在最大載荷100 mN作用下的載荷-壓深曲線。圖3(a)是表面粗糙度Ra=118 nm的S1試件的載荷-壓深曲線，從圖中可以看出5條曲線非常分散，重合度較差；圖3(b)是表面粗糙度Ra=56 nm的S2試件的載荷-壓深曲線，從圖中可以看出5條曲線的重合度比圖3(a)中5條曲線的重合度好，但仍然存在較小的分散；圖3(c)是表面粗糙度Ra=0.9 nm的S3試件的載荷-壓深曲線，從圖中可以看出5條曲線幾乎完全重合。

3個(gè)試件通過5次納米壓痕試驗(yàn)得出的納米硬度和彈性模量值見表1和表2。從表1得出Ra=118 nm表面的納米硬度最大值與最小值之差的比值為24.36%；Ra=56 nm表面的納米硬度最大值與最小值之差的比值為4.13%；Ra=0.9 nm表面的納米硬度最大值與最小值之差的比值為1.69%。從表2得出Ra=118 nm表面的彈性模量最大值與最小值之差的比值為14.78%；Ra=56 nm表面的彈性模量最大值與最小值之差的比值為1.37%；Ra=0.9nm表面的彈性模量最大值與最小值之差的比值為0.064%。結(jié)論得出隨著表面粗糙度的逐漸減小，測(cè)出的納米硬度值及彈性模量波動(dòng)越小。

圖3 不同表面粗糙度的微晶玻璃試件在100 mN載荷下納米壓痕試驗(yàn)的載荷-位移曲線Fig.3 Load-displacement curves with maximum load of 100 mN on samples with three different surface roughnesses

表1 不同表面粗糙度的反射鏡基片在100 mN載荷下納米硬度的測(cè)試結(jié)果Table 1 Tested values of nano-hardnesses with maximum load of 100 mN on reflector substrates of glass-ceramic with different surface roughnesses

表2 不同表面粗糙度反射鏡基片在100 mN載荷下彈性模量的測(cè)試結(jié)果Table 2 Tested values of elastic modului with maximum load of 100mN on reflector substrates of glass-ceramic with different surface roughnesses

圖4(a)和(b)分別為表面粗糙度為Ra=56 nm和Ra=0.9 nm的2種反射鏡基片在最大載荷20 mN、100 mN和300 mN條件下分別進(jìn)行5次納米壓痕試驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果。由圖中可以看出：表面粗糙度為Ra=56 nm的試件，納米硬度值和彈性模量值分散性較大，而表面粗糙度為Ra=0.9 nm的試件，納米硬度值和彈性模量值的重合度較高；且對(duì)于這2種表面粗糙度不同的試件，其表面彈性模量值均隨著最大載荷的增加而降低，主要是因?yàn)樵诩{米壓痕試驗(yàn)過程中壓痕的邊緣出現(xiàn)了隆起，材料發(fā)生了塑性變形。圖5所示為表面粗糙度Ra=0.9 nm的微晶玻璃反射鏡基片在最大載荷為100 mN時(shí)的納米壓痕形貌圖。從測(cè)試結(jié)果得出：在表面粗糙度達(dá)到超光滑表面樣品(Ra=0.9 nm)上測(cè)得的納米硬度和彈性模量較為準(zhǔn)確，它們的測(cè)量值分別為8.8 GPa和7.79 GPa。

圖4 表面粗糙度分別為Ra=56 nm和Ra=0.9 nm的反射鏡基片的納米硬度和彈性模量與最大載荷的變化關(guān)系Fig.4 Relation between nano-hardness and elastic modulus with maximum load on reflector substrate with surface roughness Ra=56 nm and Ra=0.9 nm respectively

圖5 微晶玻璃反射鏡基片納米壓痕形貌圖Fig.5 Nano-indentation profile of reflector substrate of glass-ceramic

4 結(jié)論

通過納米壓痕試驗(yàn)對(duì)3種不同表面粗糙度測(cè)得載荷-壓深曲線、納米硬度和彈性模量進(jìn)行了分析研究?？偨Y(jié)如下：

1) 試驗(yàn)結(jié)果得出試件表平面粗糙度越大，其載荷-壓深曲線重合度越低，測(cè)得的納米硬度與彈性模量值越分散。

2) 試件表面粗糙度對(duì)于納米硬度測(cè)試影響較大，較大的表面粗糙度會(huì)降低測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

3) 隨著最大載荷的增大，測(cè)得的彈性模量逐漸減小，原因是壓痕邊緣材料發(fā)生了塑形變形。當(dāng)載荷低于300 mN時(shí)，材料表現(xiàn)出的延性特性對(duì)Li2O-Al2O3- SiO2微晶玻璃超精密延性加工具有實(shí)際指導(dǎo)意義。

4) 在超光滑表面樣品(Ra=0.9 nm)上測(cè)得較為準(zhǔn)確的Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃納米硬度和彈性模量值分別為8.8 GPa和7.79 GPa。

5) 納米壓痕測(cè)試結(jié)果的重合度對(duì)于評(píng)價(jià)超光滑表面完整性研究具有指導(dǎo)意義。

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