激光量熱法測量K9基片的表面吸收和體吸收

劉 浩, 潘 峰，陳松林, 王 震，馬 平，歐陽升, 衛(wèi)耀偉

(成都精密光學(xué)工程研究中心，四川 成都 610041)

引言

光學(xué)吸收是衡量光學(xué)元件質(zhì)量的重要指標(biāo)。吸收的存在不僅會影響其光譜性能，更會造成元件的熱沉積。特別在高功率激光作用下，光學(xué)吸收是導(dǎo)致激光損傷的關(guān)鍵因素之一[1-2]，是制約高功率激光器輸出的重要因素，因而有必要對光學(xué)元件的吸收進(jìn)行精確測量，從而達(dá)到減少吸收損耗和制備高質(zhì)量的光學(xué)元件的目的。

K9基片是最常用的光學(xué)元件之一，具有從350 nm到近紅外的較寬透光范圍和優(yōu)良的物理化學(xué)穩(wěn)定性，在拋光制作中不易產(chǎn)生劃痕，幾乎不產(chǎn)生氣泡，在光學(xué)系統(tǒng)中具有極廣泛的應(yīng)用。文獻(xiàn)[3]對K9基片上的Al2O3薄膜進(jìn)行了損傷測試，發(fā)現(xiàn)損傷形貌主要與高溫脫落有關(guān)，文獻(xiàn)[4-8]對K9基片的激光體損傷、亞表面損傷、后表面損傷作了廣泛研究，文獻(xiàn)[9]對K9基片在連續(xù)激光作用下的熱分布進(jìn)行了模擬，但對K9基片的弱吸收研究尚未見報(bào)道。

K9基片的吸收由2部分組成：體吸收和表面吸收[10-11]。體吸收與材料的能帶、雜質(zhì)及缺陷有關(guān)，而表面吸收更多與拋光工藝和表面清潔有關(guān)。現(xiàn)代K9材料的吸收已經(jīng)減小到10-3/cm量級，為確定吸收來源和進(jìn)一步降低吸收，需要分離材料的體吸收和表面吸收，從而有針對性地改進(jìn)加工技術(shù)。

目前測量光學(xué)元件弱吸收的方法主要有光熱法和激光量熱法[12-15]。其中，激光量熱法是目前測量弱吸收的國際標(biāo)準(zhǔn)方法(ISO 11551)，其優(yōu)點(diǎn)是能直接測量吸收絕對值(不需要定標(biāo))，且裝置簡單、操作方便、工作狀態(tài)穩(wěn)定。

基于ISO 11551的測量原理，采用一臺基于國際標(biāo)準(zhǔn)ISO11551的1 064 nm激光量熱計(jì)，對相同工藝條件下制作的不同厚度K9基片進(jìn)行了弱吸收測量研究，分析了表面吸收和體吸收的比例。

1 激光量熱法原理

大多數(shù)光學(xué)元件(如K9)吸收1 064 nm激光后將光能轉(zhuǎn)換為熱能，導(dǎo)致元件的溫度升高。溫升的幅度與元件的吸收率、激光能量成正比，與元件的質(zhì)量、比熱容成反比。激光量熱法通過測量激光照射過程中光學(xué)元件的溫度變化來確定其吸收大小。

實(shí)驗(yàn)中采用Φ25 mm，厚度為d的K9基片。ISO 11551指出，在(r=7 mm,z=d)處測量的樣品溫度變化可表述為

(1)

式中：T為時間t的函數(shù)；P代表激光功率，γ為熱損耗系數(shù)；R和d分別為樣品的半徑和厚度。ISO11551規(guī)定：測量樣品的質(zhì)量m和比熱容c，采用一定功率P的激光照射樣品，在特定位置處測量溫度變化，采用近似模型對采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行最小二乘擬合，即可得到樣品的吸收值。

其他誤差包括質(zhì)量m、比熱容c、激光功率P的測量誤差、噪聲帶來的誤差、擬合誤差，采用激光量熱法測量弱吸收的相對誤差不超過13%。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 樣品制備

本文采用0級光潔度的K9樣品，表面無劃痕。樣品分為3組，直徑均為Φ25 mm，每組樣品5個，厚度分別1 mm、2 mm、3 mm、4 mm、5 mm。所有樣品采用同一拋光工藝制備。樣品的物理參數(shù)如表1所示。

表1 K9基片的物理性質(zhì)Table 1 Physical parameters of K9 glass

樣品統(tǒng)一采用酒精和丙酮擦拭。采用lambda 900分光光度計(jì)測量基片的0°透過率，在500 nm～1 300 nm范圍內(nèi)透過率均為95.74%，無干涉波紋。

2.2 實(shí)驗(yàn)裝置及實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。輻照光源使用波長為1 064 nm的連續(xù)激光器，偏振方向?yàn)閟-偏振，在樣品表面光斑呈高斯型，直徑約0.8 mm，如圖2所示。樣品放入絕熱箱以減少環(huán)境溫度漂移對測量的影響；反射鏡相當(dāng)于光路開關(guān)，開關(guān)打開時激光照射樣品，開關(guān)合上時激光進(jìn)入能量計(jì)，通過計(jì)算機(jī)可控制激光照射樣品的時間。采用負(fù)溫度系數(shù)傳感元件NTC探測樣品溫度。調(diào)節(jié)樣品架可使激光照射至樣品中心，NTC距離樣品中心7 mm。儀器使用了多個可變口徑光闌，調(diào)節(jié)光闌可使雜散光對測量影響最小。

為確定噪聲(溫漂、雜散光)對測量的影響，對零吸收樣品進(jìn)行了測量，測量過程分3個階段：照射前(>30 s)、照射加熱(5 s～300 s)、冷卻(>200 s)。照射前階段記錄的溫度變化用于消除環(huán)境溫度漂移對弱吸收測量的影響。圖3中所示為溫度-時間數(shù)據(jù)及其擬合曲線。由圖可見：溫度噪聲為100 μK左右，對應(yīng)的弱吸收值僅為2.0×10-7，雜散光的影響可忽略不計(jì)，儀器的探測精度達(dá)到6.4×10-7。

圖1 激光量熱計(jì)裝置示意圖Fig.1 Schematic of laser calorimeter

圖2 光斑形貌Fig.2 Beam shape of laser

圖3 噪聲測量Fig.3 Measurement of 0 absorption sample

測量了K9樣品的弱吸收，入射角接近0°，使用的激光功率為6.5 W，照射前時間設(shè)定為180 s，照射時間設(shè)定為120 s，冷卻時間設(shè)定為400 s。采用最小二乘法對測得數(shù)據(jù)擬合，計(jì)算弱吸收值。

3 分析與討論

圖4所示為1組樣品(1 mm～5 mm)的溫度-時間數(shù)據(jù)及擬合圖，擬合曲線與數(shù)據(jù)點(diǎn)基本重合。由圖可見，樣品的有效熱容(m·c)隨厚度增大而增加，但由于樣品的吸收率增大，其吸收的熱量更多，從而導(dǎo)致溫升更明顯。

圖4 不同厚度K9樣品的溫度變化曲線Fig.4 Temperature curves of K9 substrates with different thicknesses

分析樣品吸收率-厚度數(shù)據(jù)，對其進(jìn)行線性擬合，如圖5所示，擬合關(guān)系式為(2)式，擬合相關(guān)系數(shù)達(dá)到99.8%，說明樣品吸收率隨著厚度增加近似線性增大。樣品的吸收由表面吸收和體吸收兩部分構(gòu)成。采用體吸收系數(shù)對不同厚度樣品的體吸收率進(jìn)行描述。

圖5 K9弱吸收隨厚度的變化Fig.5 Weak absorptance versus thickness

A=24.2+172.3×d

(2)

設(shè)K9樣品的表面吸收率為A0，體吸收系數(shù)為α(1/cm)；光波入射進(jìn)入基片后，在基片內(nèi)部產(chǎn)生多次反射，如圖6所示，樣品的吸收為多次反射產(chǎn)生的體吸收與界面吸收之和。光源線寬約為10 nm，相干長度(約0.1 mm)遠(yuǎn)小于基片厚度，可不考慮相干效應(yīng)。

圖6 K9基片內(nèi)光線示意圖Fig.6 Schematic of laser beam inside K9 glass

若光線的入射角為θ0，折射角為θ1，樣品的總吸收[16]為

(3)

A=2A0+αd

(4)

本文使用的K9玻璃折射率為1.52，代入上式可得樣品的表面吸收率和體吸收系數(shù)。表面吸收率約為1.2×10-5，可能是由于表面殘留雜質(zhì)或表面微結(jié)構(gòu)引起；而體吸收率(厚度>1 mm)遠(yuǎn)大于表面吸收率，是K9基片吸收的主要來源。通過清潔、清除表面及亞表面缺陷、改善拋光工藝不能明顯降低K9基片的吸收，需通過改善K9材料和純度來降低基片的體吸收。

本實(shí)驗(yàn)樣品K9體吸收系數(shù)為1.7×10-3/cm，經(jīng)換算其消光系數(shù)為1.46×10-8。從圖4中可以看到，K9基片在激光光斑處可產(chǎn)生明顯的溫升，在強(qiáng)激光領(lǐng)域使用K9元件時需考慮溫升、自聚焦效應(yīng)及損傷閾值對激光系統(tǒng)的影響。

4 結(jié)論

分析了激光量熱法的測量原理，分析指出激光量熱法具有精度高、直接測量(無需定標(biāo))、裝置簡單的特點(diǎn)。采用激光量熱法測量了K9 基片的弱吸收，其吸收值遠(yuǎn)小于1%。在弱吸收前提下，隨著厚度增加，K9的吸收率線性增加。K9樣品的吸收率由2部分構(gòu)成——表面吸收和體吸收。表面吸收率為1.2×10-5，體吸收系數(shù)為1.7×10-3/cm。K9基片弱吸收主要來源于體吸收，改善拋光工藝對降低其吸收率無明顯作用。K9基片不宜用于強(qiáng)激光場合。

[1] WU Z L, STOLZ J C, WEAKLEY S C, et al. Damage threshold prediction of hafnia-silica multilayer coatings by nondestructive evaluation of fluence-limiting defects [J]. Appl. Opt., 2001, 40(12): 1897-1906.

[2] MANN K, EVA E, HOPFMULLER A. Damage testing and characterization of dielectric coatings for high power excimer lasers [J]. SPIE,1994, 2253: 731-742.

[3] 劉志超, 衛(wèi)耀偉, 陳松林, 等. ALD氧化鋁單層膜1 064 nm激光損傷特性研究 [J]. 應(yīng)用光學(xué), 2011, 33(2): 373-376.

LIU Zhi-chao, WEI Yao-wei, CHEN Song-lin, et al. Characterization of 1 064 nm laser induced damage in ALD optical film [J]. Journal of Applied Optics, 2011, 33(2): 373-376. (in Chinese with an English abstract)

[4] 甘榮兵, 林理彬, 盧勇, 等. UBK7玻璃后表面缺陷誘導(dǎo)體內(nèi)激光損傷 [J]. 強(qiáng)激光與粒子束, 2001, 13(5): 603-606.

GAN Rong-bing, LIN Li-bin, LU Yong, et al. Laser-induced bulk damage of UBK7 glass owing to its rear-surface defects [J]. High Power Laser and Particle Beams, 2001, 13(5): 603-606. (in Chinese with an English abstract)

[5] 龐云霞, 杭凌俠, 陳智利, 等. 基于WLI原理K9基片的亞表面損傷檢測 [J]. 應(yīng)用光學(xué), 2007, 28(6): 773-777.

PANG Yun-xia, HANG Ling-xia, CHEN Zhi-li, et al. Investigation on subsurface damage detection of K9 optics [J]. Journal of Applied Optics, 2007, 28(6): 773-777. (in Chinese with an English abstract)

[6] 賈俊, 馮國英, 韓敬華, 等. 激光聚焦位置對K9光學(xué)玻璃損傷的影響 [J]. 強(qiáng)激光與粒子束, 2009, 21(2): 208-212.

JIA Jun, FENG Guo-ying, HAN Jing-hua, et al. Influence of laser focusing position on damage of K9 glass [J]. High Power Laser and Particle Beams, 2009, 21(2): 208-212. (in Chinese with an English abstract)

[7] 張秋慧, 馮國英, 韓敬華, 等. 多脈沖激光對K9玻璃的表面損傷實(shí)驗(yàn)研究 [J]. 強(qiáng)激光與粒子束, 2008, 20(1): 62-66.

ZHANG Qiu-hui, FENG Guo-ying, HAN Jing-hua, et al. Investigation of laser induced damage on K9 glass surface using multi-pulse laser [J]. High Power Laser and Particle Beams, 2008, 20(1): 62-66. (in Chinese with an English abstract)

[8] 陳寧, 張清華, 許喬, 等. K9基片的亞表面損傷探測及化學(xué)腐蝕處理技術(shù)研究 [J]. 強(qiáng)激光與粒子束, 2005, 17(9): 1289-1293.

CHEN Ning, ZHANG Qing-hua, XU Qiao, et al. Studies on subsurface damage detection and wet-etching process of K9 optics [J]. High Power Laser and Particle Beams, 2005, 17(9): 1289-1293. (in Chinese with an English abstract)

[9] 王剛, 徐強(qiáng), 劉洋, 等. 激光輻照引起的材料溫度場和熱應(yīng)力場的瞬態(tài)分布 [J]. 應(yīng)用光學(xué), 2011, 32(4): 801-805.

WANG Gang, XU Qiang, LIU Yang, et al. Transient distributions of temperature field and thermal stress field induced by laser irradiation [J]. Journal of Applied Optics, 32(4): 801-805. (in Chinese with an English abstract)

[10] ROSENSTOCK H B, GREGORY D A, HARRINGTON J A. Infrared bulk and surface absorption by nearly transparent crystals [J]. Appl. Opt., 1976, 15(9): 2075-2079.

[11] KLEIN C A, MILLER R P, STIERWALT D L. Surface and bulk absorption characteristics of chemically vapor-deposited zinc selenide in the infrared [J]. Appl. Opt., 1994, 33(19): 4304-4313.

[12] WELSCH E, RISTAU D. Photothermal measurement on optical thin films [J]. Appl. Opt., 1995, 34(31): 7239-7253.

[13] WILLAMOWSKI U, RISTAU D, WELSCH E. Measuring the absolute absorptance of optical laser components [J]. Appl. Opt., 1998, 37(36): 8362-8370.

[14] 胡海洋, 范正修, 趙強(qiáng). 表面熱透鏡技術(shù)探測光學(xué)薄膜的微弱吸收 [J]. 光學(xué)學(xué)報(bào), 2001, 21(2): 150-154.

HU Hai-yang, FAN Zheng-xiu, ZHAO Qiang. Measuring weak absorptance of thin film coatings by surface thermal lensing technique[J]. Acta Optica Sinica, 2001, 21(2): 150-154. (in Chinese with an English abstract)

[15] 李斌成, 熊勝明, BLASCHKE H, 等. 激光量熱法測量光學(xué)薄膜微弱吸收 [J]. 中國激光, 2006, 33(6): 823-826.

LI Bin-cheng, XIONG Sheng-ming, BLASCHKE H, et al. Measuring weak absorptance of optical thin films with laser calorimetric technique [J]. Chinese Journal of Lasers, 2006, 33(6): 823-826. (in Chinese with an English abstract)

[16] 唐晉發(fā), 顧培夫, 劉旭, 等. 現(xiàn)代光學(xué)薄膜技術(shù) [M]. 杭州: 浙江大學(xué)出版社, 2006.

TANG Jin-fa, GU Pei-fu, LIU Xu, et al. Modern optical thin film technology[M]. Hangzhou: Zhejiang University Press, 2006. (in Chinese)