Fe-Cr合金在Na2SO4鹽膜下的熱腐蝕行為

付廣艷， 林立海， 劉 群， 蘇 勇， 唐曉鵬

(沈陽(yáng)化工大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院， 遼寧 沈陽(yáng) 110142)

Fe基高溫合金，即耐熱鋼，具有較好的力學(xué)性能，優(yōu)良的抗氧化、抗腐蝕性能[1]，而且價(jià)格相對(duì)低廉，被廣泛應(yīng)用于礦山、冶金、電力等行業(yè)[2]，一直都受到材料界的重視.特別地，鐵基高溫合金廣泛應(yīng)用于民用鍋爐、火力發(fā)電站等工業(yè)鍋爐及其它燃燒裝置中，它們的耐高溫腐蝕性能，特別是耐沉積物引起的熱腐蝕性能，對(duì)上述裝置的安全運(yùn)行至關(guān)重要[3-4].人類發(fā)現(xiàn)的第一個(gè)熱腐蝕事例就是電站鍋爐管耐熱鋼由硫酸鹽沉積導(dǎo)致的破壞[5].

近年來(lái)，F(xiàn)e基高溫合金的熱腐蝕行為得到了廣泛研究[6-13]，研究方法主要以在合金表面涂覆單組分或混合的硫酸鹽和氯化鹽為主[14-16].Shi等人[6]對(duì)表面沉積Na2SO4的純Fe在750 ℃條件下的熱腐蝕行為進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)沉積的Na2SO4大大提高了合金的腐蝕速率，這與硫化物的形成和充足的供應(yīng)有關(guān).為了提高Fe基高溫合金的綜合力學(xué)性能和耐熱腐蝕性能，在合金表面涂覆抗腐蝕涂層是一種比較常用的方法.Harpreet Singh[7]等研究了表面分別涂覆NiCrAlY、Ni-20Cr、Ni3Al 和Stellite-6涂層的Fe基超合金在900 ℃條件下的熱腐蝕行為，在腐蝕性鹽膜Na2SO4-60V2O5(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以下同)的作用下，未涂覆保護(hù)涂層的Fe基合金具有較大的腐蝕增重，而NiCrAlY涂層使合金具有最小的腐蝕增重和最好的熱腐蝕抗力；Sidhu等[8]研究了表面分別涂覆NiCrBSi、Cr3C2-NiCr、Ni-20Cr和Stellite-6涂層的Fe基合金在Na2SO4+V2O5混合鹽作用下900 ℃時(shí)的熱腐蝕行為，結(jié)果表明涂層對(duì)Fe基合金的熱腐蝕起到了很好的保護(hù)作用，其中Ni-20Cr涂層的保護(hù)效果最好；Mahesh 等[9]研究了在Fe基高溫合金表面涂覆Ni-5Al涂層的熱腐蝕行為，表明涂覆涂層的合金在Na2SO4-60 V2O5混合鹽膜作用下，900 ℃時(shí)的熱腐蝕抗力優(yōu)于未涂覆涂層的Fe基合金，腐蝕增重降低了57 %；賀定勇[10]等研究了表面電弧噴涂Fe-Cr合金復(fù)合涂層(其中Cr質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 %～44 %)的Q235鋼的熱腐蝕行為，結(jié)果表明：隨著表面涂層Cr含量的增加，合金的抗熱腐蝕能力得到了較為明顯的提高.然而，涂層不同于整體合金化材料，它會(huì)發(fā)生退化，即由于涂層內(nèi)的抗氧化元素與基體合金在界面處發(fā)生的互擴(kuò)散或向外擴(kuò)散，使之較快地消耗掉，造成涂層失效[17].

實(shí)際上，除了在Fe基合金表面涂覆涂層外，在合金內(nèi)添加適量的Al和Cr，以形成保護(hù)性的Al2O3和Cr2O3膜，也可以起到保護(hù)合金基體的作用.Wang等[11]研究了由NaCl導(dǎo)致的Fe基Fe-Mn-Al-C合金的熱腐蝕行為，發(fā)現(xiàn)合金涂覆NaCl在900 ℃下的熱腐蝕速率高于在此溫度下單純合金的高溫氧化速率，而且隨著合金內(nèi)Al含量的提高，合金的熱腐蝕抗力得到了提高.在Fe基合金熱腐蝕行為的研究中，Banip Mohanty等人[12]和史良權(quán)等人[13]的工作值得注意，Mohanty等[12]研究了(K,Na)2SO4鹽膜和(K,Na)2SO4+(K,Na)Cl混合鹽膜對(duì)高Cr含量的Fe-Cr-Ni合金腐蝕行為的影響，結(jié)果表明：?jiǎn)我?K,Na)2SO4鹽膜作用下合金的熱腐蝕速率為合金單純高溫氧化速率的近200倍，而(K,Na)2SO4+(K,Na)Cl混合鹽膜作用下合金的熱腐蝕速率提高了近20 000倍；史良權(quán)等人[13]研究了Na2SO4+MgSO4+CaSO4三元鹽膜對(duì)Fe-5Cr、Fe-10Cr和Fe-20Cr合金在空氣中、700～800 ℃條件下熱腐蝕行為的影響，得出提高鉻含量能降低三元硫酸鹽引起的鐵鉻合金的熱腐蝕的結(jié)論，但在Mohanty和史良權(quán)等人的研究中，合金的腐蝕增重未考慮腐蝕過(guò)程中鹽膜揮發(fā)失重的因素.

雖然對(duì)Fe基合金熱腐蝕行為的研究已經(jīng)進(jìn)行了幾十年，然而目前對(duì)Fe基高溫合金熱腐蝕行為的研究遠(yuǎn)不如對(duì)Ni基高溫合金熱腐蝕行為的研究那么深入[12,18-20].本文通過(guò)研究表面涂覆20～25 g/m2和40～45 g/m2兩種厚度Na2SO4鹽膜的Fe-10Cr和Fe-20Cr合金在900 ℃空氣中的熱腐蝕行為，綜合考慮合金熱腐蝕過(guò)程中鹽膜的失重因素，來(lái)揭示不同Cr含量和涂鹽厚度對(duì)Fe基合金熱腐蝕行為的影響，為合金熱腐蝕行為的研究提供一種更為細(xì)致、更為周全的方法.

1 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用的合金分別為Fe-10Cr和Fe-20Cr(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以下同)，在真空非自耗電弧爐中反復(fù)熔煉而成.將熔煉好的金屬錠在950 ℃下真空退火24 h后，線切割成片狀試樣(10 mm×6 mm×1 mm).試樣經(jīng)1 000#砂紙打磨，丙酮除油，酒精去污、清洗，干燥后待用.

用涂鹽法在Fe-10Cr和Fe-20Cr合金表面分別涂覆20～25 g/m2和40～45 g/m2兩種不同厚度的Na2SO4鹽膜.將試樣傾斜置于剛玉坩堝中，在箱式電阻爐中空氣氣氛下進(jìn)行靜態(tài)常壓熱腐蝕實(shí)驗(yàn)，利用梅特勒AG285高精度電子天平(稱重天平感量為1×10-5g)稱量試樣質(zhì)量的變化.熱腐蝕實(shí)驗(yàn)在900 ℃空氣中進(jìn)行，腐蝕時(shí)間為24 h，充分考慮熱腐蝕過(guò)程中Na2SO4鹽膜的揮發(fā)失重因素后，繪制出腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線.用帶能譜的掃描電鏡(SEM/EDX)對(duì)腐蝕膜產(chǎn)物的斷面進(jìn)行分析，從而獲得腐蝕產(chǎn)物的元素分布和相組成特征.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 腐蝕動(dòng)力學(xué)

為了排除Na2SO4鹽膜揮發(fā)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，在Al2O3坩堝碎片表面涂覆20～25 g/m2和40～45 g/m2兩種厚度的Na2SO4鹽膜，并置于900 ℃箱式電阻爐中，測(cè)出不同時(shí)刻N(yùn)a2SO4鹽膜的揮發(fā)量，并繪制出兩種厚度Na2SO4鹽膜的揮發(fā)失重曲線，如圖1所示.

圖1 900 ℃空氣中Na2SO4鹽膜的揮發(fā)失重曲線

從圖2(a)中可以看出：涂鹽量40～4.5 g/m2的Fe-10Cr合金在前1.5 h腐蝕增重比較快，1.5 h增重量達(dá)到228.23 g/m2，約是相同時(shí)刻該合金單純氧化增重的27.87倍.腐蝕24 h后，涂鹽量分別為40～45 g/m2和 20～25 g/m2的Fe-10Cr合金增重分別為327.88 g/m2和204.69 g/m2，分別約為單純氧化增重的13.42倍和8.38倍.

從圖2(b)中可以看出：涂鹽量分別為40～45 g/m2和20～25 g/m2的Fe-20Cr合金前1.5 h增重都比較快，1.5 h增重分別為8.76 g/m2和5.33 g/m2，分別約是單純氧化增重的9.84倍和6倍.1.5 h至24 h，兩種涂鹽量的Fe-20Cr合金重量幾乎沒(méi)有變化，說(shuō)明1.5 h后合金腐蝕層已經(jīng)具有較強(qiáng)的熱腐蝕抗力.腐蝕24 h后，涂鹽量分別為40～45 g/m2和20～25 g/m2的Fe-20Cr合金增重分別為9.09 g/m2和5.84 g/m2，分別約是單純氧化的2.18倍和1.40倍.

通過(guò)圖2(a)、(b)對(duì)比可知：腐蝕24 h后，涂鹽量分別為40～45 g/m2和20～25 g/m2的Fe-10Cr合金增重分別約是同等涂鹽量Fe-20Cr合金的36.05倍和35.02倍，可見(jiàn)提高Cr元素的含量，明顯提高了Fe-Cr合金的熱腐蝕抗力.具體數(shù)值見(jiàn)表1.

圖2 Fe-10Cr和Fe-20Cr合金涂覆不同厚度Na2SO4 鹽膜后腐蝕24 h的動(dòng)力學(xué)曲線

合金涂鹽量/(g·m-2)單位面積質(zhì)量增量/(g·m-2)1.5 h24 hFe-10CrFe-20Cr08.1924.4320～2540.00204.6940～45228.22327.8800.894.1720～255.345.8440～458.769.09

圖3為Fe-10Cr和Fe-20Cr合金單位面積增重的平方值與時(shí)間的關(guān)系曲線，可看出，在不同涂鹽量情況下，F(xiàn)e基合金的熱腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線分段符合拋物線規(guī)律，其拋物線速率常數(shù)列于表2.

圖3 Fe-10Cr和Fe-20Cr合金單位面積增重的 平方與腐蝕時(shí)間的關(guān)系曲線

合金涂鹽量/(g·m-2)時(shí)間段/hKp/ (g2·cm-4·s-1)Fe-10CrFe-20Cr0～33.65×10-920～253～117.24×10-911～243.80×10-90～1.59.65×10-840～451.5～113.95×10-911～248.07×10-90～1.54.93×10-1120～251.5～53.15×10-125～24≈00～12.00×10-1040～451～31.48×10-113～24≈0

由表2可以看出：Fe-10Cr合金的熱腐蝕拋物線速率常數(shù)比相同條件下的Fe-20Cr合金的大；兩種Cr含量的Fe基合金在涂鹽量為20～25 g/m2的腐蝕增重速率明顯小于涂鹽量為40～45 g/m2的腐蝕增重速率，但在Fe-10Cr合金腐蝕中期，涂鹽量為20～25 g/m2的熱腐蝕速率略高于涂鹽量為40～45 g/m2的腐蝕速率；隨著Cr元素含量的提高，相同涂鹽量合金的拋物線速率常數(shù)明顯降低，降低幅度達(dá)2～3個(gè)量級(jí).

2.2 腐蝕膜的結(jié)構(gòu)與組成

圖4為Fe-10Cr合金在900 ℃腐蝕24 h后腐蝕膜的斷面形貌.圖5為SEM/EDX 測(cè)得的Fe-10Cr合金涂覆40～45 g/m2Na2SO4鹽膜在900 ℃腐蝕24 h后的腐蝕膜橫斷面元素面分布.從圖4可以看出:Fe-10Cr合金腐蝕膜疏松有孔洞，有明顯的開(kāi)裂現(xiàn)象.隨著鹽膜厚度的增加，F(xiàn)e-10Cr合金表面的腐蝕程度也隨之增加；Fe-10Cr合金在兩種厚度的鹽膜下的腐蝕膜均可分為三層，即腐蝕膜外層、中間層和內(nèi)腐蝕層；從圖5可知Fe-10Cr合金外層是疏松單一的Fe2O3；中間層連續(xù)致密，以Fe2O3和Cr2O3的混合物為主；靠近合金基體的內(nèi)腐蝕區(qū)顏色較深，有少量的Cr的硫化物.

圖4 涂覆20～25 g/m2和40～45 g/m2厚度鹽 膜的Fe-10Cr合金腐蝕24 h后橫斷面形貌

圖5 Fe-10Cr基合金涂40～45 g/m2Na2SO4 鹽膜的腐蝕膜截面元素面分布

圖6為Fe-20Cr合金在900 ℃腐蝕24 h后腐蝕膜的橫斷面形貌.圖7為SEM/EDX 測(cè)得的Fe-20Cr合金涂覆40～45 g/m2Na2SO4鹽膜在900 ℃腐蝕24 h后的腐蝕膜橫斷面元素面分布.從圖6可以看出:Fe-20Cr合金在兩種厚度的鹽膜下都形成了連續(xù)的腐蝕膜.腐蝕膜厚度都比較薄，厚度均只有5μm左右.腐蝕膜均沒(méi)有明顯的分層.從圖7可知:Fe-20Cr合金的腐蝕層主要以Cr2O3為主，未出現(xiàn)內(nèi)硫化現(xiàn)象.

通過(guò)圖4和圖6對(duì)比可知：Fe-20Cr合金的抗腐蝕性能在相同涂鹽量情況下均比Fe-10Cr合金好，涂鹽量為40～45 g/m2的兩種合金對(duì)基體的腐蝕深度均比涂鹽量為20～25 g/m2的腐蝕深度深，這與腐蝕動(dòng)力學(xué)曲線圖2和圖3是一致的.

圖6 涂覆20～25 g/m2和40～45 g/m2厚度鹽膜的 Fe-20Cr合金腐蝕24 h后橫斷面形貌

圖7 Fe-20Cr合金涂40～45 g/m2 Na2SO4 鹽膜的腐蝕膜截面元素面分布

3 討 論

Na2SO4鹽膜的熔點(diǎn)為884 ℃，低于900 ℃的實(shí)驗(yàn)條件，因此，鹽膜處于熔融狀態(tài)，合金系將發(fā)生典型的高溫?zé)岣g.實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后，熔融態(tài)Na2SO4鹽膜中溶解的氧首先與合金基體發(fā)生反應(yīng)，但從熱力學(xué)上，在實(shí)驗(yàn)條件下，Cr2O3的標(biāo)準(zhǔn)生成自由能較Fe氧化物的標(biāo)準(zhǔn)生成自由能更負(fù)[21]，因此，合金基體表面將優(yōu)先生成Cr2O3；而從動(dòng)力學(xué)上，F(xiàn)e氧化物的生長(zhǎng)速度卻大于Cr2O3的生長(zhǎng)速度.綜合考慮熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)因素，理想情況下，在合金和熔融態(tài)的鹽界面上，將自內(nèi)向外生成Cr2O3、FeO、Fe3O4和Fe2O3.但實(shí)際上，合金的熱腐蝕不同于單純的高溫氧化，合金表面存在熔融態(tài)的Na2SO4鹽膜.隨著鹽膜內(nèi)部氧的消耗，在鹽膜內(nèi)靠近合金基體和鹽膜界面附近硫活度相對(duì)增大，在化學(xué)勢(shì)梯度的作用下，硫穿過(guò)氧化膜到達(dá)金屬與氧化膜的界面，在該界面上生成硫化物.同時(shí)，在熔融態(tài)的鹽膜內(nèi)部，硫的消耗使Na2SO4中的Na2O含量相對(duì)上升，使熔鹽堿化且氧離子活度增大，在熔鹽和氧化膜界面上會(huì)發(fā)生如下反應(yīng)，生成可溶性的鐵酸根離子：

(1)

(2)

這樣，熔融態(tài)鹽膜內(nèi)部的氧化膜層溶解并使熔鹽向內(nèi)滲透，同時(shí)，外層生成的Fe2O3由于其下層熔融態(tài)的鹽和氧的向內(nèi)擴(kuò)散導(dǎo)致其結(jié)構(gòu)疏松，熔融鹽的向內(nèi)滲透和原始氧化膜的不斷溶解導(dǎo)致氧化層剝離，翹起，并出現(xiàn)裂紋，而氧化膜層內(nèi)裂紋的出現(xiàn)又不斷地加劇著上述過(guò)程的進(jìn)行，如此重復(fù)進(jìn)行，產(chǎn)生了疏松多孔的Fe2O3膜層，此時(shí)氧化物膜層無(wú)保護(hù)性能.

然而，實(shí)驗(yàn)合金中Cr含量較高，雖然Cr2O3的生長(zhǎng)速度不及Fe氧化物的生長(zhǎng)速度，但Cr2O3顆粒形成越多，其對(duì)氧和硫向內(nèi)擴(kuò)散的阻礙作用越明顯.在實(shí)驗(yàn)條件下，熔融的Na2SO4會(huì)和Cr2O3反應(yīng)，使Cr2O3發(fā)生堿性溶解，降低Cr2O3的保護(hù)性能，其反應(yīng)如下[22]：

Na2SO4+Cr2O3+O2→Na2CrO4+SO2

(3)

其中，Na2CrO4在900 ℃為液態(tài)且具有揮發(fā)性，從而造成部分Cr的損失，這弱化了Cr2O3的保護(hù)性，但同時(shí)應(yīng)該注意到，不是所有的Na2CrO4都揮發(fā)消耗，在O2-活度較低的地方會(huì)重新析出Cr2O3.對(duì)Fe-10Cr合金，較低含量的Cr不足以支持連續(xù)致密且具有保護(hù)性的Cr2O3膜的生成，造成了其較快的腐蝕增重速率，如圖2(a)和圖3(a)所示.

對(duì)Fe-20Cr合金，由于Cr的含量進(jìn)一步增加，一方面在熱腐蝕初期有較多Cr2O3生成，限制了熱腐蝕初期氧和硫的向內(nèi)擴(kuò)散，因此，在Fe-20Cr合金中未發(fā)現(xiàn)內(nèi)硫化現(xiàn)象，另一方面，貧Cr現(xiàn)象在整個(gè)過(guò)程中發(fā)生較晚，較高含量的Cr支持了Cr在反應(yīng)式(3)中的消耗，最終能形成較連續(xù)的Cr2O3膜，對(duì)合金有較好的保護(hù)作用.

(4)

在腐蝕膜和熔鹽膜界面，氧反應(yīng)后被消耗，使得界面處的氧壓降低，同時(shí)硫壓相對(duì)升高[23-24].硫通過(guò)腐蝕膜中的空洞、晶界等缺陷向內(nèi)擴(kuò)散，隨著硫的消耗，腐蝕膜和熔鹽膜界面處的堿度隨之升高.此時(shí)腐蝕膜中Cr2O3和Fe2O3被堿性溶解，使得鹽膜中的堿度由內(nèi)至外降低.增大鹽膜厚度后，被消耗的硫得到及時(shí)補(bǔ)充，增大了腐蝕膜和熔鹽膜界面處的堿度升高速度，從而加快了Cr2O3和Fe2O3溶解速度.因此，F(xiàn)e-Cr合金在表面涂覆硫酸鹽后，涂鹽量為40～45 g/m2比涂鹽量為20～25 g/m2腐蝕增重大.

4 結(jié) 論

(1) 兩種涂鹽量的Fe-10Cr和Fe-20Cr合金腐蝕均比單純氧化嚴(yán)重.其中兩種涂鹽量的Fe-10Cr合金腐蝕增重分別約為單純氧化增重的13.42倍和8.38倍，而兩種涂鹽量Fe-20Cr合金腐蝕增重分別約為單純氧化增重的2.18倍和1.40倍.

(2) Fe-20Cr合金涂?jī)煞N厚度Na2SO4鹽膜在900 ℃腐蝕24 h的增重較Fe-10Cr合金小，對(duì)相同Cr含量的Fe-Cr合金，涂鹽量為40～45 g/m2時(shí)腐蝕增重比涂鹽量為20～25 g/m2時(shí)腐蝕增重大.

(3) Fe-10Cr合金腐蝕膜可分為3層結(jié)構(gòu)，外層是Fe2O3，中間層以Cr2O3和Fe2O3的混合氧化物為主，內(nèi)腐蝕區(qū)有少量的Cr的硫化物.Fe-20Cr合金腐蝕膜在兩種厚度Na2SO4鹽膜下腐蝕24 h后腐蝕膜為單一的Cr2O3.

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