壓力對(duì)鑄造Al-Li-Cu合金組織和力學(xué)性能的影響

范建磊，鄭成坤，羅宗強(qiáng)，張衛(wèi)文

(華南理工大學(xué) 機(jī)械與汽車(chē)工程學(xué)院，廣州 510640)

Al-Li合金具有密度低和彈性模量高等優(yōu)點(diǎn)，相對(duì)于傳統(tǒng)鋁合金，可以減輕構(gòu)件質(zhì)量、增加構(gòu)件剛度、降低合金疲勞裂紋擴(kuò)展速率，是一種理想的航空結(jié)構(gòu)材料。因此，鋁鋰合金的研究倍受關(guān)注，特別是作為變形鋁合金，已經(jīng)在航空和航天領(lǐng)域得到了廣泛的商業(yè)應(yīng)用。

相對(duì)變形鋁鋰合金的研究，鑄造鋁鋰合金的研究和開(kāi)發(fā)工作還非常少。在有限的研究中，WEBSTER等[1]在真空條件下采用熔模鑄造工藝制備了二元鋁鋰合金鑄件，其性能超過(guò)了傳統(tǒng)A356鋁合金的，并展望了鋁鋰合金熔模鑄造的前景。安閣英等[2]和SESHAN等[3]等分別對(duì)常壓下鋁鋰合金的熔鑄工藝進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)樹(shù)脂砂干型、金屬型和惰性涂料是適用于鋁鋰合金鑄件開(kāi)發(fā)的造型材料。ROGER等[4-5]開(kāi)發(fā)了一種適合鋁鋰合金流變成型的工藝技術(shù)，并獲得了合格的Al-Li-Mg合金汽車(chē)連桿制件。針對(duì)鑄造鋁鋰合金的力學(xué)性能，NIKITIN等[6-7]研究了合金元素含量和熱處理工藝對(duì)鑄造Al-Li-Cu合金組織和性能的影響，發(fā)現(xiàn)在金屬型鑄造和雙級(jí)時(shí)效條件下，經(jīng)過(guò)成分優(yōu)化后的合金可獲得較優(yōu)的綜合力學(xué)性能：抗拉強(qiáng)度高于370 MPa，伸長(zhǎng)率為6.0%，密度約為2.54 g/cm3?？傊?，現(xiàn)有研究表明，鋁鋰合金對(duì)復(fù)雜型腔結(jié)構(gòu)的充型能力一般強(qiáng)于傳統(tǒng)鋁合金的，這對(duì)形狀復(fù)雜的航空結(jié)構(gòu)件成形非常有利。如與7075合金相比，鋁鋰合金具有較優(yōu)的鑄造性能，流動(dòng)性雖比 A356合金的差，但充填能力強(qiáng)，能制造出較精細(xì)的部件[8]。此外，相對(duì)變形鋁鋰合金中一般要求Li含量不超過(guò)1.8%[9]，鑄造鋁鋰合金中的Li元素允許含量可更高，這有利于進(jìn)一步降低鋁鋰合金的密度，提高比強(qiáng)度和比剛度[6]。因此，在結(jié)構(gòu)件輕量化背景下，對(duì)鑄造鋁鋰合金進(jìn)行研究以擴(kuò)大其應(yīng)用具有十分重要的意義。然而，鑄造鋁鋰合金還存在不少難題，如鋰含量的增加會(huì)降低合金流的動(dòng)性、氧化和吸氫更加惡化，且易產(chǎn)生縮孔、縮松缺陷，因此，鋁鋰合金鑄件的力學(xué)性能尤其是韌性仍比變形鋁鋰合金差很多。

擠壓鑄造是一種優(yōu)質(zhì)、高效、節(jié)能的近凈成形技術(shù)，它可使鑄件在低流速下充型、高壓下凝固，降低了對(duì)合金鑄造性能的要求，且獲得的鑄件組織致密，是一種兼具鑄造和鍛造優(yōu)點(diǎn)的金屬材料成形工藝[10-11]。擠壓鑄造在提高鋁硅系和鋁銅系合金強(qiáng)韌性方面效果明顯，且可消除合金的氣孔、縮松等缺陷[12-13]。目前，關(guān)于擠壓鑄造鋁鋰合金研究的相關(guān)報(bào)道極少。將擠壓鑄造技術(shù)獨(dú)特的優(yōu)越性與鋁鋰合金優(yōu)越性能相結(jié)合，可大大降低鋁鋰合金鑄件生產(chǎn)成本和縮短生產(chǎn)周期，將有利于推動(dòng)鋁鋰合金鑄件的應(yīng)用。因此，本文作者以Al-Li-Cu合金為研究對(duì)象，探討壓力對(duì)鑄造Al-Li-Cu合金組織和力學(xué)性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

在7.5 kW坩堝電阻爐中熔煉合金，采用碳化硅石墨坩堝，先將純鋁熔化，當(dāng)熔體溫度約為720 ℃時(shí)加入Al-50Cu中間合金，完全熔化后用C2Cl6精煉，扒去表面浮渣后，采用預(yù)熱好的60%LiCl+40%LiF(質(zhì)量分?jǐn)?shù))復(fù)合溶劑保護(hù)熔體，控制熔體溫度在690~710 ℃范圍內(nèi)，待覆蓋劑全面鋪展開(kāi)后，用鐘罩將鋁箔包覆好的純鋰錠(99.9%)壓入熔體中，鋰錠按20%燒損率配料，隨后以Ar保護(hù)精煉5 min，攪拌均勻后靜置，在730~740 ℃澆鑄。采用化學(xué)法分析的合金的化學(xué)成分見(jiàn)表1。

表1 合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of alloy (mass fraction, %)

采用直接擠壓鑄造法制備樣品，模具材料為H13鋼。模具預(yù)熱到約220 ℃，合金熔體通過(guò)澆勺快速澆注到模具中。在100 t液壓機(jī)上進(jìn)行擠壓，壓力分別為0(重力鑄造)、25、50和75 MPa，上沖頭下降速度為1.5~1.7 cm/s，距液面相對(duì)高度9 cm，保壓30 s至鑄件完全凝固，獲得半徑為35 mm、高度為65 mm的圓柱形鑄錠。

從鑄錠半徑為 17 mm 的圓周位置線切割出d10 mm的圓棒，取一部分進(jìn)行熱處理，工藝參數(shù)如下：540 ℃固溶10 h，80~100 ℃水中淬火，170 ℃時(shí)效24 h，然后分別將鑄態(tài)和熱處理態(tài)的d10 mm圓棒加工成直徑為5 mm的標(biāo)準(zhǔn)棒狀拉伸試樣(GBT228-2002)，在 SANS CMT5105微機(jī)控制萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，拉伸速率為1 mm/min，測(cè)試結(jié)果取3個(gè)數(shù)據(jù)的平均值。硬度和密度試樣取自切割出的d10 mm圓棒的中部，硬度測(cè)量按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB23l在 TH320型全布氏硬度機(jī)上進(jìn)行，試驗(yàn)條件如下：d5 mm鋼球、載荷2542 N、保壓時(shí)間30 s，結(jié)果取10個(gè)以上實(shí)驗(yàn)值的平均值；試樣的密度在BS224S型電子天平上通過(guò)稱(chēng)量法測(cè)得；斷口和金相試樣直接取自拉伸試樣，宏觀腐蝕采用 Poulton試劑，微觀腐蝕采用 Keller試劑，組織觀察在 Leica光學(xué)顯微鏡和Quanta2000掃描電子顯微鏡上進(jìn)行；DSC測(cè)試在NETZSCH STA 449C綜合熱分析儀上進(jìn)行；X射線衍射相分析在D8 ADVANCE上進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 壓力對(duì)鑄錠表面質(zhì)量的影響

圖1所示為擠壓鑄造和重力鑄造獲得的鋁鋰合金鑄錠。圖 1(a)所示為重力鑄造條件下金屬型中凝固的鑄錠；圖1(b)所示為50 MPa比壓擠壓鑄造后的鑄錠。壓力下凝固的鑄錠表面光潔，而重力條件凝固的鑄錠表面有許多褶皺和冷隔。鋁鋰合金凝固時(shí)，Li的加入使熔體導(dǎo)熱率降低了50%~60%；此外，合金的凝固區(qū)具有液-固區(qū)寬而固-液區(qū)窄的特點(diǎn)[14]。熔體導(dǎo)熱率低，表層激冷結(jié)晶凝殼被重熔的可能性增大，冷隔傾向增大；同時(shí)液-固區(qū)寬而固-液區(qū)窄的特點(diǎn)使液態(tài)金屬自過(guò)渡區(qū)向鑄錠表面移動(dòng)，促進(jìn)冷隔層的形成。合金在壓力作用下凝固時(shí)，合金緊貼模具內(nèi)壁，有助于改善凝固合金與鑄型之間的熱交換條件，獲得組織致密、表面質(zhì)量?jī)?yōu)良的合金鑄件。

圖2 A1-2.47Li-1.49Cu鑄錠密度Fig. 2 Density of A1-2.47Li-1.49Cu alloy ingots

2.2 壓力對(duì)合金宏觀組織的影響

不同壓力下制備的合金鑄錠的密度如圖2所示。由圖2可知，隨著壓力增大，鑄錠密度先降低再增大，平均密度為2.525 g/cm3，較純鋁密度降低了6.6%。圖3所示為不同壓力下合金鑄錠縱截面的宏觀組織。由圖3可見(jiàn)，重力鑄造下，合金錠上部存在集中縮孔，鑄錠組織粗大，壓力下凝固，集中縮孔在壓力強(qiáng)制補(bǔ)縮作用下消除，但25 MPa時(shí)，由于補(bǔ)縮壓力較低，鑄錠未完全致密，集中縮孔以細(xì)小縮孔縮松形式存在于鑄錠中，導(dǎo)致合金密度較重力條件下的低；50 MPa以后鑄錠縮孔縮松消失，組織更加致密，從而密度增大。鑄錠宏觀組織從外壁到心部可分為3個(gè)區(qū)域：表層細(xì)晶區(qū)、中間柱狀晶區(qū)和芯部等軸晶區(qū)。各鑄錠中柱狀晶區(qū)十分發(fā)達(dá)，但在壓力下凝固柱狀晶區(qū)有縮小的趨勢(shì)。

通過(guò)截線法統(tǒng)計(jì)的外壁處柱狀晶平均長(zhǎng)度和寬度示于圖4。由圖4可知，隨著壓力的增大，柱狀晶平均長(zhǎng)度和寬度均有減小的趨勢(shì)，壓力對(duì)柱狀晶區(qū)及其組織有不同程度的細(xì)化。柱狀晶形成的外因是散熱的方向性，內(nèi)因是晶體生長(zhǎng)的各向異性，柱狀晶的長(zhǎng)大速度與已凝固固相的溫度梯度和液相的溫度梯度有關(guān)，固相的溫度梯度越大或液相溫度梯度越小時(shí)，柱狀晶的長(zhǎng)大速度越快。凝固過(guò)程中，在垂直于型壁方向散熱最快，因而表層激冷形成的細(xì)晶粒有沿其相反方向擇優(yōu)生長(zhǎng)的趨勢(shì)，然而表層結(jié)晶形核釋放的結(jié)晶潛熱以及鋰加入到鋁合金中導(dǎo)致導(dǎo)熱系數(shù)減小的綜合作用大大減小了液相的溫度梯度，所以晶粒沿?fù)駜?yōu)取向方向生長(zhǎng)成發(fā)達(dá)柱狀晶。擠壓鑄造過(guò)程中，在壓力作用下凝固組織得以細(xì)化的原因主要有[15]：1) 壓力促使凝固時(shí)體積收縮，合金的凝固點(diǎn)溫度升高，過(guò)冷度增大；2) 壓力促使熔體緊貼鑄型壁，從而消除因熔體收縮和鑄型膨脹產(chǎn)生的間隙，提高界面?zhèn)鳠嵯禂?shù)，增大冷卻速度；3) 加強(qiáng)合金的流動(dòng)性，使生長(zhǎng)中的枝晶破碎形成新的晶核，形核率增大。圖5所示為Al-Li-Cu合金的DSC分析結(jié)果。圖5表明，施加壓力可以提高合金相變點(diǎn)，但是從圖4測(cè)得的柱狀晶特征數(shù)據(jù)來(lái)看，施加壓力超過(guò)50 MPa以后，柱狀晶長(zhǎng)度和寬度基本保持不變，因此可以認(rèn)為該合金組織得到細(xì)化的主要原因是壓力使凝固合金保持與鑄型緊密接觸，界面熱傳遞系數(shù)增大。當(dāng)壓力增大到一定程度，鑄件凝固時(shí)與鑄型之間的氣隙消除，壓力對(duì)合金宏觀組織細(xì)化的能力不再提高。

2.3 壓力對(duì)合金微觀組織的影響

根據(jù)鋁鋰銅三元合金相圖[16]，Al-2.47Li-1.49Cu合金位于α(Al)固溶體相區(qū)內(nèi)，平衡條件下凝固生成單相α(Al)；但是，在非平衡條件下凝固時(shí)，溶質(zhì)原子再分配導(dǎo)致溶質(zhì)偏析，可能發(fā)生 4種共晶反應(yīng)：1)L→α(Al)+δ；2)L→α(Al)+T2；3)L→α(Al)+T1；4)L→α(Al)+T1+TB。

圖1 不同壓力下的A1-2.47Li-1.49Cu合金鑄錠Fig. 1 Casting ingots of A1-2.47Li-1.49Cu alloy at different pressures: (a) 0 MPa; (b) 50 MPa

圖3 不同壓力下凝固的Al-2.47Li-1.49Cu合金鑄錠的宏觀組織Fig. 3 Macrostructures of Al-2.47Li-1.49Cu alloy ingots solidified at different pressures: (a) 0 MPa; (b) 25 MPa; (c) 50 MPa;(d) 75 MPa

圖 4 不同壓力下 Al-2.47Li-1.49Cu鑄錠柱狀晶的長(zhǎng)度和寬度Fig. 4 Length and width of columnar grais of Al-2.47Li-1.49Cu alloys solidified at different pressures

圖5 Al-2.47Li-1.49Cu合金的DSC測(cè)試結(jié)果Fig. 5 DSC analysis results of Al-2.47Li-1.49Cu alloys

根據(jù)DSC差熱分析測(cè)試結(jié)果(見(jiàn)圖5)。常壓下凝固試樣在加熱重熔過(guò)程中主要有 3個(gè)峰，分別是220~320 ℃范圍內(nèi)基體中沉淀析出相重熔的吸熱峰(峰1)、558.2 ℃開(kāi)始的低熔點(diǎn)共晶相重熔的吸熱峰(峰2)和634.5 ℃開(kāi)始的α(Al)初生晶的熔化吸熱峰(峰3)。對(duì)比75 MPa與常壓下成形試樣DSC曲線可以發(fā)現(xiàn)，壓力作用下成形試樣的峰 1溫度范圍有所擴(kuò)大，從220~320 ℃擴(kuò)大為220~340 ℃時(shí)，峰面積從17.3 J/g增加到22.6 J/g。另外，還發(fā)現(xiàn)吸熱峰的峰值溫度隨著壓力的增大呈上升趨勢(shì)，與Clausius-Clapeyron方程反映的規(guī)律一致。

Al-2.47Li-1.49Cu合金鑄態(tài)組織中出現(xiàn)了 3種第二相(見(jiàn)圖6)，分別為分布在晶界的T2相(Al6CuLi3)、長(zhǎng)條狀或針狀的 Al6(CuFe)相和方塊狀 AlLiSi相。對(duì)應(yīng)的能譜分析結(jié)果見(jiàn)表2(EDS無(wú)法檢測(cè)出Li的含量)，與有關(guān)文獻(xiàn)[16-17]的報(bào)道的結(jié)果一致。

圖6 Al-2.47Li-1.49Cu合金鑄態(tài)組織中的第二相Fig. 6 Second phases in as-cast Al-2.47Li-1.49Cu alloy

表2 圖6中Al-2.47Li-1.49Cu合金第二相EDS分析結(jié)果Table 2 EDS analysis results of second phases in Al-2.47Li-1.49Cu alloy shown in Fig. 6

所以，Al-2.47Li-1.49Cu合金凝固過(guò)程中主要是析出α(Al)初晶，隨著溶質(zhì)偏析，剩余液相中銅含量增多，當(dāng)溫度降低到 555 ℃左右時(shí)，局部發(fā)生L→α(Al)+T2二元共晶反應(yīng)，而雜質(zhì)元素Fe和Si在凝固過(guò)程中逐漸被排斥到富銅的剩余液相中，達(dá)到一定成分起伏后形成AlLiSi相和Al6(CuFe)相。劉玉林等[16]研究了 Al-2.56Li-1.12Cu-1.07Mg合金的凝固過(guò)程，認(rèn)為320 ℃左右在晶界附近有顆粒狀T2相析出。同時(shí)，α(Al)基體內(nèi)有顆粒狀δ′不斷析出，δ′相的溶解溫度范圍在200~270 ℃之間[18]。XRD譜分析結(jié)果也表明，合金中存在δ′和T2相(見(jiàn)圖7)。因此，圖5所示DSC曲線上在180~320 ℃間出現(xiàn)的吸熱峰應(yīng)該對(duì)應(yīng)δ′和顆粒狀T2析出相的溶解。

鑄態(tài)合金在重力和擠壓壓力下的微觀組織見(jiàn)圖8。由圖8可知，在壓力作用下凝固時(shí)，合金中的主要相是α(Al)和T2相。DSC、SEM和XRD分析結(jié)果表明，施加壓力并沒(méi)有改變合金中的相組成，但施加壓力對(duì)合金微觀組織形貌有顯著影響，合金中枝晶變得更細(xì)小，顯微縮松消除，合金更加致密。

圖7 Al-2.47Li-1.49Cu合金的XRD譜Fig. 7 XRD patterns of Al-2.47Li-1.49Cu alloy

圖8 不同壓力下凝固的Al-2.47Li-1.49Cu鑄態(tài)合金的微觀組織Fig. 8 Microstructures of as-cast Al-2.47Li-1.49Cu alloys solidified at different pressures: (a) 0 MPa; (b) 50 MPa

2.4 壓力對(duì)合金力學(xué)性能的影響

圖9所示為不同壓力下合金的力學(xué)性能。從圖9中可見(jiàn)，鑄態(tài)和熱處理態(tài)合金的布氏硬度和抗拉強(qiáng)度均隨壓力增大而增大，但增加的效果并不顯明。鑄態(tài)合金的平均硬度從 0 MPa壓力下的 119HBS增大到75 MPa下的127HBS，平均抗拉強(qiáng)度從0 MPa壓力下的195 MPa增大到75 MPa下的221 MPa。但壓力對(duì)改善合金的伸長(zhǎng)率效果顯著，鑄態(tài)合金的平均伸長(zhǎng)率從0 MPa壓力下的0.8%增大到50 MPa下的2.9%，增長(zhǎng)了近3倍。經(jīng)熱處理后，合金的各項(xiàng)力學(xué)性能都得到了明顯改善，如經(jīng)熱處理后50 MPa壓力下合金的抗拉強(qiáng)度由307 MPa提高到329 MPa，伸長(zhǎng)率由2.9%提高到6%。但是壓力超過(guò)50 MPa后，壓力對(duì)力學(xué)性能的改善已不明顯。

圖9 壓力對(duì)Al-2.47Li-1.49Cu合金力學(xué)性能的影響Fig. 9 Effect of pressure on mechanical properties of Al-2.47Li-1.49Cu alloys: (a) Microhardness; (b) Ultimate strength;(c) Elongation

圖10所示為不同壓力下鑄態(tài)合金的斷口形貌。由于第二相與基體的結(jié)合強(qiáng)度較低，裂紋在第二相與基體的界面處產(chǎn)生并擴(kuò)展，發(fā)生沿晶斷裂，所以，合金塑性較差。未施加擠壓力的合金晶粒粗大，斷口上呈現(xiàn)較長(zhǎng)的沿晶條帶，50 MPa壓力下的合金晶粒細(xì)小，組織均勻，形變過(guò)程中變形也較均勻，使得塑性得到改善，但仍為沿晶斷裂。

圖10 不同壓力下Al-2.47Li-1.49Cu合金的鑄態(tài)斷口形貌Fig. 10 Fracture morphologies of as-cast Al-2.47Li-1.49Cu alloys at different pressures: (a) 0 MPa; (b) 50 MPa

圖 11所示為不同壓力下經(jīng)熱處理后合金的斷口形貌。經(jīng)熱處理后，大多數(shù)共晶相均溶解到基體中，時(shí)效時(shí)析出彌散細(xì)小的共格δ′和半共格的T1相，使合金強(qiáng)度和塑性均有不同程度的提高。合金經(jīng) T5熱處理后，斷口上出現(xiàn)了局部平坦的剪切滑移平面，臺(tái)階狀的斷層及沿晶裂紋以及晶粒內(nèi)部的穿晶剪切區(qū)。比較圖11中的晶粒內(nèi)部韌窩和穿晶剪切斷裂形貌發(fā)現(xiàn)，未施加壓力試樣的韌窩大小分布不均勻，斷口上還觀察到很多未溶解的第二相，而壓力下成形試樣的韌窩較細(xì)小，分布較均勻。

與基體共格的δ′相是Al-Li-Cu合金中的主要強(qiáng)化相，形變過(guò)程中位錯(cuò)以切割方式通過(guò)，顯著提高合金強(qiáng)度，但是，這將導(dǎo)致大量后續(xù)位錯(cuò)易于在先行位錯(cuò)已切過(guò)的δ′粒子滑移面上滑移，即產(chǎn)生共面滑移。這種共面滑移引起位錯(cuò)沿滑移面集中滑移至晶界處，在晶界處產(chǎn)生局部應(yīng)力集中，誘發(fā)裂紋萌生，并使裂紋沿晶界或滑移面迅速擴(kuò)展，產(chǎn)生臺(tái)階狀沿晶斷裂，導(dǎo)致AI-Li合金的韌性大幅度下降[19-20]。壓力下成形并未抑制共面滑移的產(chǎn)生，所以合金仍以沿晶斷裂為主，但擠壓鑄造成形鑄件的組織分布較為均勻，共面滑移剪切平面特征較分散，有利于局部應(yīng)變和應(yīng)力集中的緩和，所以合金的強(qiáng)度和塑性得到一定的提高。因此，擠壓壓力增大導(dǎo)致材料力學(xué)性能提高主要是因?yàn)閴毫Ω淖兞撕辖鹬械闹С叽?，消除了縮松缺陷，使第二相分布更均勻，但擠壓壓力超過(guò)50 MPa以后，對(duì)力學(xué)性能的提高效果不明顯。

圖11 不同壓力下T5熱處理態(tài)Al-2.47Li-1.49Cu合金的斷口形貌Fig. 11 Fracture morphologies of T5 heat-treated Al-2.47Li-1.49Cu alloys at different pressures: (a) 0 MPa; (b) 50 MPa

3 結(jié)論

1) A1-2.47Li-1.49Cu鑄態(tài)合金中柱狀晶發(fā)達(dá)，在施加壓力下凝固有助于減小柱狀晶區(qū)，50 MPa下，鑄錠中的柱狀晶平均長(zhǎng)度較重力鑄造條件下的降低了20%，施加壓力下凝固可以顯著改善鑄錠的表面質(zhì)量，獲得致密無(wú)縮松缺陷的鑄錠。

2) A1-2.47Li-1.49Cu鑄態(tài)合金微觀組織主要由初生α(Al)和T2相以及少量AlLiSi和Al6(CuFe)組成，壓力不改變相的組成，但可使第二相分布更加均勻。

3) A1-2.47Li-1.49Cu合金硬度、抗拉強(qiáng)度以及伸長(zhǎng)率在50 MPa以下均隨壓力增大而增大，但50 MPa以后壓力對(duì)性能的影響不明顯。50 MPa下T5熱處理態(tài)合金的硬度為135HBS、抗拉強(qiáng)度為329 MPa、伸長(zhǎng)率為6%，較重力鑄造合金的分別提高了3%、7.2%和107%。

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