高硫砷金礦焙砂的硫酸熟化法預(yù)處理

楊永斌，曾冠武，李 騫，劉曉亮，姜 濤，劉 波

(中南大學(xué) 資源加工與生物工程學(xué)院，長沙 410083)

高硫砷金礦是一種常見的難處理金礦，受毒砂、黃鐵礦等硫砷礦物的影響，其中的金難以直接浸出，常需進(jìn)行預(yù)處理以抑制或消除硫砷物相對浸金過程的阻礙和干擾，使金易于浸出[1-4]。氧化焙燒法以其處理量大、工藝成熟、適應(yīng)性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，是目前此類礦石預(yù)處理的主流方法，針對其污染問題的新型氧化焙燒工藝研究也十分熱門[3-7]。然而，使用氧化焙燒法時(shí)，常因工藝條件控制不當(dāng)而存在過燒和局部高溫等現(xiàn)象，導(dǎo)致鐵氧化物對金的二次包裹，使其焙砂的金浸出率依然偏低[7-8]。湖南某含鐵高硫砷金礦硫含量為23.89%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，砷含量為8.73%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，屬于典型的高硫砷難處理金礦。經(jīng)兩段氧化焙燒預(yù)處理后，對所得焙砂在pH值為2.0時(shí)酸洗后進(jìn)行氰化浸金，現(xiàn)場金浸出率僅為76.81%，氰化渣殘留金高達(dá)19.54 g/t，提金效果亟待改善。經(jīng)分析，焙砂中部分金被包裹于含鐵物相尤其是鐵氧化物中。

欲改善此類金礦的提金效果，預(yù)處理工藝的關(guān)鍵環(huán)節(jié)在于防止包裹結(jié)構(gòu)形成，從源頭上解決問題，但這受到生產(chǎn)技術(shù)水平的制約，因此，破壞焙砂的鐵包裹結(jié)構(gòu)是較為直接的途徑。已有研究表明，采用稀酸直接酸溶除鐵時(shí)鐵脫除率低，酸耗高，金浸出率提高不明顯[8-9]；還原焙燒[10-11]、加壓酸溶[12-13]等方法雖可改善鐵的脫除效果，但存在反應(yīng)條件苛刻或金浸出率仍然偏低等缺點(diǎn)。與之相比，硫酸熟化法除鐵具有工藝簡單、鐵脫除率高等優(yōu)點(diǎn)，其除鐵浸出液中含大量硫酸鐵，可用于制備聚硫酸鐵凈水劑，資源綜合利用效果好。該法在硫鐵礦燒渣的綜合利用中研究頗多，但很少涉及金精礦焙砂的后續(xù)提金[14-15]。因此，本文作者采用硫酸熟化-水浸法對金精礦焙砂進(jìn)行除鐵后再浸金，研究熟化過程中鐵氧化物轉(zhuǎn)化的機(jī)理，探討焙砂的殘余鐵含量對其氰化浸金的影響，可為鐵氧化物包裹類金礦的強(qiáng)化提金提供指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

焙砂的化學(xué)成分見表1。金精礦經(jīng)兩段氧化焙燒預(yù)處理后，所得焙砂鐵的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為31.25%，二氧化硅含量為37.96%，硫砷含量由原來的23.89%和8.73%分別減少到1.03%和0.55%，硫砷物相基本被破壞脫除。

焙砂中金和鐵的物相分布分別見表2和表3，圖1所示為焙砂的XRD物相分析。由表2知，焙砂中超過87%的金為單體金和連生金，但依然有約12%的金為包裹金，且包裹金主要存在于氧化鐵和硫化鐵等含鐵物相中。圖1和表3表明，焙砂的主要物相為二氧化硅(SiO2)和赤褐鐵礦(Fe2O3)，以赤褐鐵礦形式存在的鐵占焙砂中總鐵含量的91.30%。

表1 焙砂的化學(xué)成分Table1 Chemical components of calcine (mass fraction, %)

表2 焙砂中金物相分析結(jié)果Table2 Phase analysis results of gold in calcine

表3 焙砂中鐵物相分析Table3 Phase analysis results of iron in calcine

圖1 焙砂的XRD譜Fig.1 XRD pattern of calcine

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將焙砂用濕式球磨機(jī)細(xì)磨至粒度小于45 μm 占80%以上，過濾干燥并取樣，置于陶瓷坩堝中，定量加入一定濃度的硫酸，將坩堝置于恒溫馬弗爐中熟化一定時(shí)間；待熟化反應(yīng)完畢，加水搗碎，水浸一定時(shí)間，過濾洗滌后進(jìn)行氰化浸金，實(shí)驗(yàn)流程如圖2所示。

圖2 焙砂氰化浸金實(shí)驗(yàn)流程示意圖Fig.2 Schematic diagram of flow chart of cyanide leaching of gold for calcine

2 結(jié)果與討論

2.1 硫酸熟化-水浸反應(yīng)原理

熟化過程中，礦漿迅速固化，在適宜條件下最終形成疏松多孔的淺紅色固體，對其水浸前后分別進(jìn)行XRD分析，結(jié)果如圖3所示。焙砂經(jīng)熟化后而未水浸時(shí)，其主要晶相為二氧化硅及水合硫酸鐵鹽板鐵礬HFe(SO4)2·4H2O，初始的鐵氧化物基本參與反應(yīng)；經(jīng)水浸之后，板鐵礬的衍射峰消失，其主要成分為二氧化硅，焙砂的顏色由紅棕色變?yōu)榛壹t色。

圖3 焙砂熟化后的XRD譜Fig.3 XRD patterns of calcine after curing: (a) Calcine cured and unleached; (b) Calcine cured and leached

采用常規(guī)酸溶法處理焙砂時(shí)，鐵氧化物及其他金屬氧化物與硫酸結(jié)合，主要的反應(yīng)有：

式(1)為主要反應(yīng)，其本質(zhì)是Fe2O3與H＋的反應(yīng)，常溫時(shí)其ΔGΘ為23.18 kJ/mol，反應(yīng)的ΔG隨pH值的變化如圖4所示。由圖4可知，赤鐵礦的溶解狀況與pH值密切相關(guān)，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下，當(dāng)c(Fe3+)＞1 mol/L時(shí)，需 pH＜-0.68赤鐵礦才能繼續(xù)溶解。由 DARRELL等[16]根據(jù)Pitzer方程得到的硫酸濃度與pH值的對應(yīng)關(guān)系(見圖5，其中曲線a為校正值，曲線b為非校正值)，由圖5可知，此時(shí)硫酸濃度約為3 mol/L，酸的消耗量極大；溫度升高，ΔG隨之升高，則同等條件下反應(yīng)需要更低的pH值。故常規(guī)酸溶法難以徹底脫除焙砂中的鐵。

而采用硫酸熟化法時(shí)，高濃度硫酸可使體系 pH值維持在較低水平，適當(dāng)提高溫度可促進(jìn)擴(kuò)散和硫酸的電離，這均有利于反應(yīng)(1)發(fā)生。而且，在pH值足夠低時(shí)，一定濃度的Fe2(SO4)3可與硫酸反應(yīng)形成板鐵礬HFe(SO4)2·4H2O等晶體[15,17-18](見圖3)，其反應(yīng)為

即

反應(yīng)(1)的產(chǎn)物 Fe3＋達(dá)到一定濃度時(shí)即與硫酸反應(yīng)生成酸式鹽并結(jié)晶，降低了液相中的產(chǎn)物濃度，使反應(yīng)(1)得以繼續(xù)，鐵氧化物的溶解脫除更加徹底。

圖4 酸溶赤鐵礦時(shí)ΔG與pH的關(guān)系Fig.4 Relationship between ΔG and pH in acidic dissolution of hematite

圖5 pH與硫酸濃度的關(guān)系(25℃, 1.013×105 Pa)[16]Fig.5 Relationship between pH and concentration of sulfuric acid (at 25℃ and 1.013×105 Pa)[16] (a—Values computed PHRQPITZ (25) using Maclnnes convention for scaling Pitzar single-ion activity coefficients; b—Values computed by PHRQPITZ (25) using unscaled Pitzer single-ion activity coefficients)

水浸過程中，F(xiàn)e3＋進(jìn)入溶液，只需較低的殘酸濃度即可有效抑制其水解(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下平衡時(shí)，若c(Fe3＋)為1 mol/L，pH值約為0.6)。

2.2 金浸出率與焙砂鐵含量的關(guān)系

焙砂經(jīng)熟化-水浸處理后，在液固比2.5:1、pH值11(采用氫氧化鈉調(diào)節(jié))、NaCN含量 0.2%、持續(xù)攪拌(攪拌速度600 r/min)的條件下氰化浸出48 h，并與常規(guī)酸洗(pH值 2.0)后焙砂的浸金效果對比，以探討鐵含量對焙砂浸金的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

圖6 焙砂中鐵含量對浸金效果的影響Fig.6 Effect of iron content on gold leaching rate

由圖6可知，金浸出率隨著焙砂鐵含量的降低而升高，其升高幅度在鐵含量低于15%時(shí)逐漸減緩，此時(shí)金浸出率大于95%，繼續(xù)脫除鐵至7.5%以下，金浸出率大于97%。焙砂經(jīng)pH值為2.0的稀酸處理后浸金，金浸出率僅為82.58%，浸金渣殘留金高達(dá)14.68 g/t；而當(dāng)焙砂經(jīng)熟化處理使鐵含量降至 1.10%時(shí)，金浸出率達(dá)到了98.32%，殘留金降至2.83 g/t?？梢?，焙砂中鐵含量對金浸出率有重要影響，脫除焙砂中的鐵可提高金的浸出率，鐵脫除效果越好，越有利于浸金。

常規(guī)條件下，鐵對氰化浸金的影響主要來自含硫砷礦物和活性鐵離子[19]。而實(shí)驗(yàn)焙砂中硫砷含量很低，鐵主要以氧化鐵形式存在，對氰化過程的化學(xué)干擾很小，含鐵物相對金的包裹是阻礙金浸出的主要原因。經(jīng)氧化焙燒預(yù)處理的焙砂中，硫砷鐵礦轉(zhuǎn)化為鐵氧化物，新的晶相仍以鐵為骨架，使部分包裹結(jié)構(gòu)難以被破壞；且焙燒過程中易出現(xiàn)的局部高溫和過燒現(xiàn)象使部分金再次被包裹[7]。硫酸熟化-水浸法使焙砂中鐵等金屬元素最終以硫酸鹽形式溶解進(jìn)入液相，破壞了金的包裹體，使金暴露，從而大幅提高了金浸出率。鐵脫除越徹底，則對包裹的破壞越完全，綜合金浸出率越高。

2.3 熟化條件對鐵脫除效果的影響

定義硫酸過剩系數(shù)為熟化過程中實(shí)際加入的硫酸用量與全鐵完全轉(zhuǎn)化成硫酸鐵所消耗的硫酸量之比。從上文可知，熟化脫鐵的效果直接影響金的浸出率，因此，實(shí)驗(yàn)從硫酸含量、硫酸過剩系數(shù)、熟化溫度和熟化時(shí)間等因素來研究熟化條件與鐵脫除效果的關(guān)系。

若無明確指出，硫酸熟化實(shí)驗(yàn)則均采用如下基準(zhǔn)條件：硫酸含量 75%，硫酸過剩系數(shù) 1.4，熟化溫度250℃、熟化時(shí)間2 h。水浸作業(yè)均在液固比4:1、攪拌速度400 r/min和浸出時(shí)間2 h的條件下進(jìn)行。

2.3.1 硫酸含量的影響

硫酸含量對鐵脫除效果的影響見表4。由表4可知，隨著硫酸含量升高，鐵脫除率先增加后減小，在硫的含量為75%附近達(dá)到極大值86.74%；繼續(xù)增加硫酸含量，鐵脫除率反而降低，在硫酸含量為90%時(shí)，鐵脫除率急劇降低至60.08%。

硫酸含量增加時(shí)，pH值降低，赤鐵礦溶解狀況改善，且 H2SO4分子的活度提高，這均能促進(jìn)反應(yīng)(1)及反應(yīng)(5)～(7)的進(jìn)行，從而提高鐵脫除率。但當(dāng)硫酸含量過高時(shí)，硫酸的電離受到抑制，同時(shí)體系水分偏低，阻礙反應(yīng)(5)或反應(yīng)(7)的發(fā)生，F(xiàn)e3＋難以繼續(xù)轉(zhuǎn)化為板鐵礬；且隨著反應(yīng)的進(jìn)行，H2O參與反應(yīng)持續(xù)消耗，體系水分減少，硫酸含量和礦漿濃度不斷增大，黏度增加，固化現(xiàn)象加劇，使硫酸在焙砂中的擴(kuò)散受阻，部分未反應(yīng)的焙砂難以接觸硫酸，使鐵脫除率反而降低。因此，選用75%的硫酸較為適宜。

表4 硫酸含量對鐵脫除率的影響Table4 Effect of sulfuric acid content on iron removal rate

2.3.2 硫酸過剩系數(shù)的影響

硫酸過剩系數(shù)與鐵脫除效果的關(guān)系見表5。由表5可知，鐵脫除率隨著硫酸過剩系數(shù)的增大而增加，當(dāng)過剩系數(shù)達(dá)到1.3～1.4后，其增加幅度趨于平緩，這與礦樣中鐵完全反應(yīng)形成板鐵礬的過剩系數(shù) 1.33接近，此時(shí)，鐵脫除率高于85%，焙砂殘余鐵量低于7.5%。硫酸用量的增加可使熟化反應(yīng)更充分，并降低水浸體系的pH值，抑制Fe3＋的水解，因此，提高硫酸過剩系數(shù)可增加鐵脫除率。而隨著熟化反應(yīng)的進(jìn)行，外層晶相產(chǎn)物阻礙了擴(kuò)散的進(jìn)行，使得內(nèi)部鐵礦物的反應(yīng)受阻，即使再增加硫酸用量，鐵脫除率的提高幅度也有限。實(shí)驗(yàn)選用的硫酸過剩系數(shù)為1.4。

表5 硫酸過剩系數(shù)對鐵脫除率的影響Table5 Effect of excess coefficient of sulfuric acid on iron removal rate

2.3.3 熟化溫度和時(shí)間的影響

熟化溫度對鐵脫除率的影響如表6所示。由表6可知，適當(dāng)提高熟化溫度亦可提高鐵脫除率。熟化溫度為100℃時(shí)鐵脫除率達(dá)80.53%，在250℃時(shí)，鐵脫除率達(dá)最大值86.74%，焙砂殘余鐵量為7.19%，溫度超過300℃則不利于鐵的脫除。

表6 熟化溫度對鐵脫除率的影響Table6 Effect of curing temperature on iron removal rate

溫度升高，可加劇分子運(yùn)動(dòng)，強(qiáng)化硫酸的電離，降低pH值，還可促進(jìn)體系的物質(zhì)擴(kuò)散，加速反應(yīng)動(dòng)力學(xué)過程，使反應(yīng)更徹底。另一方面，升高溫度反應(yīng)(1)的吉布斯自由能升高(見圖4)，反應(yīng)(1)正向發(fā)生的趨勢減小。同時(shí)，溫度過高時(shí)會(huì)使大量硫酸在熟化過程中揮發(fā)而降低除鐵率：硫酸的沸點(diǎn)隨硫酸含量的增加而升高，75%的硫酸的沸點(diǎn)約為182℃，雖然反應(yīng)過程中隨著水分的消耗，硫酸含量逐漸提高，但98%硫酸的沸點(diǎn)也僅為338℃。溫度高于480℃時(shí)，硫酸鐵分解形成氧化鐵而難以浸出。故溫度過高不利于鐵的脫除。

熟化時(shí)間對鐵脫除率的影響如表7所列，250℃時(shí)，熟化30 min鐵脫除率即可達(dá)到84.41%；熟化1 h后，鐵脫除率提高至86.59%，繼續(xù)延遲時(shí)間鐵脫除效果改善不明顯，對除鐵后的焙砂進(jìn)行浸金，金浸出率可達(dá)97.51%。

表7 熟化時(shí)間對鐵脫除率的影響Table7 Effect of curing time on iron removal rate

綜合上述，適宜熟化條件為硫酸含量75%、硫酸過剩系數(shù)1.4、熟化溫度250℃、熟化時(shí)間1 h，此時(shí)鐵的脫除率為86.59%，焙砂殘余鐵含量為7.23%，金浸出率達(dá)97.51%。

3 結(jié)論

1) 高硫砷金礦氧化焙砂中，含鐵礦物的包裹使金浸出率偏低，浸渣殘留金含量高，資源利用率差。

2) 與常規(guī)酸溶相比，硫酸熟化-水浸法可使鐵氧化物與硫酸反應(yīng)產(chǎn)生板鐵礬等晶體而獲得更高的鐵脫除率，鐵以可溶性硫酸鹽的形式進(jìn)入液相而被分離，從而破壞其對金的包裹，大幅提高金浸出率。

3) 當(dāng)硫酸含量為75%、硫酸過剩系數(shù)為1.4、熟化溫度為250℃、熟化時(shí)間為1 h時(shí)，試驗(yàn)焙砂殘余鐵含量可降至7.23%，此時(shí)金浸出率可達(dá)97.51%。但浸金渣中殘留金仍然很高，有待進(jìn)一步提取。

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