纖維預(yù)熱溫度對(duì)真空氣壓浸滲連續(xù)SiCf/ Al復(fù)合材料致密度和力學(xué)性能的影響

廖煥文，徐志鋒，余 歡，王振軍

(南昌航空大學(xué) 輕合金加工科學(xué)與技術(shù)國防重點(diǎn)學(xué)科實(shí)驗(yàn)室，南昌 330063)

連續(xù)SiCf/Al復(fù)合材料以其比強(qiáng)度高、比剛度高、耐磨性優(yōu)異及密度低等特點(diǎn)，已成為現(xiàn)代航天、航空和國防等尖端技術(shù)領(lǐng)域最具戰(zhàn)略性的結(jié)構(gòu)材料之一，在航空航天、軍事和汽車等先進(jìn)領(lǐng)域所占比重日益提高[1-5]。在連續(xù)SiCf/Al復(fù)合材料中，SiC纖維起主要承載作用，纖維本身的性能直接影響復(fù)合材料的性能。與碳纖維相比[6]，SiC纖維具有良好的熱穩(wěn)定性、耐高溫性能、較低的電極電位以及與鋁液有良好的界面化學(xué)相容性。一般認(rèn)為，SiC纖維與鋁的相容性比其他纖維如碳纖維、Al2O3纖維和Si3N4纖維等與鋁的相容性更佳，界面反應(yīng)比較容易控制[7]。盡管如此，SiCf/Al復(fù)合材料在不同工藝條件下性能的差異仍往往歸因于界面反應(yīng)的差別，認(rèn)為在制備SiCf/Al復(fù)合材料的過程中，影響性能的工藝參數(shù)如溫度、壓力和冷卻速度等會(huì)造成界面反應(yīng)程度的不同[8-14]。在連續(xù)SiCf/Al復(fù)合材料常用的熱壓擴(kuò)散法、擠壓法等制備方法中，熱壓擴(kuò)散法雖工藝參數(shù)簡(jiǎn)單易控，但只適用于直徑大于100 μm的SiC纖維，因粗絲不適合于彎曲加工、編織而無法成形復(fù)雜構(gòu)件；擠壓法因在壓力條件下充型與凝固，易獲得組織致密的復(fù)合材料，但擠壓過程會(huì)使纖維預(yù)制體發(fā)生變形，對(duì)纖維造成損傷，加之纖維細(xì)絲束內(nèi)間距小，易造成纖維分布不均且不利于控制界面反應(yīng)[9-14]。很明顯，這些制備方法均需要較高的成形壓力，且都難以實(shí)現(xiàn)大型復(fù)雜構(gòu)件的近凈成形。

而真空氣壓浸滲可實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料的制備與成型的一體化及復(fù)雜構(gòu)件的近終成形。其中，通過制備工藝參數(shù)控制、纖維表面涂層處理等手段能有效改善界面反應(yīng)程度，獲得界面穩(wěn)定、力學(xué)性能良好的復(fù)合材料[8]。纖維表面的涂層處理可以在一定程度上抑制界面反應(yīng)，提高界面穩(wěn)定性，但其工藝復(fù)雜、成本高，也對(duì)纖維造成了一定程度的損傷，且經(jīng)涂層處理后的纖維難以進(jìn)行大尺寸復(fù)雜構(gòu)件的編織成型。而從制備工藝入手，是最為經(jīng)濟(jì)適用的方法之一。對(duì)于細(xì)絲纖維，要實(shí)現(xiàn)真空氣壓浸滲的完全浸滲，提高纖維預(yù)熱溫度是簡(jiǎn)單有效的方法，但過高的纖維預(yù)熱溫度容易導(dǎo)致界面反應(yīng)過度，復(fù)合材料力學(xué)性能下降。因此，如何控制纖維與鋁合金基體之間可能的界面反應(yīng)是關(guān)鍵，可在滿足浸滲的前提下盡可能縮短保壓時(shí)間，減少界面反應(yīng)。而用先驅(qū)體法制備的直徑10~15 μm束絲SiC纖維的半導(dǎo)體性和耐熱性好、易編制，可長(zhǎng)期在溫度為1100 ℃的大氣中使用，與金屬潤(rùn)濕性好，溫度高于1000 ℃時(shí)才與金屬發(fā)生反應(yīng)，但其表面沉積了游離碳，在浸滲過程中易與液態(tài)鋁合金發(fā)生反應(yīng)形成Al4C3相而影響纖維及復(fù)合材料的性能[12]。

為此，本文作者選用先驅(qū)體法制備的束絲SiC纖維為增強(qiáng)體材料，采用真空氣壓浸滲法，從簡(jiǎn)單的制備工藝入手，研究不同纖維預(yù)熱溫度下纖維原絲和復(fù)合材料的微觀組織以及拉伸性能，采用掃描電鏡觀察復(fù)合材料的拉伸斷口形貌，并對(duì)其進(jìn)行分析，旨在為制備界面穩(wěn)定、力學(xué)性能良好的連續(xù)SiCf/Al復(fù)合材料提供借鑒，實(shí)現(xiàn)連續(xù)高性能SiCf/Al復(fù)合材料制備與成型一體化工藝，推動(dòng)連續(xù)SiCf/Al復(fù)合材料的大規(guī)模化工程應(yīng)用。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

選用國防科學(xué)技術(shù)大學(xué)采用先驅(qū)體法制備的KD-2 SiC纖維(1.2K)作為增強(qiáng)體材料，其性能參數(shù)見表1；基體合金采用6063鋁合金，其主要成分見表2。

表1 KD-2 SiC纖維的性能指標(biāo)Table 1 Property index of KD-2 SiC fiber

表2 鋁合金的化學(xué)成分Table 2 Chemical composition of 6063 aluminum alloy (mass fraction, %)

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

采用真空氣壓浸滲法，選用不同的纖維預(yù)熱溫度(400~600 ℃)，在真空度低于 210 Pa、浸滲溫度為730 ℃、浸滲壓力為7 MPa、保壓時(shí)間為5 min的工藝條件下，制備連續(xù)SiCf/Al復(fù)合材料，其SiC纖維的體積分?jǐn)?shù)為40%。

真空氣壓浸滲法根據(jù)反重力浸滲原理來實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料的近凈成形，其裝置與模具示意圖如圖1所示。真空氣壓浸滲裝置的溫度和壓力等都可通過控制系統(tǒng)控制，可實(shí)現(xiàn)全程自動(dòng)控制。浸滲裝置的主要技術(shù)指標(biāo)如下：真空度210 Pa、最大充型壓力10 MPa、最高設(shè)定溫度1000 ℃。裝置密封性好，氣體充填卸壓過程平穩(wěn)，加壓速率最小可調(diào)節(jié)至 100 kPa/s，壓力可在0~10 MPa范圍內(nèi)任意調(diào)節(jié)。裝置內(nèi)溫度采用雙熱電偶進(jìn)行控制，分別對(duì)爐膛與金屬液進(jìn)行控溫，溫度誤差范圍為±5 ℃。

從制備的連續(xù) SiCf/Al復(fù)合材料棒材上截取長(zhǎng)度為10 mm的試樣，采用排水法測(cè)定試樣的實(shí)際密度。試樣經(jīng)打磨、機(jī)械拋光后用金相顯微鏡觀察其顯微組織，用BrukerD8型X射線衍射分析儀(XRD)分析其相組成。單絲SiC纖維的強(qiáng)度測(cè)試采用美國Instron5543型單立拉材料試驗(yàn)機(jī)；采用電子萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)Instron5569型進(jìn)行復(fù)合材料的拉伸性能測(cè)試；采用Quanta200型掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)連續(xù)SiCf/Al復(fù)合材料的斷口顯微組織進(jìn)行觀察。

圖1 真空氣壓浸滲裝置與模具示意圖Fig. 1 Schematic diagram of vacuum pressure infiltration equipment and molds: 1—Lifting and rotating plug;2—Cooling water; 3—Insulation cover; 4—Heating coil;5—Preform; 6—Digital control and display; 7—Crucible lifting; 8—Vacuum pump; 9—Power supply

圖2 不同預(yù)熱溫度下SiC纖維單絲的表面形貌Fig. 2 Surface morphologies of SiC monofilament at different preheating temperatures: (a) Room temperature; (b) 450 ℃; (c)500 ℃; (d) 550 ℃

2 結(jié)果與討論

2.1 纖維預(yù)熱溫度對(duì)束絲纖維表面形貌和力學(xué)性能的影響

SiC纖維屬于脆性材料，纖維表面的缺陷直接影響纖維的抗拉強(qiáng)度。拉伸過程中易在纖維表面缺陷處形成應(yīng)力集中，導(dǎo)致纖維低強(qiáng)度斷裂。圖2所示為氬氣保護(hù)氣氛下不同纖維預(yù)熱溫度SiC纖維表面形貌的演變。室溫下的SiC纖維表面仍保持平整光滑、細(xì)膩；450 ℃時(shí)，纖維表面比較平整光滑，無明顯顆粒感；500 ℃時(shí)纖維表面已經(jīng)比較粗糙，表面顆粒感較強(qiáng)；550 ℃時(shí)纖維表面表現(xiàn)明顯的凹凸不平，甚至出現(xiàn)片狀物附著。

另外，對(duì)SiC纖維表面的片狀附著物進(jìn)行SEM觀察和EDS能譜分析，結(jié)果如圖3所示。黑色箭頭所指為片狀附著物，從能譜圖中可以發(fā)現(xiàn)，附著物主要含有C、O和Si元素，可能是纖維束絲先驅(qū)體法成型工藝中表面所用有機(jī)聚合物涂層。C、O和Si 3種元素可能以C和SiO2形態(tài)存在于纖維表面。當(dāng)與高溫鋁液接觸時(shí)，SiC纖維表面的游離C優(yōu)先與鋁液發(fā)生反應(yīng)，SiC纖維受到保護(hù)；而當(dāng)C纖維與高溫鋁液直接接觸，SiC纖維發(fā)生嚴(yán)重?fù)p傷。

單絲拉伸試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。由圖4可見，預(yù)熱溫度為 450 ℃時(shí)，纖維單絲的抗拉強(qiáng)度為 2260 MPa，相對(duì)于原絲的2350 MPa，下降了3.83%；當(dāng)預(yù)熱溫度上升至500 ℃時(shí)，纖維單絲的抗拉強(qiáng)度為2200 MPa，下降了5.74%；當(dāng)預(yù)熱溫度為550 ℃時(shí)，纖維單絲的抗拉強(qiáng)度為2140 MPa，下降了8.94%。從拉伸結(jié)果可看出，纖維預(yù)熱溫度的升高使纖維的抗拉強(qiáng)度下降，但仍保持在原絲性能的90%以上，這與SiC纖維本身的良好高溫性能有關(guān)。

SiC纖維的表面缺陷除直接影響纖維的抗拉強(qiáng)度外，還會(huì)影響界面Al4C3相的形核。Al4C3相依附于纖維表面形核，垂直于纖維向基體生長(zhǎng)，屬于非均勻形核。當(dāng)SiC纖維表面凹凸不平、有附著物時(shí)，在鋁液的沖刷下，附著物發(fā)生脫落并在鋁液中形成相起伏，直接充當(dāng)非均勻形核的核心，只需很小的過冷度便可滿足形核條件，促進(jìn)界面反應(yīng)的進(jìn)行。

為獲得表面缺陷少、力學(xué)性能優(yōu)的纖維，需去除纖維表面的有機(jī)聚合物涂層，去除該涂層的有效方法是在空氣中于500 ℃以下進(jìn)行熱處理，有機(jī)物氧化分解成為氣體釋出。優(yōu)質(zhì)的SiC纖維在空氣中500 ℃以下進(jìn)行熱處理，其性能基本上不受影響。

圖3 SiC纖維表面片狀附著物的SEM像和EDS能譜分析結(jié)果Fig. 3 SEM image (a) and EDS analysis spectrum (b) of flake attachments on SiC fiber surface

圖4 不同預(yù)熱溫度下SiC纖維單絲的抗拉強(qiáng)度Fig. 4 Tensile strength of SiC monofilament at different preheating temperatures

圖5 纖維預(yù)熱溫度對(duì)連續(xù)SiCf/Al復(fù)合材料致密度的影響Fig. 5 Effect of preheating temperature of fiber on density of continuous SiCf/Al composites

2.2 預(yù)熱溫度對(duì)連續(xù)SiCf/Al復(fù)合材料致密度的影響

復(fù)合材料的致密度是衡量材料制備成形性的重要指標(biāo)。SiC纖維預(yù)熱溫度對(duì)復(fù)合材料致密度的影響如圖5所示。圖5顯示，連續(xù)SiCf/Al復(fù)合材料的致密度隨著纖維預(yù)熱溫度的升高先增大后減小。當(dāng)纖維預(yù)熱溫度較低時(shí)，毛細(xì)阻力大，鋁液不能進(jìn)入纖維間距較小的區(qū)域，因而對(duì)這些區(qū)域不能進(jìn)行充分的浸滲，因此，復(fù)合材料致密度不高；且預(yù)熱溫度較低，過冷度升高，冷卻速度過快，鋁液還未完全充填纖維的較小孔隙就已出現(xiàn)局部凝固，形成細(xì)微孔洞缺陷，導(dǎo)致復(fù)合材料不致密。而當(dāng)纖維預(yù)熱溫度升高時(shí)，纖維表面活性提高，潤(rùn)濕性得到改善，毛細(xì)阻力降低，鋁液所能充填的廣度與深度得到增強(qiáng)，使得纖維間距較小的區(qū)域也能浸滲完全，復(fù)合材料致密度升高。但是，纖維預(yù)熱溫度過高，鋁液與纖維預(yù)制體間的溫度差變小，導(dǎo)致鋁液凝固速度降低；若保壓時(shí)間短，鋁液凝固不完全，則會(huì)導(dǎo)致纖維與基體結(jié)合不牢固，復(fù)合材料不致密。

圖6 不同預(yù)熱溫度下連續(xù)SiCf/Al復(fù)合材料的顯微組織Fig. 6 Microstructures of continuous SiCf/Al composites at different preheating temperatures: (a) Transverse section, 450 ℃;(b) Transverse section, 500 ℃; (c) Transverse section, 550 ℃; (d) Longitudinal section, 450 ℃; (e) Longitudinal section, 500 ℃;(f) Longitudinal section, 550 ℃

圖 6所示為不同預(yù)熱溫度下制備的連續(xù) SiCf/Al復(fù)合材料的顯微組織。由圖6可以看到，SiC纖維在基體中分布均勻、平直，組織較致密。當(dāng)纖維預(yù)熱溫度為450 ℃時(shí)，纖維在基體中分布較均勻，但有部分纖維因團(tuán)聚未能被鋁液充填完整，浸滲效果較差；當(dāng)預(yù)熱溫度提高到500 ℃時(shí)纖維分布更均勻，纖維束間充填完整，組織致密，浸滲效果好；而當(dāng)預(yù)熱溫度進(jìn)一步提高到550 ℃時(shí)纖維分布較均勻，但有少量的孔洞。450 ℃預(yù)熱溫度制備的復(fù)合材料組織中部分纖維間未被浸滲、纖維發(fā)生團(tuán)聚，這主要是因?yàn)轭A(yù)熱溫度較低時(shí)，纖維表面活性不高，潤(rùn)濕性差，鋁液無法對(duì)纖維間較小的孔隙進(jìn)行良好的浸滲，形成了細(xì)微孔洞缺陷。而預(yù)熱溫度為550 ℃時(shí)，組織中存在細(xì)微孔洞，則是因?yàn)槔w維預(yù)熱溫度過高，降低了鋁液的凝固速度，在相同保壓時(shí)間下，纖維預(yù)制體內(nèi)局部仍有鋁液未完全凝固，但外圍凝固補(bǔ)縮通道已經(jīng)堵塞，致使復(fù)合材料不致密。

在鋁合金液向SiC纖維預(yù)制體充填過程中，若纖維預(yù)熱溫度過低，高溫鋁液與纖維預(yù)制體之間發(fā)生劇烈的熱交換，致使鋁液溫度下降速度加快，粘滯阻力增大，影響鋁合金液向纖維預(yù)制體內(nèi)細(xì)小間隙的流動(dòng)，從而影響充填效果。提高纖維預(yù)熱溫度可以增大纖維表面活性，從而改善纖維與鋁液間的潤(rùn)濕性，同時(shí)還能推遲形核與核長(zhǎng)大的時(shí)間，使凝固阻力降低，因而獲得更致密的組織。此外，對(duì)纖維預(yù)制體進(jìn)行的預(yù)熱處理還能防止纖維預(yù)制體因纖維與鋁合金液間較大的溫差產(chǎn)生熱沖擊而損傷。但纖維預(yù)熱溫度過高時(shí)，鋁液與纖維預(yù)制體之間的溫度梯度變小，冷卻速度降低，在相同保壓時(shí)間條件下會(huì)出現(xiàn)鋁液凝固不完全現(xiàn)象。

2.3 連續(xù)SiCf/Al復(fù)合材料的力學(xué)性能

纖維預(yù)熱溫度與材料拉伸強(qiáng)度的關(guān)系如圖 7所示。由圖7可知，隨著預(yù)熱溫度的不斷升高，抗拉強(qiáng)度呈現(xiàn)先增后減的趨勢(shì)。結(jié)合復(fù)合材料的拉伸斷口形貌(見圖8)發(fā)現(xiàn)：纖維預(yù)熱溫度較低時(shí)，纖維表面活性低，Al/SiC潤(rùn)濕性較差，同時(shí)凝固阻力較大，因而浸滲效果較差，致密度較低，存在大量孔洞而界面為弱界面結(jié)合，斷口高低不平，有纖維拔出；隨著纖維預(yù)熱溫度的升高，纖維表面活性提高而使?jié)櫇裥缘玫礁纳?，毛?xì)阻力和凝固阻力降低，因此復(fù)合效果較好，致密度提高。

圖7 預(yù)熱溫度與連續(xù)SiCf/Al復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的關(guān)系Fig. 7 Effect of preheating temperature on tensile strength of continuous SiCf/Al composites

圖8 不同預(yù)熱溫度下連續(xù)SiCf/Al復(fù)合材料的斷口形貌Fig. 8 Fracture morphologies of continuous SiCf/Al composites at different preheating temperatures: (a) 450 ℃; (b) 500 ℃;(c) 550 ℃

而界面結(jié)合強(qiáng)度合適時(shí)，拉伸斷口參差不齊，且有部分纖維拔出及基體發(fā)生縮頸變形現(xiàn)象；當(dāng)纖維預(yù)熱溫度過高時(shí)，纖維表面活性高，界面反應(yīng)加劇，生成大量的脆性相Al4C3，裂紋通過脆性相傳播和擴(kuò)散，降低了復(fù)合材料的力學(xué)性能，因此，復(fù)合材料斷口平齊，少量纖維拔出，呈脆性斷裂。另外，復(fù)合材料的致密度隨預(yù)熱溫度的升高而先增后減，致密度較低的復(fù)合材料內(nèi)部存在大量孔洞，致密度較高的復(fù)合材料內(nèi)應(yīng)力分布較均勻而不會(huì)出現(xiàn)應(yīng)力集中。因此，纖維預(yù)熱溫度對(duì)復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的影響規(guī)律與纖維預(yù)熱溫度對(duì)材料致密度的影響規(guī)律一致。

對(duì)SiC-Al體系，主要的界面反應(yīng)[15]為

反應(yīng)生成的脆性反應(yīng)物Al4C3往往呈針狀或片狀，式(1)反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)自由能變化僅為-15 kJ/mol。因此，此反應(yīng)的推動(dòng)力不大。此外，由于SiC纖維表面含有游離C和SiC，還可能發(fā)生下列反應(yīng)：

不同纖維預(yù)熱溫度下連續(xù) SiCf/Al復(fù)合材料的XRD譜如圖9所示。從圖9中可以看出，在不同纖維預(yù)熱溫度條件下制備的連續(xù) SiCf/Al復(fù)合材料中都存在Al和Al4C3物相，隨著纖維預(yù)熱溫度的改變，各組成相的衍射峰強(qiáng)度略有不同。隨著預(yù)熱溫度的上升，纖維表面活性增大，界面反應(yīng)更易發(fā)生，界面析出相或生成相過多，脆性相成為裂紋源，容易導(dǎo)致纖維早期失效破壞，無法起到應(yīng)力承載作用。結(jié)合致密度數(shù)據(jù)、力學(xué)性能數(shù)據(jù)與XRD譜后發(fā)現(xiàn)：當(dāng)Al4C3相生成量較少時(shí)，復(fù)合材料的高致密度比脆性相對(duì)力學(xué)性能的貢獻(xiàn)更大，隨著致密度的增加，力學(xué)性能得到不斷提高；當(dāng) Al4C3相生成量較多時(shí)，復(fù)合材料的致密度亦呈下降趨勢(shì)，此時(shí)力學(xué)性能受脆性相與致密度的共同影響而下降。

圖9 不同預(yù)熱溫度下連續(xù)SiCf/Al復(fù)合材料的XRD譜Fig. 9 XRD patterns of continuous SiCf/Al composites at different preheating temperatures

3 結(jié)論

1) 在氬氣保護(hù)氣氛下對(duì)不同預(yù)熱溫度下的纖維單絲進(jìn)行表面形貌觀察和拉伸性能測(cè)試。結(jié)果表明，預(yù)熱溫度為 450 ℃時(shí)，纖維單絲的抗拉強(qiáng)度為 2260 MPa，相對(duì)于原絲的2350 MPa，下降了3.83%；當(dāng)預(yù)熱溫度升高至500 ℃時(shí)，纖維單絲的抗拉強(qiáng)度為2200 MPa，下降了5.74%；當(dāng)預(yù)熱溫度升高到550 ℃時(shí)，纖維單絲的抗拉強(qiáng)度為2140 MPa，下降了8.94%；室溫下SiC纖維表面平整光滑，細(xì)膩；450 ℃時(shí)，纖維表面比較平整光滑，無明顯顆粒感；500 ℃時(shí)纖維表面比較粗糙，表面顆粒感較強(qiáng)；550 ℃時(shí)纖維表面凹凸不平，甚至出現(xiàn)片狀物附著。

2) 真空氣壓浸滲法制備的連續(xù) SiCf/Al復(fù)合材料，其基體中纖維分布較均勻，致密度較高；隨著纖維預(yù)熱溫度的升高，致密度先增大后減??；隨著纖維預(yù)熱溫度的升高，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度先逐漸增加后緩慢下降。在纖維預(yù)熱溫度500 ℃、浸滲溫度730 ℃、浸滲壓力7 MPa、保壓時(shí)間5 min的工藝條件下所制備的連續(xù)SiCf/Al復(fù)合材料的致密度為97.24%，抗拉強(qiáng)度為768.9 MPa。

3) 提高纖維預(yù)熱溫度能增大纖維的表面活性，促進(jìn)浸滲，但同時(shí)會(huì)使表面形貌由平滑細(xì)膩?zhàn)優(yōu)榘纪共黄?，促進(jìn)界面反應(yīng)。因此，為了獲得力學(xué)良好的復(fù)合材料，應(yīng)在空氣中于500 ℃以下對(duì)纖維進(jìn)行熱處理，去除表面有機(jī)聚合物涂層，合理控制纖維預(yù)熱溫度，并在滿足浸滲的前提下盡量降低纖維預(yù)熱溫度。

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