五水硫代硫酸鈉相變蓄熱材料的制備*

高學(xué)農(nóng) 胡小冬 陳思婷 方玉堂

(華南理工大學(xué)傳熱強(qiáng)化與過程節(jié)能教育部重點實驗室∥化學(xué)與化工學(xué)院，廣東廣州510640)

作為一種應(yīng)對能源危機(jī)的重要手段，蓄熱技術(shù)能解決熱能供求在時間或空間上不匹配的矛盾，提高能源利用效率.目前常用的蓄熱技術(shù)主要包括顯熱蓄熱、潛熱蓄熱和化學(xué)反應(yīng)熱蓄熱3種［1］.潛熱蓄熱是利用相變材料在相變過程中從環(huán)境吸收或向環(huán)境釋放熱量，從而達(dá)到熱量儲存或釋放的目的;相變蓄熱具有儲能密度高、蓄/放熱近似等溫、過程易控制等優(yōu)點.相變材料是相變蓄熱技術(shù)的基礎(chǔ)，水合無機(jī)鹽是其中重要的一類，可提供多達(dá)70余種的熔點從幾攝氏度到一百多攝氏度的相變材料［2］.水合無機(jī)鹽具有價格便宜、體積蓄熱密度大、熔解熱高、熔點固定、熱導(dǎo)率比有機(jī)相變材料大、一般呈中性等優(yōu)點［3-4］;但此類相變材料通常存在過冷和相分離現(xiàn)象，嚴(yán)重影響了其蓄熱性能，縮短了材料的使用壽命.目前，常用的解決過冷的方法主要有添加成核劑和冷指法;常用的解決相分離的方法主要有添加增稠劑、添加晶體結(jié)構(gòu)改變劑、采用薄壁容器盛裝相變材料、搖晃或攪動等.

近年來，研究者對十水硫酸鈉［5-6］、六水氯化鈣［7-8］、三水醋酸鈉［9-18］、十二水磷酸鈉［19-20］等水合無機(jī)鹽蓄熱性能進(jìn)行了研究，提出通過添加成核劑和增稠劑來解決各水合無機(jī)鹽的過冷和相分離問題.五水硫代硫酸鈉是一種重要的水合無機(jī)鹽，其相變溫度為48.5℃，相變焓為210 J/g，作為蓄熱材料主要適用于房間采暖和電子設(shè)備熱管理等，近年來亦有研究者對其進(jìn)行了相關(guān)研究.李艷等［21］將相變溫度和相變焓分別為45.2℃和206.0J/g的五水硫代硫酸鈉－硫酸鈉二元體混合物應(yīng)用于CPU散熱;李金［22］將五水硫代硫酸鈉吸附在多孔結(jié)構(gòu)的水泥內(nèi)，制備出水合無機(jī)鹽－水泥復(fù)合相變儲熱材料，并應(yīng)用于建筑采暖.然而，五水硫代硫酸鈉相當(dāng)不穩(wěn)定，硫元素處于中間價態(tài)，使得硫代硫酸鈉與空氣接觸時易發(fā)生氧化還原反應(yīng);此外，純五水硫代硫酸鈉熔融后靜置在室溫下，甚至不會出現(xiàn)結(jié)晶放熱現(xiàn)象.五水硫代硫酸鈉性能方面的這些不足，使其作為相變蓄能材料的應(yīng)用受到了限制.截至目前，有關(guān)五水硫代硫酸鈉改性研究的報道相對較少.相關(guān)研究表明［23］，在五水硫代硫酸鈉中添加2% ～4%的羧甲基纖維素(CMC)可解決相分離的問題;丁益民等［24］研究了水合無機(jī)鹽的成核原理，提出為減小水合無機(jī)鹽的過冷度，必須選擇與其具有相同晶型、相似原子排列且兩者的晶格參數(shù)相差在15%以內(nèi)的物質(zhì)作成核劑.

由于目前制備五水硫代硫酸鈉相變蓄熱材料的方法仍在摸索階段，所以文中基于愛迪生法則和前人相關(guān)研究成果，選擇萘酚和二水硫酸鈣作為成核劑，以活性白土、CMC和水溶性石蠟等為增稠劑，對五水硫代硫酸鈉進(jìn)行改性;并通過步冷曲線和差示掃描量熱分析(DSC)對改性后的五水硫代硫酸鈉蓄/放熱性能進(jìn)行研究，制備出性能穩(wěn)定的五水硫代硫酸鈉相變蓄能材料.

1 實驗

1.1 實驗材料與設(shè)備

五水硫代硫酸鈉、二水硫酸鈣，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn);萘酚，分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn);氯化鈉，分析純，天津市大茂化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn);CMC、水溶性石蠟、活性白土等其他試劑純度均不低于99.0%.

HH-2型數(shù)顯恒溫水浴鍋，常州澳華儀器有限公司生產(chǎn);GZX-9140MB型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠生產(chǎn);XP1203S型Sartorius電子精密天平，北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司生產(chǎn);DSC2910型差示掃描量熱儀，美國TA儀器公司生產(chǎn);Agilent 34970A型數(shù)據(jù)采集儀，美國Aglient公司生產(chǎn)，可通過熱電偶自動采集相變材料蓄/放熱過程中各測點的溫度;實驗選用的K型熱電偶均由testo 735標(biāo)準(zhǔn)溫度計標(biāo)定，標(biāo)定時，熱電偶與標(biāo)準(zhǔn)溫度計的pt100精密探頭一同置于恒溫水槽中，熱電偶的溫度值直接由Agilent 34970A型數(shù)據(jù)采集儀讀取，標(biāo)定后系統(tǒng)測量誤差為±0.05℃.

1.2 實驗過程

往五水硫代硫酸鈉中添加不同成核劑或增稠劑，于試管中混合，試管用錫箔紙包裹避光保存.試管蓋與熱電偶連接處用AB膠密封，在70℃恒溫水浴鍋中加熱，熔融1 h，取出在室溫下冷卻得到步冷曲線，并做循環(huán)實驗.取少量晶體進(jìn)行DSC分析，得到材料的相變潛熱、峰值溫度及相變溫度;DSC測試溫度范圍為0～70℃，升溫速率為10℃/min，高純氮氣保護(hù)，吹掃氣流量為50mL/min.材料蓄/放熱性能測試裝置如圖1所示.

圖1 實驗裝置示意圖Fig.1 Sketch of experimental system

2 結(jié)果與討論

2.1 二水硫酸鈣改性五水硫代硫酸鈉

在五水硫代硫酸鈉中加入不同量的二水硫酸鈣后得到的Na2S2O3·5H2O-CaSO4·2H2O體系的步冷曲線如圖2所示.

圖2 Na2S2O3·5H2O-CaSO4·2H2O體系的步冷曲線Fig.2 Cooling curves of Na2S2O3·5H2O-CaSO4·2H2O systems

由圖2(a)可見，二水硫酸鈣的添加量為5.0% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以五水硫代硫酸鈉質(zhì)量為基準(zhǔn)計，余同)時，體系溫度降低至36.2℃時開始結(jié)晶，溫度逐漸升至44.6℃后開始下降.以系統(tǒng)結(jié)晶開始溫度上升時刻為起始點，以放熱至最終溫度基本保持不變時為終點，這個過程所需的時間記為放熱時間，該系統(tǒng)的放熱時間長達(dá)70min.

由圖2(b)可見:在第2次循環(huán)中，Na2S2O3· 5H2O-CaSO4·2H2O體系結(jié)晶時最高溫度達(dá)到47.8℃，放熱時間約60 min，且放熱溫度維持在47.0℃附近的時間較長;而二水硫酸鈣添加量為1.0%、2.0%、3.0%時，體系溫度降低至27℃都沒有觀察到結(jié)晶.由此可見，二水硫酸鈣添加量為0.5%、5.0%時對五水硫代硫酸鈉具有較好的成核效果，并且二水硫酸鈣添加量為5.0%時，兩次循環(huán)過程中五水硫代硫酸鈉都在30℃以上就結(jié)晶，第2次循環(huán)放熱時間超過了80min，相對較長，所以添加5.0%二水硫酸鈣的五水硫代硫酸鈉體系具有更優(yōu)的蓄/放熱性能.

2.2 增稠劑對 Na2S2O3·5H2O-CaSO4· 2H2O體系的影響

在二水硫酸鈣添加量為 0.5%、5.0%的Na2S2O3·5H2O-CaSO4·2H2O體系中再添加2.0% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以五水硫代硫酸鈉的質(zhì)量為基準(zhǔn)計，余同)的增稠劑(CMC、活性白土、水溶性石蠟)后體系的步冷曲線如圖3所示.

圖3 Na2S2O3·5H2O-CaSO4·2H2O體系中添加不同增稠劑后的步冷曲線Fig.3 Cooling curves of Na2S2O3·5H2O-CaSO4·2H2O systems with different kinds of thickening agents

由圖3可見:0.5%二水硫酸鈣-2.0%水溶性石蠟、5.0%二水硫酸鈣-2.0%CMC、5.0%二水硫酸鈣-2.0%活性白土對應(yīng)的體系開始結(jié)晶時溫度即升到46～48℃，放熱時間接近60min，并且放熱溫度在較長的時間內(nèi)維持穩(wěn)定;0.5%二水硫酸鈣-2.0% CMC、0.5%二水硫酸鈣-2.0%活性白土對應(yīng)的體系沒有出現(xiàn)穩(wěn)定的放熱溫度.增稠劑添加量相同時，水溶性石蠟及活性白土的增稠效果優(yōu)于CMC.添加增稠劑后，克服了體系相變過程的相分離現(xiàn)象，使結(jié)晶放熱過程更加穩(wěn)定，進(jìn)一步改善了Na2S2O3·5H2OCaSO4·2H2O體系的放熱性能.同時圖中也反映出5.0%二水硫酸鈣-2.0%CMC、5.0%二水硫酸鈣-2.0%活性白土對應(yīng)的體系具有更長、更穩(wěn)定的放熱過程，這再次說明了在五水硫代硫酸鈉中添加5.0%二水硫酸鈣的改性效果良好.

在二水硫酸鈣添加量為5.0%的 Na2S2O3· 5H2O-CaSO4·2H2O體系中再添加不同量的活性白土后，各體系的步冷曲線如圖4所示.

圖4 Na2S2O3·5H2O-5.0%CaSO4·2H2O體系中添加不同量的活性白土后的步冷曲線Fig.4 Cooling curves of Na2S2O3·5H2O-5.0%CaSO4· 2H2O systems with different mass fractions of activated clay

由圖4可見，在溫度分別下降到36.4、34.7、30.6℃時，活性白土添加量為0.1%、0.5%和1.0%的體系開始結(jié)晶放熱，放熱過程中各體系溫度最高可升至44.1、45.4和43.3℃，且放熱過程持久，最長可達(dá)80min以上，雖然未出現(xiàn)穩(wěn)定的結(jié)晶溫度，但總體放熱效果良好.活性白土添加量為2.0%和5.0%的體系在28.1℃才開始結(jié)晶，溫度立刻升高至47.4℃，放熱時間維持50～60 min.由此可見，添加活性白土和二水硫酸鈣后的五水硫代硫酸鈉體系在27℃以上均可完成結(jié)晶過程并放出所儲存的熱量，能很好地滿足向室溫環(huán)境放熱的需求，特別適合于溫棚及我國北方建筑的室內(nèi)取暖.

在五水硫代硫酸鈉中添加5.0%的二水硫酸鈣和5.0%的活性白土對其進(jìn)行改性，改性后的Na2S2O3·5H2O-5.0%CaSO4·2H2O-5.0%活性白土體系的DSC譜圖如圖5所示.

由圖5可見，該體系的吸熱峰開始于49.2℃，相變焓為158.9J/g，峰值溫度為51.6℃.相變溫度和純五水硫代硫酸鈉的理論相變溫度值相差很小.由于添加了成核劑和增稠劑，使得其熱焓(熔融焓近似等于相變焓)有所降低，但其相變焓值在相變蓄熱材料中仍屬較高的范圍，是一種理想的建筑蓄熱相變材料.

圖5 Na2S2O3·5H2O-5.0%CaSO4·2H2O-5.0%活性白土體系的DSC譜圖Fig.5 DSC spectrum of Na2S2O3·5H2O-5.0%CaSO4· 2H2O-5.0%activated clay system

2.3 萘酚改性五水硫代硫酸鈉

添加不同量萘酚的Na2S2O3·5H2O-萘酚體系的步冷曲線如圖6所示.

圖6 Na2S2O3·5H2O-萘酚體系的步冷曲線Fig.6 Cooling curves of Na2S2O3·5H2O-naphthol systems

由圖6可見:萘酚添加量為1.0%的體系，溫度下降至31.1℃時開始結(jié)晶，且體系溫度迅速升到45.8℃，該體系放熱時間約為80min;萘酚添加量為3.0%的體系，溫度下降至從31.8℃時開始結(jié)晶，且體系溫度迅速升到48.0℃，該體系放熱時間超過80min，并在48℃左右持續(xù)較長時間;其他幾條曲線對應(yīng)的體系沒有出現(xiàn)穩(wěn)定的結(jié)晶溫度.由此可見，萘酚添加量為1.0%、3.0%時成核效果較好.

在萘酚添加量為0.5%、3.0%的 Na2S2O3· 5H2O-萘酚體系中分別加入2.0%的增稠劑(CMC、活性白土以及水溶性石蠟)，在避光密封的條件下測定體系的步冷曲線，結(jié)果如圖7所示.

由圖7可見，加入增稠劑后，大多Na2S2O3· 5H2O-萘酚體系在室溫條件下冷卻時未出現(xiàn)結(jié)晶放熱的現(xiàn)象，基本不能解決過冷問題，只有0.5%萘酚+2.0%CMC體系在冷卻過程中存在結(jié)晶放熱，且有穩(wěn)定的結(jié)晶溫度，放熱時間可達(dá)50 min.這可能是由于增稠劑的存在影響了成核劑的成核能力，使結(jié)構(gòu)受到了影響，導(dǎo)致成核能力減弱或基本抵消了成核能力.

圖7 Na2S2O3·5H2O-萘酚體系中添加不同增稠劑后的步冷曲線Fig.7 Cooling curves of Na2S2O3·5H2O-naphthol systems with different kinds of thickening agents

2.4 萘酚－氯化鈉改性五水硫代硫酸鈉

在五水硫代硫酸鈉中添加0.5%萘酚和0.5%氯化鈉，在密封避光條件下測定體系的步冷曲線，結(jié)果如圖8所示.

圖8 Na2S2O3·5H2O-0.5%萘酚-0.5%NaCl的步冷曲線Fig.8 Cooling curve of Na2S2O3·5H2O-0.5%naphthol-0.5%NaCl

由圖8可見，五水硫代硫酸鈉中加入萘酚和氯化鈉后，體系在溫度下降到35.4℃時可自主結(jié)晶放熱，溫度逐漸升高到45.4℃，出現(xiàn)穩(wěn)定結(jié)晶溫度，放熱時間超過70min，放熱效果較好，其中氯化鈉作為吸濕劑，可以促進(jìn)結(jié)晶體的成核.通過多次蓄/放熱循環(huán)后測定步冷曲線可對該體系的穩(wěn)定性進(jìn)行評價，其結(jié)果如表2所示.

表2 Na2S2O3·5H2O-萘酚-NaCl體系的穩(wěn)定性Table 2 Stability of Na2S2O3·5H2O-naphthol-NaCl systems

由表2可見，該體系經(jīng)過不同次數(shù)吸熱/放熱循環(huán)后的相變溫度在41～46℃之間變化，放熱時間均可維持在70min以上，表明該體系具有良好的穩(wěn)定性.

五水硫代硫酸鈉中添加0.5%的萘酚和0.5%的NaCl對其進(jìn)行改性，改性后的Na2S2O3·5H2O-0.5%萘酚-0.5%NaCl體系的DSC譜圖如圖9所示.

圖9 Na2S2O3·5H2O-萘酚-NaCl體系的DSC譜圖Fig.9 DSC spectrum of Na2S2O3·5H2O-naphthol-NaCl systems

由圖9可見，Na2S2O3·5H2O-萘酚-NaCl體系的吸熱峰起始溫度為49.8℃，相變焓為176.7 J/g，峰值溫度為53.4℃，適用于建筑蓄熱采暖.萘酚的密度小于五水硫代硫酸鈉，會浮于熔融體的上表層，很容易見光分解，DSC測試取樣少，一般少于10mg，所以可能有一定的測試誤差.在應(yīng)用中要注意密封避光，防止因萘酚揮發(fā)而減弱成核能力.

3 結(jié)論

以CaSO4·2H2O、萘酚為成核劑，以CMC、活性白土、水溶性石蠟為增稠劑、NaCl為吸濕劑對Na2S2O3·5H2O進(jìn)行改性，通過步冷曲線和DSC分析對改性的Na2S2O3·5H2O蓄/放熱性能進(jìn)行研究，得出以下結(jié)論:

(1)CaSO4·2H2O添加量為0.5%或5.0%時，Na2S2O3·5H2O的成核效果較好;對于Na2S2O3· 5H2O-0.5%CaSO4·2H2O體系或Na2S2O3·5H2O-5.0%CaSO4·2H2O體系，增稠劑用量相同時，水溶性石蠟及活性白土的增稠效果優(yōu)于CMC.

(2)對于Na2S2O3·5H2O-5.0%CaSO4·2H2O體系，活性白土的用量在0.5%～5.0%之間時均有顯著的改性效果，改性后體系最高放熱溫度在43～48℃之間變化，放熱時間最長可達(dá)80 min以上;且改性Na2S2O3·5H2O體系均可在27℃以上完成結(jié)晶過程并釋放熱量，能很好地滿足向室溫環(huán)境放熱的需求，特別適合于溫棚及我國北方建筑的室內(nèi)取暖.

(3)經(jīng)5.0%CaSO4·2H2O-5.0%活性白土體系改性后的 Na2S2O3·5H2O的相變起始溫度為49.2℃，相變焓為158.9J/g，峰值溫度為51.6℃.

(4)萘酚用量在0.5% ～5.0%之間時，對Na2S2O3·5H2O均有較好的成核效果;在Na2S2O3· 5H2O-萘酚體系中加入增稠劑后，大多數(shù)體系不結(jié)晶放熱，過冷效果無明顯改善.

(5)經(jīng)0.5%萘酚-0.5%NaCl體系改性后的Na2S2O3·5H2O具有良好的穩(wěn)定性，經(jīng)過不同次數(shù)的吸/放熱循環(huán)后的相變溫度在41～46℃之間變化，放熱時間均可以維持在70 min以上;改性后的Na2S2O3·5H2O相變溫度為 49.8℃，相變焓為176.7J/g.

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