氦質譜檢漏試驗方法分析

安琪，羅曉羽

（工業(yè)和信息化部電子第四研究院，北京100176）

氦質譜檢漏試驗方法分析

安琪，羅曉羽

（工業(yè)和信息化部電子第四研究院，北京100176）

從電子元器件氣密性封裝的原理入手，介紹了常用的檢漏試驗方法，闡述了美軍標MIL-STD-883氦質譜檢漏試驗方法的最新發(fā)展，分析了積累氦質譜試驗方法的特點及要求，并探討了基于氦氣交換時間常數(shù)τHe的氦質譜檢漏思路。

氦質譜；密封；標準；試驗方法

0 引言

國內外一致認為，密封腔體內部的水汽是造成電子元器件失效的最主要原因之一。當元器件溫度降到內部水汽露點以下時，其凝露會引起半導體漏電流的急劇增加和反向擊穿電壓下降，結霜會引起觸點的接觸不良。在存在離子污染，相互接觸的金屬存在一定的電位差的條件下，作為微電池的介質，水汽會引起內部零件、金屬化層、焊料和引線的腐蝕；水汽會促使銀、錫、鋁等金屬遷移，生長金屬須而引發(fā)短路；水汽在光電器件中會造成光學成霧或表面蒙水；水汽會加速金鋁鍵合點空洞的形成；在焊接和溫度循環(huán)過程中，水汽還會造成元器件內部不同材料結合層的層離，甚至出現(xiàn)“爆米花”現(xiàn)象。對于特大規(guī)模集成電路，85%相對濕度下的高加速試驗壽命僅為10%相對濕度下的1/ 323，同時130℃芯片溫度下為50℃下的1/210.5，濕度的加速作用大于溫度[1]。

國內外有許多因內部水汽含量高導致元器件批次性失效而嚴重影響整機可靠性的案例，近期美國地球衛(wèi)星觀察系統(tǒng)（EOS）的失效[2]就是其中一例。2006年國內有一例晶體管案例:因鈍化層質量不符合要求，并存在內部沾污，在超標的水汽作用下造成鋁腐蝕后漏電，從而影響了工程進度，造成了重大經(jīng)濟損失。

將元器件密封，其最主要的目的，就是防止所充入的保護氣體的外泄，防止外部水汽等有害氣體的漏入。一種理想的氣密封裝應在無限時間內均能防止污染物（液體、固體或氣體）的侵入，然而這并不現(xiàn)實。甚至在最好的密封結構中，擴散現(xiàn)象隨著時間的延長總會出現(xiàn)，使得很小的分子（如氦或水蒸氣）穿透阻擋材料，最終在封裝內達到平衡。氣密封裝定義為，在這種封裝里壓入或充入一定量的氦氣后，其漏率低于某一規(guī)定值。通常，氣密封裝材料必須是金屬、陶瓷或玻璃。有機物封裝（即塑封）雖然沒有空腔，但它允許水汽不斷地從大氣通過封裝材料滲透到器件內部，因而屬非氣密封裝。對于金屬封裝，穿過金屬腔壁的互連可以利用膨脹系數(shù)與其匹配的玻璃絕緣子來實現(xiàn)密封。氣密封裝允許將電路安裝在密封的充入良性氣氛的環(huán)境中——一般是充入氮氣，它可以由液氮得到。這種氮氣非常干燥，水汽含量小于百萬分之十（10 ppm）。為進一步地預防水汽的侵入，需將封蓋前的封裝（電路已安置在內腔中）在真空中加熱到較高的溫度（通常是150℃）以去除吸附的水汽和其他氣體。出于可靠性的考慮，封裝內部的水汽含量不得超過5 000 ppmv（體積的千分之五）。這一數(shù)值低于0℃時的露點，即6 000 ppmv（體積的千分之六），從而保證了凝結的任何水都將以冰的形式存在，不會引起液態(tài)水造成的損傷[3-4]。因此，氣密封裝防止了污染，可以大幅地提升器件的可靠性，特別是對腐蝕等潛在的失效機理敏感的有源器件。

1 常用的檢漏試驗方法

鑒于密封對電子元器件的重要性，國內外已經(jīng)開展了多種漏率檢測技術的研究與應用。在著名的美國軍用標準最新發(fā)布的MIL-STD-883J《微電子器件試驗方法和程序》的方法1014.14[5]中，規(guī)定了多種測量密封器件漏率的試驗方法，其中包括氦質譜細檢漏、放射性同位素（Kr85）粗/細檢漏、碳氟化合物粗檢漏、光干涉法粗/細檢漏、染料浸透粗檢漏、增重粗檢漏和積累氦質譜粗/細檢漏共7類方法。所謂粗/細檢漏是以等效標準漏率L=1.0 Pa·cm3/s為界限，一般將檢漏范圍大于該標準漏率值的稱為粗檢漏，小于的稱為細檢漏。

細檢漏方法包括氦質譜細檢漏、放射性同位素（Kr85）細檢漏和光干涉法細檢漏等方法。其中，放射性同位素（Kr85）細檢漏所采用的公式中Kr85的壓入和外泄均按粘滯流，理論上不夠嚴謹，Kr85檢測的等效標準漏率可能與氦質譜檢漏儀檢測的漏率相差非常大，又伴有輻射，在美國應用較為普遍，近年來又推出了Kr85熱檢漏，但國內應用甚少。光干涉法細檢漏不受吸附漏率的影響，主要適用于具有易變形金屬或陶瓷上蓋的封裝，可用于集成在圓晶片上的MEMS等微小（內腔體積10-4～10-5cm3）器件的矩陣式檢測，檢測效率高，近來發(fā)展較快，目前其可檢等效標準漏率L已與較先進的單級氦質譜檢漏儀相當。普通氦質譜檢測儀細檢漏的最小有效可檢測量漏率判據(jù)一般為5×10-4Pa·cm3/s（He），檢測效率較高，且無損無害，是目前應用最為普遍的細漏檢測方法，但被檢件的表面氦氣吸附常嚴重地制約氦質譜檢漏儀的檢測靈敏度（最小可檢漏率），并限制著判據(jù)加嚴。高靈敏積累氦質譜檢漏儀可達1×10-7Pa·cm3/s～2×10-8Pa·cm3/s，為新一代檢漏技術，但由于受限于檢漏原理、設備條件和表面吸附等因素，目前檢測效率較低。

粗檢漏包括許多方法，其中可與普通氦質譜細檢漏實現(xiàn)無縫銜接的是碳氟化合物氣泡法粗檢漏。近年來又快速地推出了放射性同位素（Kr85）、光干涉法和積累氦質譜等粗/細組合檢漏手段。

2 美軍標MIL-STD-883氦質譜檢漏試驗方法的最新進展

美軍的微電子器件可靠性試驗方法MIL-STD-883自1968年第1版發(fā)布以來，在微電子技術發(fā)展的快速推動下，至今已更新了8個版本。其中，編號為1014的密封試驗方法版本變動多達14次，僅次于編號為5005的鑒定和質量一致性檢驗程序（版本變動16次），足見其地位重要性和美軍對其的重視程度。氦質譜檢漏作為密封試驗方法的有機組成部分，內容也經(jīng)歷多次較大的調整。在2010年發(fā)布的MIL-STD-883H版密封方法中，增加了附錄“積累氦質譜檢漏試驗方法”，提供了另一種高精度的細漏檢測方法；繼H版后，美軍分別于2012年4月和2012年9月公布MIL-STD-883J版的第一和第二部草案。期間，美國國防后勤局于2012年8月就密封試驗方法在哥倫布召開了專門的協(xié)調會，對該方法廣泛征求意見，并作了深入的研討，其成果體現(xiàn)在次月公布的MIL-STD-883J第二部草案中。此次修改涉及了密封方法的大部分內容，對各子方法試驗程序和要求作了大量的更改，其中，對氦質譜檢漏方法的器件內腔容積進行了更加科學、合理的詳細劃分，增加了更多的背壓壓力/時間組合選擇，并給出了更高可靠等級的宇航級產(chǎn)品漏率判據(jù)要求。此外，本次將積累氦質譜檢漏法由附錄正式納入至正文中。值得注意的是，宇航級產(chǎn)品漏率判據(jù)較普通級加嚴了約一個半數(shù)量級，理論上可實現(xiàn)更長的貯存壽命要求。經(jīng)過長達半年多的意見征求，美軍于2013年6月份正式發(fā)布了MIL-STD-883J[5]版，對比之前的第二部草案，正式版將宇航級漏率要求適用范圍縮小至僅限于混合集成電路S和K級，對單片集成電路的所有產(chǎn)品仍按普通級漏率判據(jù)考核。

總體來講，美軍標MIL-STD-883氦質譜檢漏試驗方法在近幾年發(fā)生了不少變化，不僅加入了檢測精度更高的積累氦質譜檢漏新方法，還使試驗條件更加科學化，并且基于檢漏設備能力的提高，對部分產(chǎn)品加嚴了漏率判據(jù)要求，突破了漏率判據(jù)水平十幾年來不曾變化的局面。本質上，其一系列作法體現(xiàn)了工業(yè)技術進步和對器件可靠性要求水平的提升。

3 積累氦質譜檢漏方法

積累氦質譜檢漏方法仍基于經(jīng)典的“豪威爾-曼方程”表征的分子流氣體交換原理，只是采用了新型的積累氦質譜檢漏儀（CHLD）。該設備通過配置低溫冷凝泵氣體過濾、分子泵和四極質譜儀等組合裝置，實現(xiàn)了高真空、高信噪比的檢測環(huán)境，檢漏靈敏度可較傳統(tǒng)的氦質譜檢漏儀提高若干個數(shù)量級。然而，較高靈敏度的實現(xiàn)依賴于更為嚴格的操作環(huán)境和條件。在MIL-STD-883J版1014.14密封試驗方法中，對積累氦質譜檢漏法的試驗條件提出了更多的要求。在漏率校準方面，標準規(guī)定優(yōu)化的校準漏率為5×10-5Pa·cm3/s，若信噪比大于100，則可測至10-7Pa·cm3/s以下；對于抽氣系統(tǒng)，每次工作前均需校準；對于凈化氣體，要求其氦含量低于1 ppm，以免引入額外的氦，影響檢測精度；在表面吸附去除方面，標準規(guī)定對于包含玻璃、金屬、陶瓷及其組合材料的外殼，應進行表面氦吸附去除。這是由于精細漏率測量會對被測件表面的沾污如水汽、油脂等導致的氦吸附，以及夾具和設備腔室的He背景水平敏感，為使試驗數(shù)據(jù)真實、有效，應對氦吸附進行仔細去除，同時避免用裸手操作樣品。而對于吸附去除方式如氣洗、環(huán)境放置和熱烘焙，標準中明確規(guī)定熱烘焙不能在真空中進行，以免干擾大漏樣品的粗檢結果?？傊?，該方法是目前較為先進的檢漏手段，在檢測低漏率樣品方面具備優(yōu)勢，但由于凈化水平要求的提高和所規(guī)定的最長候檢時間的限制，對一些樣品的可檢測性存在問題[6]；由于檢測時間的延長，導致檢測效率較低，在批量檢測應用方面存在劣勢。

4 基于氦氣交換時間常數(shù)τHe的氦質譜檢漏思路

北京市科通電子繼電器總廠王庚林先生從2000年開始提出了一種基于氦氣交換時間常數(shù)τHe的新型漏率計算方法和檢漏思路[7]。經(jīng)典的壓氦法氦質譜細檢漏氦氣測量漏率“豪威爾-曼方程”形式如下:

變換后的新公式形式更為簡潔，通過氦氣交換時間常數(shù)τHe，將密封件的氣體壓入/漏出描述為類似電學系統(tǒng)中電容充放電的物理過程，其表述更為直觀、形象?；谶@一變換，王庚林等推導了分別適用于壓氦法細檢漏、預充氦法細檢漏、多次壓氦法細檢漏和積累氦質譜細檢漏的氦氣測量漏率判據(jù)和最長候檢時間計算公式[8-11]，并在繼續(xù)深入研究和發(fā)明專利申請的基礎上，對氦質譜檢漏試驗方法作了以下方面的改進:

a）提出嚴密等級的分級思路

由于氦氣交換時間常數(shù)“τHe”可用于描述外部氣體（如水汽等）進入密封件速率的快慢，其可作為表征器件可靠性貯存壽命的特征指標。按不同“τHe”進行嚴密度分級，提供不同的可靠性考核要求，便于用戶根據(jù)應用需要選擇相應等級的產(chǎn)品。值得指出的是，美軍標MIL-STD-883在最新的J版密封試驗方法中也加入了分級思路，按漏率將密封件可靠性等級劃分為“軍級”和“宇航級”，其“宇航級”漏率要求按不同器件腔體體積較“軍級”普遍加嚴，本質上同“τHe”嚴密度分級是一致的。

當采用“τHe”最小值為基本判據(jù)進行密封性嚴密等級分級時，其理論依據(jù)是密封件在特定環(huán)境中貯存τHe時間后，其內部水汽含量不大于5 000 ppm。由于不同貯存環(huán)境和不同器件內部初始水汽含量均存在差異，密封件內水汽含量達到5 000 ppm時經(jīng)歷的貯存時間可能小于、等于或大于τHe最小值?？煽抠A存壽命應為τHe最小值乘以不同的系數(shù)，研究[10]已給出了這個系數(shù)的計算方法。但是，就“τHe”本身的表述方式而言，目前國內行業(yè)及國際上仍普遍采用以“等效（空氣）標準漏率L”最大值為基本判據(jù)的方式，“τHe”概念尚待認可。

b）根據(jù)可靠性貯存壽命要求，細化內腔容積分段

由于器件失效與內部水汽含量（即水汽所占的體積百分比）密切相關，因此，對于同樣的貯存壽命要求，不同內腔容積器件的漏率判據(jù)不同，即:容積越大，漏率判據(jù)越寬松；容積越小，漏率判據(jù)越嚴格。在實際的應用中，為便于操作，將器件按內腔容積范圍劃分為若干段，每段對應一個固定漏率判據(jù)。這種近似處理帶來一個問題，即歸入同一段內的密封件的可靠性貯存壽命可能存在較大的差別。美軍標MIL-STD-883H之前的版本和我國的GJB 548中對內腔容積劃分均較粗，導致按同一判據(jù)考核通過的器件其貯存壽命相差甚至達幾十倍。與此不同，得益于“τHe”的直觀性，可方便地通過計算一定容積范圍內貯存壽命的變化程度，藉此確定合適的容積分段。通過研究[9-10]，王庚林等給出的容積均稱分段細于當前的國軍標及美軍標，更為科學、合理。同時，在最新的MIL-STD-883J版中，也采取了類似的作法，細化內腔容積分段，但其分段是不均稱的。

c）突破候檢時間的局限性

所謂候檢時間，是指被試器件從加壓去除后到開始檢漏的時間間隔。通常，在該時間內器件將被自然放置或加熱烘焙以去除在外表面上吸附氦氣的影響。目前，在美軍標和國軍標中對候檢時間均規(guī)定為不超過1 h，以防止漏檢。然而對于批檢，由于背壓后的所有器件須在1 h內檢測完畢，可供去除氦吸附的操作時間大大縮短，造成較大樣品本底去除困難，影響檢測精度。王庚林等基于“τHe”表達方式的簡潔性，系統(tǒng)地推導了最長候檢時間的計算公式[8]，在確保不出現(xiàn)漏檢的前提下，找到了候檢時間與密封件內腔容積V近似成正比的關系，有效地延長了最長候檢時間，適應被檢件的外形尺寸大時，初始吸附氦漏率較高、自然存放衰減較慢，需要更長去吸附時間的特點。這一規(guī)律的發(fā)現(xiàn)對當前的檢測工作，以及將來密封判據(jù)和檢測水平提高后，需更長時間以有效地去除吸附氦的影響，均具有重要的應用價值。

d）提出二步檢測法

為了進一步地拓展候檢時間長度，為需要時去除被檢件的表面吸附氦、控制本底、或使用本底更低的檢漏儀以完成更高精度的漏率檢測創(chuàng)造條件，王庚林等提出了二步檢測法[8]，即先將原“τHe”判據(jù)等級降低，按降低后判據(jù)對應的候檢時間和測量漏率進行第一步檢漏，剔除大漏樣品；之后可延長原先的候檢時間，對通過的樣品進行二次檢漏（細檢），并確保不出現(xiàn)漏檢。二步檢測法不僅有效地拓展了最長候檢時間，而且在第一步中剔除了泄漏較大的樣品，避免這些樣品在第二步檢測中影響檢漏儀的本底，使檢測更為精確、快捷，是檢漏手段的一個創(chuàng)新。

5 結束語

氦質譜檢漏方法歷經(jīng)多年發(fā)展，其高效、無污染、非破壞性和便捷性使之成為應用最為廣泛的檢漏手段之一。隨著檢測技術的發(fā)展，元器件氣密性和可靠性水平的不斷提升，這一傳統(tǒng)方法的應用范圍和檢測精度將會進一步地擴展，而試驗程序和判據(jù)的嚴謹度也將進一步地完善。

感謝北京科通電子繼電器總廠的王庚林先生對本文提出的寶貴意見。

[1]王庚林，王莉研，董立軍.電子元器件內部水汽含量與密封性關系的研究[c]∥中國電子學會第十五屆電子元器件學術年會論文集.2008:38-45.

[2]LOWRY R.IC moisture content issues[c]∥Components for Military&Space Electronics.2011.

[3]（美）GREENHOUSE H.電子封裝氣密性[M].劉曉暉，王瑞庭，譯校.北京:電子工業(yè)出版社，2011.

[4]（美）HARPER C A.電子封裝與互連手冊[M].賈松良，譯.北京:電子工業(yè)出版社，2009.

[5]MIL-STD-883J-2012，Department of defense test method standand microcircuits method 1014.14 seal[S].

[6]王庚林，李飛，李寧博，等.去除吸附氦試驗及相關標準分析[J].電子產(chǎn)品可靠性及環(huán)境試驗，2013，31（6）:5-12.

[7]王庚林.密封性檢測方法的研討[J].電子標準化與質量，2000（6）:30-40/2001（1）:36-40.

[8]王庚林，李飛，王彩義，等.氦質譜細檢漏的基本判據(jù)和最長候檢時間[J].中國電子科學院研究院學報，2013，8（2）:213-220.

[9]王庚林，李飛，王彩義，等.氣泡法粗漏檢測試驗及分析[J].電子產(chǎn)品可靠性與環(huán)境試驗，2013，31（增刊1）:4-10.

[10]王庚林，李飛，李寧博，等.壓氦法和預充氦法氦質譜細檢漏固定方案的設計[J].中國電子科學研究院學報，2013，8（6）:656-660.

[11]王庚林，李寧博，李飛，等.多次壓氦法和預充氦壓氦法氦質譜細檢漏方法研究[J].中國電子科學研究院學報，2014，9（1）:104-110.

Analysis of Leak Test with Helium Mass Spectrometer

AN Qi，LUO Xiao-yu
(China Electronics Standardization Institute，Beijing 100176，China)

Based on the principle of hermetic packages of electronic components，the commonleak test methods are introduced.The recent development in the helium mass spectrometer leak testing method in MIL-STD-883 is analyzed.After that，the characteristics and requirements of the cumulative helium-mass test method are analyzed.And finally，the idea of the heliummass detection based on the helium exchanging time constant(τHe)is discussed.

helium-mass spectrum；seal；standard；test method

TB 774

：A

：1672-5468（2014）04-0034-05

10.3969/j.issn.1672-5468.2014.04.008

2014-02-28

安琪（1984-），男，河北滄州人，工業(yè)和信息化部電子第四研究院工程師，博士，從事軍用電子元器件標準化工作。